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芪参胶囊质量标准的研究
刘桂霞 1 ,倪　艳 2 ,苏　强 2 ,刘振权 2 ,李先荣 2
( 1. 天津中医学院 ,天津　 300193; 2. 山西中医药研究院 ,山西 太原　 030012)
摘　要: 目的　研究芪参胶囊的质量控制标准 ;方法　采用薄层色谱法对制剂中黄芪、人参、水蛭、赤芍和川芎进行
定性鉴别 ;同时采用双波长薄层扫描法对黄芪甲苷进行了含量测定 ;结果　平均回收率为 100. 14% , R SD为
1. 9% ;结论　该方法灵敏、简便、准确 ,重现性好 ,可作为该制剂的质量控制标准。
关键词: 薄层色谱鉴别 ;薄层扫描法 ;黄芪甲苷 ;含量测定 ;芪参胶囊
中图分类号: R927. 11　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2001) 12 1083 03
Studies on standard for quality control of QISHEN CAPSULE
LIU Gui-xia1 , N I Yan2 , SU Qiang2 , L IU Zhen-quan2 , L I Xian-rong2
　　 ( 1. Tianjin Co lleg e o f TCM , Tianjin 300193, China; 2. Shanxi Academ y of TCM , Taiyuan Shanxi, 030012, China )
Key words: identification of TLC; TLCs; ast ragalo sideⅣ ; content determina tion; QISHEN CAP-
SULE
　　芪参胶囊是由黄芪、人参、水蛭、川芎、麦冬、五
味子、赤芍、丹参、泽兰、土鳖虫等中药经现代科学手
段提取加工而成 ,具有益气活血、祛瘀通经、滋阴养
血、平肝熄风的功效 ,主要用于中风引起的各种症
状。本文对其质量标准进行了研究。
1　仪器与试药
CS-9301PC薄层扫描仪 (日本岛津 ) ;毛细点样
管 ( U. S. A. Drummond) ;薄层自动铺板器 (重庆南
岸贝尔德仪器技术厂 ) ; UV -8型紫外分析仪 (上
海 )。硅胶 G(青岛海洋化工厂 ) ;化学试剂均为分析
纯。黄芪甲苷、芍药苷、人参皂苷 Rg1对照品 ,川芎、
丹参对照药材 (中国药品生物制品检定所 ) ;水蛭对
照药材经鉴定为水蛭科动物蚂蟥 Whitmania pigra
Whitman的干燥虫体。 芪参胶囊为实验室自制。
2　水蛭的薄层鉴别
取本品内容物 4 g ,加硅藻土 3 g,充分混匀 ,加
甲醇 3 mL,超声处理 20 min,滤过 ,滤液水浴蒸干 ,
残渣加水 30 mL使溶解 ,用乙醚振摇提取 3次 ,每次
20 m L(水溶液备用 ) ,合并乙醚提取液 ,挥去乙醚 ,
残渣加甲醇 1 mL使溶解 ,作为供试品溶液。 取缺水
蛭的芪参胶囊阴性样品 5 g ,按上法制成阴性对照品
溶液。另取水蛭对照药材 1. 5 g ,加甲醇 10 mL,超声
处理 20 min,滤过 ,滤液浓缩至约 1 mL,作为对照药
材溶液。吸取供试品及阴性对照品溶液各 3μL、对
照药材溶液 2μL,分别点于同一硅胶 G薄层板上 ,
以氯仿-甲醇 ( 40∶ 1)为展开剂 ,展开 ,取出 ,晾干 ,喷
以 5%香草醛 -硫酸溶液 ,在 105℃加热约 5 min。日
光下检视 ,供试品色谱中 ,在与对照药材色谱相应的
位置上 ,显相同颜色的斑点。 阴性对照无干扰 (见图
1-Ⅰ )。
3　赤芍的薄层鉴别
取水蛭的薄层鉴别项下乙醚提取后的水溶液 ,
用水饱和的正丁醇振摇提取 3次 ( 20, 10, 10 mL) ,
合并正丁醇提取液 ,用氨试液提取 3次 ,每次
15 mL,弃去氨液 ,正丁醇液蒸干 ,残渣加水 3 mL使
溶解 ,加于 D101型大孔吸附树脂柱 (内径 2 cm ,长
12 cm )上 ,以水 50 mL洗脱 ,弃去水液 ,再用 40%乙
醇 30 mL洗脱 ,浓缩 ,加乙醇 1 mL使溶解 ,作为供试
品溶液。 取缺赤芍的芪参胶囊阴性样品 5 g ,按上法
制成阴性对照品溶液。另取芍药苷对照品 ,加乙醇制
