全 文 ：裹 2粒度对甘草提取的影响
一 , , · · ~ · · ~ ·汤 薄片(厚
2一 3 m 田 ,
长 3~ 5 e m )
厚片(厚
3~ 5 m m
,长
3、 5 em )
片段(不
纵切 ,长
3~ 5 em )
8 12 16 2D 24
时间 z ( h )
提取物(%)
甘草酸(% ) ::
.
:; :: :; ;: :; ::
.
::
叨叻1032ǎJ,侧峨化
圈 3 沉降时间与得率的关 系
A
一标准品 B , C一按盐产品
图 4 产品 H P L C 图
甘草酸按盐 , 各项检测指标均达到国 际标 准
要求 , 甘草酸含量比国际标准要高一些 。
甘 草 甜 素 的 收 率 为 甘 草 重 量 的 3 . 4 % ~
3
.
5%
, 黄酮类 化合物 的收率为甘草重量 的
7 %
, 大大提高了原料的利用率 , 为甘草加工
企业的综合利用提供实验室依据 。
3
.
2 本工艺的废渣可回收木质素和纤维素 ,
对此有关文献 已有研究 。
今 考 文 献
l 胡金 峰 , 等 . 中草药 , 1 9 9 5 , 2 6 ( l ) : 3 9
2 C A
,
9 5
:
1 9 9 9 3 5 y
3 刘伯衡 , 等 . 干早区研究 . 1 9 92 , 9( 1 ) : 39
4 乔仲和 , 等 . 中草药 , 1 9 9 7 , 2 8 ( 9 ) : 5 2 2
5 王秀英 . 食 品工业 科技 , 19 93 , 3 : 59
6 C A
,
1 2 0
: 3 8 1 2 8 9
,
( 1 9 9 8
一
1 1
一
1 2 收稿 )
反相离子对 H P L C 法测定情安喘定片中微 l 盐酸克仑特罗
厦 门中药厂 ( 3 6 1 0 0 9 ) 杨珊瑛
摘 要 用反 相离子对 H P L C 法测定情安喘定片中微量盐酸克仑特罗的分析条件和测定方法 。 试
验证明 :本方法线性范围在 4~ 26 “ g 之间 , r 一 。 . 9 9 9 8 , 平均回收率为 92 . 78 % , 精密度 尺 S D (n 一 5)
为 0 . 8 0% 。
关钮词 反相离子对 H P L C 法 情安喘定片 盐酸克仑特罗 。
情安喘定片系治疗喘症中热痰 阻肺证的
国家基本药物 ,具有平喘 、 镇咳 、 祛痰作用 , 现
有标准未收载含量测定方法 ,方 中盐酸克仑
特罗 ( e l e n b u t e r o l h y d r o e h l o r id e )是一种拟 肾
上腺能药 l[, 2〕。 国内文献报道的测定方法有 比
色法 、 薄层扫描法 、 滴定 法 ; 而 H P L C 法测定
中成药 中微 量盐酸克仑特 罗的方法 未见报
道 。 笔者利用离子对缓冲液比们 ,建立一种专
属性好 、 灵敏度高 、结果准确可靠的测定制剂
中微量盐酸克仑特罗的方法 。
1 仪器与试药
高效液相色谱仪 (美国 SP 8 8 0 0 ) , 乙睛为
色谱纯 ,其它试剂均为分析纯 ,盐酸克仑特罗
对照品 (上海 申隆制药厂 ) , 情安喘定片为我
厂产品 。
2 实验方法
·
A d d r e s s
:
Y a n g S h a n y in g
,
X i a m
e n F a e t o r y o f T r a d it ion al c h i
n e s e
Med laF l , x i
a m e乎 ` . 一 … ~ _ _ _ . 、 _杨珊瑛 1 9 8 3 年毕业于福建省福 州大学化学系物理化学专业 ,获理学士学位 , 1 9 , 2 年被伴为化宇工程帅 。 儿年采 , 主妥从事中成药质 t 标准研究 。
·
6 6 8
.
2
.
1 色潜条件 :色谱柱为 Y W GC 1 8 ( 1 。 拼m )
柱 25 0 m m X 4 .6 m m ( 中国科学院大连化学
物 理研 究所 ) , 流 动相 : 乙 睛 一离 子对缓 冲液
( 含 0 . 0 2 5 m o l / L S D S + 0 . 0 2 m o l / L 冰 醋
酸 , l m ol / L 氢氧化钠 调 p H 一 3 . 5) 为 4 5 ,
5 5
. 检测波长为 2 4 5 n m ,柱温为室温 , 流速为
1
.
0 m L / m i n
。
2
.
2 线性关系 : 精密称取经 10 5 `C 干燥至恒
重的盐酸克仑特罗对照品适量 ,置 50 m L 量
瓶 中 , 加适量 1%盐 酸使溶解 ,并 加 1%盐酸
至刻度 , 配制成 2 0 拼g /m I J 的溶液作为盐酸
克仑特罗的标准溶液 。 精密吸取对照品溶液
0
.
