全 文 ：中草药 C h ins e eT rad it in oa la nd Herb a lD ru gs 2 0 0 0年第 3 1卷第 2 2期 . 9 13·
HL PC法测定化英冲剂中袖皮昔的含量
南昌市药品检验所 (3 3 0 0 0)3李 飞 ’
江西金水康制药有 限责任公司 熊金桂
彭 琴
化英冲剂是由化橘红 、 白英 、 甘草等 中药组成的
新药 ,主治急性支气管炎 、 咳嗽等症 。 该药处方 中的
化橘红 为主药 ,具有散寒 、 燥湿 、 利气 、 消痰之功效 ,
主要用于风寒咳嗽 、 喉痒痰多川 。 袖皮昔为化橘红的
主要有效成分 , 因此 ,我们建立了高效液相色谱法测
定本药 中袖皮昔的定量方法川 。 该法准确 , 回收率
高 ,重现性好 。
1 实验方法与结果
1
.
1 仪器 与试剂 : 岛津 L C 一 g A 高效 液相 色谱仪
C R
一
4 A 紫外检测器 ; 甲醇为色谱纯 , 其他试剂均 为
分析纯 ;抽皮昔对照品由中国药品生物制品检定所
提 供 ; 化英 冲剂 (江西 金水 康 制药 有 限责 任 公 司
9 7 1 2 0 1
,
9 7 1 2 0 2
,
9 7 1 2 0 4 )
。
1
.
2 色谱及检测条件 : 色谱柱 , O D S 4 . 6 m m x 2 50
m m
,
5 拼m ;流动相 : 甲醇一醋酸 一水 ( 37 , 4 : 6 1 ) ; 流速
1 m l
_
/m i n
, 注温 5 5 C , 检测器波长 2 8 3 n m ,纸速 3
m m /m i n
,进样 1 0 拼L 。
1
.
3 对照品溶液的制备 : 精密称取 1 1 0 ’C 干燥至恒
重的抽皮昔对照品 , 加 甲醇配制每 1 m L 中含袖皮
昔 4 0 拜g 的溶液 ,作为对照品溶液 。
1
.
4 供试品的溶液 的制备 : 取化英冲剂研细 ,精密
称 定约 1 . 5 9 , 置索 氏提 取器 中 , 加石 油 醚 ( 60 一
90 C ) 80 m L
, 置水浴上加热回流 2一 3 h ,弃去石油
醚 ,挥干溶剂 ,加 甲醇 80 m L ,再置水浴上加热 回流
3 h 至提液无色 ,放冷 , 滤过 , 滤液 置 10 0 m L 量瓶
中 ,加 甲醇稀释至刻度 ,作为供试品溶液 。 用处方中
除化橘红外的其他药材制成阴性对照溶液 。
1
.
5 分离结果 : 分别精密吸取对照品 、 供试品溶液
和阴性对照溶液注人液相色谱中 , 结果见图 1 。
1
.
6 线性 范 围考察 : 精 密 吸取 上 述对 照 品溶 液
0
.
5
,
1
,
2
,
3
,
4 拜L 注入液相色谱仪中 , 以标准溶液 的
浓度为横坐标 ,峰面积为纵坐标 , 进行线性 回归 , 其
回归方程为 Y = 6 5 1 6 5 4 X 一 3 0 5 4 , r = 0 . 9 9 9 7 ,线性
a 一皮普 b一样 品 c 一阴性对照
图 l 样 品对照品 H P L C 图
范围为 0 . 1一 0 . 8 拜g 。
1
.
7 精密度试验 : 取对照品溶液 ,重复进样测定 ,峰
面积值 尺 S D = 0 . 7 1% ( n = 6 ) 。
1
.
8 稳定性试验 : 取对照品溶液 ,每隔 l h 进样测
试 , 7 h 内测定结果稳定 。
1
.
9 加样 回收率试验 : 精密称取 已知含量的化英冲
剂 ,定量加人袖皮昔对照品 ,求得抽皮昔的平均 回收
率为 9 8 . 3 5% , R S D 一 1 . 0 8 % ( n = 6 ) 。
1
.
1 0 样品测定 : 分别精密吸取对照 品溶液及供试
品溶液 1印 L , 注人液相色谱中 ,外标法计算含量 。 袖
皮 昔 含 量 为 1 . 4 8 m g / g ( 9 7 1 2 0 1 ) , 1 · 4 3 m g / g
( 9 7 1 2 0 2 )
,
1
.
5 0 m g / g ( 9 7 12 0 4 )
。
2 讨论
样品提取考察 : 经采用超声波提取 ,大孔吸附树
脂分离提取及索 氏提取 ,结果表 明以石油醚 一甲醇索
氏提取方法较好 ,分离效果好 , 结果可靠 。
参 考 文 献
1 中华 人民共和国药典 . 一部 . 北京 : 化学工业出版社 , 1 9 95 : 54
2 黄美声 , 沈玉刚 . 中草药 , 1 9 9 0 , 2 1 ( 5 ) : 1 5
( 2 0 0 0
一
0 1
一
2 4 收稿 )
李 飞 药学学 士 , 中国药科 大学 (原南京药学院 )药学系 81 届毕业 。 副主任药师 。 主要从事药品检验 。