成每 1 mL含 2 mg的溶液 ,作为对照品溶液。 吸取供
试品及阴性对照品溶液各 10μL、对照品溶液 4μL,
·1083·中草药　 Chinese Traditiona l and He rbal Drug s　 2001年第 32卷第 12期
收稿日期: 2001-04-28
分别点于同一硅胶 G薄层板上 ,以氯仿 -乙酸乙酯 -
甲醇-甲酸 ( 40∶ 5∶ 10∶ 0. 2)为展开剂 ,展开 ,取出 ,
晾干 ,喷以 5%香草醛-硫酸溶液 ,在 105℃加热至斑
点清晰。日光下检视 ,供试品色谱中 ,在与对照品色
谱相应的位置上 ,显相同的蓝紫色斑点。阴性对照无
干扰 (见图 1-Ⅱ )。
4　黄芪、人参的薄层鉴别
取分别缺黄芪、人参的芪参胶囊阴性样品各
5 g ,按水蛭薄层鉴别项下方法制成各自的阴性对照
品溶液。另取黄芪甲苷、人参皂苷 Rg1对照品 ,加甲
醇分别制成每 1 mL含 1 mg、 2 mg的溶液 ,作为对照
品溶液。 吸取水蛭薄层鉴别项下的供试品溶液
4μL、缺黄芪阴性对照品溶液 4μL,分别点于同一
硅胶 G薄层板上 ,以正丁醇-冰醋酸 -水 ( 8∶ 1∶ 1)为
展开剂 ,展开 ,取出 ,晾干 ,喷以 10%硫酸-乙醇溶
液 ,于 105℃加热至斑点清晰。分别置日光或紫外灯
( 364 nm)下检视 ,供试品色谱中 ,在与对照品色谱
相应的位置上 ,分别显相同颜色的斑点或荧光斑点 ,
各自阴性对照无干扰 (见图 1-Ⅲ )。
5　川芎的薄层鉴别
取本品内容物 10 g ,加乙醚 3 mL,超声处理
10 min,滤过 ,滤液挥干 ,残渣加氯仿 1 m L使溶解 ,
作为供试品溶液。取缺川芎的芪参胶囊阴性样品
10 g ,按上法制成阴性对照品溶液。另取川芎对照药
材 0. 5 g ,同法制成对照药材溶液。 吸取供试品及阴
性对照品溶液各 5μL、对照药材溶液 1μL,分别点
于同一硅胶 G薄层板上 ,以正己烷-醋酸乙酯 ( 9∶
1)为展开剂 ,展开 ,取出 ,晾干 ,置紫外灯 ( 365 nm )
下检视。供试品色谱中 ,在与对照药材色谱相应的位
置上 ,显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰 (见图 1-
Ⅳ )。
6　黄芪甲苷含量测定
6. 1　薄层层析与扫描条件: 薄层板为含有 0. 5%羧
甲基纤维素钠的硅胶 G板 ;展开剂为氯仿 -甲醇 -水
( 65∶ 35∶ 10) 10℃以下放置过夜的下层溶液 ;显色
剂为 10%硫酸-乙醇液 ,加热至斑点清晰。
最大吸收波长:黄芪甲苷吸收差光谱图表明其
最大吸收波长为 520 nm。
扫描方式: 反射式双波长锯齿扫描 ,检测波长为
λS = 520 nm, 参 比 波 长 为 λR = 650 nm。狭 缝
1. 2 mm× 1. 2 mm, Sx= 3。
6. 2　标准曲线的绘制:精密称取适量黄芪甲苷对照
品 ,用甲醇制成 1. 0 mg /mL的对照品溶液。 精密吸
取 1, 2, 3, 4, 4μL分别点于同一薄层板上 ,按上述条
件展开 ,扫描 ,以点样量为横坐标 (X ) ,面积积分值
为纵坐标 (Y ) ,绘制标准曲线。 经线性回归处理 ,回
归方程式为: Y= 148. 215 6X+ 2. 233 4, r= 0. 998。
表明黄芪甲苷点样量在 1. 0～ 5. 0μg范围内与峰面
积积分值呈良好线性关系。
6. 3　空白试验: 取缺黄芪的模拟芪参样品 10 g ,精
密称定 ,照含量测定项下方法制备阴性样品溶液。取
阴性样品溶液、芪参胶囊样品溶液各 6μL,对照品溶
液 2μL,点于同一硅胶 G板上 ,依法展开 ,作全程扫
描。 结果阴性无干扰。
Ⅰ -水蛭　Ⅱ -赤芍　Ⅲ -黄芪、人参　Ⅳ -川芎
1～ 3-供试品　 A-水蛭对照药材　 a-阴性对照　 B-芍药苷对照　 b-阴性对照
C-黄芪甲苷、人参皂苷 Rg1　 c1-缺人参样　 c2-缺黄芪样　 D-川芎对照药材　 d-阴性对照
图 1　样品 TLC图
6. 4　稳定性试验: 吸取对照品溶液 2μL,展开后用
玻璃板覆盖 ,每间隔 0. 5 h扫描一次 ,测定 5次 ,其斑
点面积的积分值基本稳定 , RSD为 1. 6% ,表明在
2. 5 h内稳定性良好。
·1084· 中草药　 Chinese Traditiona l and He rbal Drug s　 2001年第 32卷第 12期