2
,
0
.
4
,
O
,
6
,
0
.
8
,
1
.
0
,
1
.
2 m L 置 1 0 m L 量
瓶中 , 加 1%盐酸稀释至刻度 , 摇匀 。 将上述
溶液 10 川 J 注人色谱 系统 中 , 照上述色谱条
件分析 。 结果盐酸克仑特罗峰面积积分值 Y
与浓度 X (拼g /m L ) 呈 良好 的线性关系 , 回 归
方 程 为 : Y = 7 6 3 1 . 6 7 一 1 3 4 9 . ZOX , r =
0
.
9 9 9 8
, 线性范围为 4 ~ 2 6 拌g / m L 。
2
.
3 精 密度试验 : 取 同一对照品溶液 , 重复
进样 5 次 ,测得盐酸克仑特罗峰面积积分值 ,
R S D ( n ~ 5 ) 为 0 . 8 0 % 。
2
.
4 样品测定 : 精密称取样品粉末 5 9 ,置具
塞锥形瓶 中 , 加 3 0 m L 乙醇 ,超声处理 l h ,
静置 , 过滤 , 残渣 用少量 乙醇洗 涤并人 滤纸
中 ,用 乙 醇 2 0 m L 洗涤 , 水层用 4 0%氢氧化
钠溶 液 调节 p H 一 9 ~ 10 , 用氯仿 提取 4 次
( 2 5
,
1 5
,
1 5
,
1 5 m L )
, 氯仿提取液置水液上蒸
干 , 放 冷 ; 残渣用 少量 1%盐酸 溶解 , 移 人 5
m L 量瓶中 , 用 1写盐酸稀释至刻度 , 摇匀 ,用
.0 4 5 拌m 滤膜滤过 ,滤液为供试 品溶液 。
分别 吸取 供试品溶液 与对 照品溶 液 10
拼L 进样分析 ,依盐 酸克仑特罗色谱峰面积 ,
按外标法计算其含量 。 结果见表 1 。
表 1 样品测定
述方法测定 。 供试品 、 盐酸克仑特罗对照品及
空白样品色谱图见图 1 。 从色谱 图上可 以看
出空白液对盐酸克仑特罗的测定无干扰 。
位砚克仑特 , 对月昌 空白禅昌
批号 盐酸克仑 特罗含量 (拼g / g ) 批号
盐 酸克仑特
罗 含量 (“ g / g )
9 7 0 5 0 1
9 7 0 6 0 1
9 7 0 6 0 2
8
.
0 5 5 3
7
.
7 8 5 1
8
.
2 3 0 0
9 8 08 0 2
9 8 08 0 4
9 8 08 0 6
8
.
1 90 5
7
.
8 68 9
10
。
1 1 35
另取空 白样 品 , 同法制备空 白溶液 ,按上
圈 1 样品色讲圈
2
.
5 重现性试验 : 按样品测定法对同批样品
测定 5 次 ,结果 R S D = 3 . 5% 。
2
.
6 回收率试验 : 采用加样回收法 。 精密称
取已知盐酸克仑特罗含量的样品粉末 5 9 , 再
精密添加一定量的盐酸克仑特罗对照品 ; 同
样品测定法处理 , 测定盐酸克仑特罗的含量 。
结果平均回 收率为 92 . 79 % , R S D (n ~ 5) 为
2
.
1 0%
。
3 讨论
盐 酸克仑特罗作为一种成盐胺类药物 ,
利用其分子 中的特性部位 ,采用高效液相 色
谱 中二 次化学平衡原理 , 通过 p H 和离子对
技 术进 行 离子化 控制 , 形成 离 子对化 合物
( R M H
3 + , R S O厂 ) , 增加盐酸 克仑特罗在 固
定相中保留值 , 从而达到色谱分离的最佳化 。
这就是本实验新建立的高效液相色谱分析系
统 一反相离子对色谱 。 它具有专属性好 ,选择
性高 , 灵敏度好的优点 ,适用于制剂 中微量盐
酸克仑特罗的检测 。
《中草药 》 1 9 9 9 年第 3 0 卷第 9 期 . 6 6 9 .
参 考 文 献
Qu re shi A G
, e t a l
.
J C h
r o m a t o g
r , 1 9 8 8
, 4 4 1 ( 1 )
;
1 9 7
B i o n d i P A
, e t a l
.
