全 文 ：HPLC法测定升血调元汤中柚皮苷的含量
广州潘高寿药业股份有限公司 (广州 511400)　　王四元* 　朱爱梅　曾慧萍
　　升血调元汤是国家中药保护品种 ,由骨碎补、鸡
血藤、首乌、党参、北芪等 8味中药制成 ,具有益气养
血、补肾健脾的功效。 其中骨碎补是方中君药 ,柚皮
苷是其主要有效成分。 鉴于目前其质量标准中未有
定量测定项目 ,为了更好地控制产品质量 ,我们选择
了柚皮苷作为指标成分 ,应用 HPLC法进行含量测
定 ,以控制升血调元汤的内在质量。结果表明方法简
单、准确、快速。
1　仪器与试剂
日本岛津 LC-10A高效液相色谱仪 , 7530G分
光光度计 (上海分析仪器厂 ) ,柚皮苷对照品购自中
国药品生物检定所 ,升血调元汤均为本公司生产 ,甲
醇、醋酸均为分析纯。
2　色谱条件
色谱柱: CLC-ODS ( 150 mm× 6. 0 mm ) ,流动
相:甲醇 -醋酸-水 ( 35∶ 5∶ 65) ,检测波长: 284 nm ,
流速: 0. 5 mL /min,柱温: 35℃ ,进样量: 20μL。
3　方法与结果
3. 1　线性的考察: 精密称取柚皮苷 10 mg置 100
m L容量瓶中 ,用甲醇溶解并稀释至刻度 ,摇匀。吸
取 0. 3, 0. 4, 0. 6, 0. 8, 1. 0 m L分别置于 10 mL容量
瓶中 ,用流动相稀释至刻度 ,摇匀。精密吸取该稀释
液 20μL注入液相色谱仪中 ,以峰面积 Y 为纵坐
标 ,柚皮苷量 X为横坐标进行线性回归得回归方程
为: Y= 452 5. 9 X+ 10 547. 0, r= 0. 999 8,结果表
明:柚皮苷在 0. 06～ 0. 2μg范围内与其峰面积呈良
好的线性关系。
3. 2　精密度试验: 精密吸取浓度为 6μg /mL的柚
皮苷对照品稀释液 ,重复进样 6次 ,测定峰面积值计
算得到 RSD= 1. 2%。
3. 3　样品测定:精密吸取样品溶液 2 mL,置于 50
mL容量瓶中加水稀释至刻度 ,摇匀 ,滤过 ,精密吸
取滤液 1 mL置于 10 mL容量瓶中 ,加流动相稀释
至刻度 ,摇匀 ,用 0. 45μm微孔滤膜滤过 ,即得供试
品溶液。 精密吸取供试品溶液和对照品 (浓度为 6
μg /m L)溶液各 20μL进样 ,照上述色谱条件测定 ,
用外标一点法计算 ,结果见表 1。
表 1　升血调元汤中柚皮苷含量测定结果 ( n= 5)
批号 961201A 970501A H0401A I0101A I0102F
柚皮苷含量 1. 01 1. 10 1. 26 1. 46 1. 40
mg /m L
3. 4　加样回收率试验:精密吸取 1 mL已知含量的
样品溶液各 5份 ,分别加入 1. 2 mg /mL的柚皮苷对
照品溶液 1 mL,依样品测定项下操作 ,结果回收率
为 100. 83% , RSD= 1. 5%。
4　讨论与结果
4. 1　波长的选择: 1995版中华人民共和国药典一
部测定骨碎补中柚皮苷的含量 ,检测波长为 283
nm,我们应用 7530G紫外分光光度计在 200～ 440
nm波长范围内对柚皮苷对照品溶液进行光谱扫
描 ,结果表明 ,在 284 nm波长处有最大吸收 ,故选
择 284 nm为检测波长。
4. 2　样品的处理:我们采取对样品直接稀释过滤的
方法 ,减少了样品在处理过程中的损失 ,方法简便、
快速。柚皮苷与其它成分有较好的分离度 ,测定结果
可靠 ,可作为该产品检验的一个定量方法。
( 1999-09-17收稿 )
　　* 王四元　 1986年毕业于中国药科大学 ,工程师、执业药师 ,主要从事质量标准的起草和修订工作 ,有多篇文章发表。
《中草药》杂志被确定为中国医学类核心期刊并被编入
《中文核心期刊要目总览》 2000年版 (第三版 )
　　最近接到《中文核心期刊要目总览》 2000年版 (第三版 )编委会通知:依据文献计量法的原理和方法 ,经过研究人员对相关
文献的检索、计算和分析 ,并请学科专家鉴定 ,《中草药》杂志被确定为中国医学类的核心期刊 ,并被编入《中文核心期刊要目
总览》 2000年版 (第三版 )。
(聂荣海 )
·522· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2000年第 31卷第 7期