6. 5　精密度考察:精密吸取对照品溶液在同一薄层
板上共 5个点 ,均为 2μL,依法进行薄层扫描测定 ,
其峰面积积分值的 RSD为 1. 2% ,表明精密度良
好。
6. 6　重现性试验: 同一批样品分别称取 5份 ,制备
样品供试液 ,并进行测定 ,峰面积积分值的 RSD为
2. 4% ,表明该方法重现性良好。
6. 7　回收率试验: 精密称取已知含量的供试品
( 000608)共 5份 ,分别准确加入黄芪甲苷对照品适
量 ,依照供试品溶液制备方法制备供试液 ,按上述条
件进行测定 ,计算回收率。 平均值为 100. 014% ,
RSD为 1. 9%。
表 1　样品含量测定结果 (n= 3)
批　号 000602 000604 000606 000608 000615 000711 000714 000726 000801 000809
含量 (毫克 /粒 ) 0. 098 0. 096 0. 043 0. 094 0. 088 0. 056 0. 079 0. 096 0. 102 0. 068
6. 8　样品测定
按照制定的方法对 10批样品进行含量测定 ,结
果见表 1。
7　讨论
7. 1　首次建立了复方中水蛭的薄层色谱鉴别方法 ,
所得图谱清晰 ,重现性好 ,且阴性 (去水蛭 )无干扰 ,
可供其它复方中水蛭的鉴别参考。
7. 2　该方中含苷类成分的药味偏多 ,如黄芪、赤芍、
人参等 ,尤其黄芪、人参同处一方 ,为二者的质量控
制带来一定难度 ,实验表明 ,在同一薄层板上同时鉴
别人参、黄芪 ,可选择正丁醇 -冰醋酸-水 ( 8∶ 1∶ 1) ,
其层析图谱不仅在可见光下清晰可辨 ,而且在紫外
光灯 ( 365 nm )下也较清晰。
7. 3　本文采用了双波长薄层扫描法测定了君药黄
芪中黄芪甲苷的含量 ,其提取分离方法较简便 ,且稳
定、准确 ,可有效控制该制剂的内在质量。
国产迷迭香挥发油化学成分分析及含量测定
陈振峰 ,杨建莉 ,王春德 ,崔树玉
(西安天诚医药生物工程有限公司 ,陕西 西安　 710075)
中图分类号: R927. 2　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2001) 12 1085 02
　　迷迭香 Rosmarinus of f icinal is L. 为唇形科常
绿小灌木。原产于地中海地区 ,并广为栽培 ,主产西
班牙、摩洛哥、前南斯拉夫、保加利亚和突尼斯 [1 ]。近
年来 ,我国西南部分省区也有栽培。迷迭香主要利用
部位为叶片 ,以花期采收的叶片为佳。 叶片呈细长
形、绿色 ,气味芳香。
迷迭香叶中富含挥发油。据文献 [1 ]记载 ,鲜叶中
含量 0. 48% ～ 0. 52% ,干燥叶片含量为 1. 2%～
2. 5%。迷迭香挥发油在医药上能有效地缓解由消化
不良引起的胃满、气胀 ,作为健胃药可以促进肠道蠕
动 ,增强食欲 ,缓解小肠和胆道痉挛、增强肌收缩 ,促
进胆汁分泌 ,可作为利胆剂。外用可以作为治疗风湿
关节炎、肌肉疼痛的止痛擦剂。添加至浴液中可以促
进皮肤的血液循环 [1 ]。
德国 E委员会在其专著《草药治疗指南》中指
出 ,迷迭香叶作为被获准使用的草药 ,用于治疗消化
不良 (内服 ,孕妇禁用 )和风湿病、改善局部循环 (外
用 )。 用量: 内服 ,相当于 4～ 6 g生药的提取物和
10～ 20滴 ( 1 m L)挥发油 ;外用:每次洗浴使用 ,相当
于 50 g生药的用量或含 6～ 10%挥发油的浴液 [4 ]。
为了促进我国对该种经济植物的研究与利用 ,
开发出高附加值的迷迭香系列产品 ,我们对迷迭香
叶的挥发油进行了分析研究。
1　材料与仪器
材料:迷迭香叶于 2001年 10月采自贵州省贵
阳市郊 ;仪器:美国 PE公司 Q-mass910型气质联用
仪。
2　方法与结果
2. 1　挥发油的提取: 采用水蒸气蒸馏法提取挥发
油。干叶中挥发油的得率为 2. 0% ～ 2. 3%。挥发油
无色或略带黄色 ,气味芳香、浓郁 ,香味独特。
2. 2　气相色谱条件: PE-5石英毛细管柱 ( 30 m×
·1085·中草药　 Chinese Traditiona l and He rbal Drug s　 2001年第 32卷第 12期
收稿日期: 2001-06-18