J C h
r o m a t o g r cS i
,
1 9 9 1
,
2 9 ( 5 )
:
1 9 0
S ig n o r e t t i E C
, e t a l
·
J C h or m a t o g r
,
1 9 8 9
, 4 73 ( l )
:
3 0 1
C o u r t h e y n D
,
et a l
·
J C h r o m a t o g r
, 一9 9 1 , 5 6 4 ( 2 ) : 5 3 7
( 1 9 9 9
一
1
一
1 2 收稿 )
H P L C 法测定卡瓦胡椒 中不同部位卡瓦内醋的含量
湖南华湘宏生药业 发展 公司 (长沙 4 0 0 0 7)
湖南宏生堂制药有 限公 司
湖南宏生药物研究所
曾建 国
宋云 飞
侯 团章 陈玉 秀
卡瓦胡椒 尸护er m et 勺st i cu m 是一 种生长 于热带
及亚 热带地 区 的低矮灌 木 , 广泛分布 于南太 平洋 群
岛 , 具有镇静 、 催 眠 、 抗菌 、 止 痛等 多 方 面 的药 理 作
用 , 在 欧美等 地广泛应 用于 营养补 充剂 和草药制剂
等 。 我们采用 H P L C 的方法对不 同部位的药材卡 瓦
内醋 ( k a v al a ct o n e s )含量进行 监控 , 用 以指导 原药 材
的进 口 采购 。
1 材料与仪器
材料 : 卡瓦 胡椒购 自斐 济 , 均 已 晒干 , 其 中包 括
茎 、 茎结 节 、 根 、 根 与茎 的结节 。 P e r k i n 一 E l r m e r 高效
液相 色谱仪 (美 国 ) , 包括 : S e r r ie s 一 2 0 0 高压泵 , 7 8 5A
检测 器 , T ur b。 色谱工作站 。
甲醇 、 磷酸 为分析 纯 , 乙 睛 为色谱 纯 , 水 为重蒸
馏水 , k a va in 对照品购 自美国 。
2 实验方法
2
.
1 色谱条件 : 色 谱柱 : H y p e r s il O D S ( 4 . 6 m m 火
25 0 m m ) 5 拜 ;流动相 : 甲醇一乙睛 一水一磷酸 ( 1 5 0 : 1 5 0
: 2 0 0 : 0
.
2 )
, 流 速 : 0 . 8 m L /m i n ; 检 测 波 长 : 2 5 6
n m ;柱 温为室温 。
2
.
2 对照 品溶液 的制备 : 精密称取 kva ia n 标准品
1 0 m g 置 1 0 0 m L 的容 量瓶 中 , 加 少量 甲醇溶解 , 然
后定容至刻度 , 配成浓度为 0 . 1 m g / m L 的溶液 。
2
.
3 供试 品溶液的制备 :卡瓦胡椒原药材 打粉 (过
8 0 目筛 ) , 混合均匀 ,精密称取原药材粉末 0 . 2 9 , 里
5 0 m L 的 圆底烧瓶中 , 加人 25 m L 抓仿 50 ℃ 回流提
取 3 h , 过滤 , 滤液减压浓缩至干 , 残留物用少许甲醉
溶解 ,并转移至 2 5 m L 的容量瓶 中 , 定容 , 摇匀 。 取少
许用 0 . 45 拜m 的微孔 滤膜过滤 。
2
.
4 测定 : 取对 照 品溶液 和供试 品溶液各 5 产L 注
人液相色谱仪进行分析 (见图 1 ) 。
时阅 一( . 匕 )
l ~ 6 化合物见表 l
圈 1 卡 瓦胡椒药材 H P L C 圈
除 k a v al n 外 ,其余峰位 里的确认及其换算因子
均 系参考 文献 3[, ` 〕而得 。 总 内醋含 t 按下式计算 :
k a v a l a e t o n e。写 =
茎些华鱼 Z x e , 又 v
2飞 8
10 0 0 又W禅
X 10 0%
A i
: 为某一 种 内酸 的峰 面积 ; A s : 为标准 品峰面 积 ,
C
s : 为标 准品 的浓度 ( m g /m L ) ; V :为样 品定容的体
积 (m L ) ; W禅 :为样 品的称样 t ( g ) ; if :为相关因子 。
3 结果与讨论
表 1 各成分的 n
编号 1 2 3 4 5 6
成分名称 m e t h y l s t i e i n d ih y d r o m e t h y l s t i e i n k a v a in d ih y d r o k a v a in d e m e t h o x y y a明 o n in y a n g o n i n
换笋因子 ( fi ) “ · “ 4 “ · ” 8 1 “ · “ 3 1· 8? “ · 7 8
3
.
1 对同一株原植物不 同部位分别进行含量分析 , 析 ,其结果见表 3 。
每个样品分析 5 次 ,结果 见表 2 。 方差 分析表明 , 根的三个部位之间的含 t 有显
表 2 表 明 , 该株卡 瓦胡椒中卡瓦 内醋 以根的 含 著性差异 (0 . 01 < 尸 < 0 . 0 5 ) .且侧根的含 t 高于主根
量最高 , 其次为根与茎 的结节 , 茎的含量最低 。 和茎与根的结节部位 。
3
.
2 对随机抽取 的三 支根 的不 同部位 进行含量 分 (下转第附 6 页 )
.
6 7 0
.