全 文 ：值回归处理 , 回归方程为 :
Y = 3 1 5 2
.
5十 5 3 6 2 . g X , r = 0 . 9 9 7 5
点样量在 。 . 65 一 5 . 20 拜g 之间呈 良好的线性
关系 。
3
.
3 精密度试验 : 吸取同一样品点 8 个点于
同一薄层板上 , 各点均为 2川 , 按实验方法展
开 , 晾干 , 扫描测定斑点峰面积积分值 , 结果
R S D = 3
.
9%
。
3
.
4 回收率试验 : 精密称取金水宝胶囊粉末
4 份 , 各份约 1 9 , 分别加入腺昔对照 品 1 或
Zm g
, 照实验方法提取 、 分离 、 测定 含量 , 计
算 , 回收率为 9 . 50 % 。
4 小结
4
.
1 薄层 色谱分 离是 本 实验 的关键 , 加
.0 05 m ol / L 磷酸氢二钠铺板能使腺昔分离时
不拖尾 , 控制好薄层板湿度能使各斑点获得
最佳分离 , 一般 活化 5一 l om ni , 温度控制在
60一 8 0 ℃即可 。
4
.
2 不同的提取方法和采用不同提取溶剂
对测定的含量影响较大 , 用超声室温水提 〔3〕
含量仅 为 1 . 37 m g / g , 而用 50 % 乙醇 回流最
高达 1 · 87 9m g / g 〔 2〕 , 由于腺昔为水溶性成分 ,
采 用 水 回 流 提 取 , 测 得 最 高 含 量 达
.2 09 Om g / g
。 以上多种测定结果 由于所用仪
器不一样 , 要优选出最佳提取方法有待于进
一步研究 。
参 考 文 献
l 郭用庄 , 等 . 中草药 , 1 98 7 , 18 ( 1 0 ) : 8
2 张敏如 , 等. 中草药 , 1 9 4 , 2 5 ( 2 ) : 7
3 姜丽霞 , 等 . 中成药 , 1 9 95 , 15 ( 5 ) : 3 3
4 章观德 , 等 . 药物分析杂志 , 19 8 7 , 7 ( l ) : 6
( 1 9 9 5
一
0 5
一
2 9 收稿 )
D e t e r m in a t io n o f A d e n o s i n i n J in s h u i b a o C a P s u l e b y T L C S c a n n i n g
L u W
u q in g
,
L o n g X in h u a
, e t a l
A m e t h o d f o r t h e d e t e r m in a t io n o f a d e n o s in in J in s h u ib a o e a p s u le b y T L C s e a n n in g w a s r e p o r t e d
.
T h
e
a
d
e n o s i n w
a s s a p a r a t e d o n s il lie a G F Z s4
一
CM C
一
N a ZH P O ` p la t e s w i th e h lo r o of r m 一 e t h y l a e e t a t e 一 is o p r o p y l a le o h o l -
w a t e r
一 a q u e o u s a m m o n ia ( 8
,
2
,
6 , 0
.
5
,
0
.
1 2 ) a s m o b i le p h a s e
,
b y C S
一
9 3 0 d
u a
l w
a v e
l
e n g t h T L C
s e a n n e r in
t h
e s w a t o o th
s e a n n in g m o d e a t 入s = 2 6 o n m a n d 入R = 3 0 o n m . C a l ib r a t io n g r a p h w a s r e e t il in e a r b e tw e e n 0 . 6 5一
5
.
2 0 拌g ( r = 0 . 9 9 9 5 ) . T h e a v e r a g e r e e o v e r ie s w e r e 9 9 . 5% ( n = 3 ) a n d t h e e o e f f ie ie n t o f v a r ia t io n w a s 3
.
7 %
.
T h e m e t h o d w a s s im p le
, r a p id
a n d
a e e u r a t e
.
月见草油的超临界流体萃取及质量研究
延边医学院物化教研室 (延吉 1 3 3 0 0 0) 崔 刚 . 李春光 郑云花
摘 要 采用超临界 C O : 萃取技术从月见草种子中萃取月见草油 , 在 50 ℃ 、 25 M P a 时萃取率为
20 %
, 油中 y- 亚麻酸含量为 1 0 . 6 % , 测定了月见草油的酸价和皂化值 。
关键词 月见草油 y- 亚麻酸 超临界 CO : 萃取
月见草 O ne ot he ar 友ne n si L . 主要产于我
国东北南部及东部山区 , 其种子含油率高 。月
见 草 油 药 用 有 效 成 分 为 羊亚 麻 酸 ( y -
l i n o le n ie a e id ) 〔, 〕 ;具有重要的药用价值 〔2 一 3〕 。
夸
A d d r e s s
:
C u l G a n g
, D e p a r t m e n t o f P h y s i e s a n d C h e m z s t r y
, Y a n b i
a n
M
e d i
e a
l C o l l
e g e
,
Y
a n j i
《中草药 》 1 9 9 6 年第 27 卷第 1 期
从表中可 以看出不论在什么温度 , 随着
压力的增加得率明显增加 。 在压力为 15 M P a
时随着温度的增加得油率下降 ;但压力在 20
和 25 M P a 时随温度的增加得油率增加 。从表
中还可以看出压力对得油率影响比温度对得
油率的影响大 。
3
.
2 月见草油在 C O Z 中的溶解度 : 月见草
油得油率与 C O : 的消耗量作图 , 得到一条过
原点的曲线 ; 在曲线的原点处作切线 ,从切线
的斜率求出月见草油在 C O : 中的溶解度 , 结
果见表 2 。
表 2 不同条件下月见草油在 C O : 中的溶解度
溶解度〔g (油 ) / 10 0 9 (C ( ) : ) 〕压力 (M p a ) 一一一丽万一一一一~ - .百而厂一一
0
.
10
0
.
23
0
.
3 9
0
。
0 8
0
。
2 4
0
。
4 2
七JO`120自
月见草油的提取在国内多采用冷榨法 , 然而
冷榨法产率低 , 油的质量和 y 一亚麻酸含量不
理想 。 李景道等〔。报道了溶剂法提取月见草
油 ;溶剂法在分离产品和溶剂过程中 ,需蒸馏
加热 , 使部分 y 一亚麻酸遭到破坏 , 同时存在
溶剂残留的间题 。近来 , 超临界流体萃取技术
的开发 〔” , 6〕 , 使天然物有效成分的提取有了新
的研究手段 , 以 C O : 作为流体不存在溶剂残
留的问题 , C O Z 也易回收 , 且对身体无害 ; 由
于 C O : 的临界温度低 , 因此避免了一些活性
物质因加热而被破坏的现象 。 另外该法工艺
简单 、操作方法简便 ; 比传统的提取工艺具有
显著的优越性 。
本文采用超临界 C O : 萃取技术从月见
草种子中提取了月见草油 , 得油率在 20 %左
右 , 下一亚麻酸的含量高达 10 . 6% , 表明该法
能够充分提取月见草种子中的所有脂肪油而
不混杂非油性成分 。
1 材料及仪器
月见草种子购 自安图县石门镇 ;发酵产
生的二氧化碳作为流体 。 试验所用试剂均为
分析纯 , 超临界流体萃取用美国 M il t on R oy
装置 , 包括高压泵 , 冷冻机 , 高压流量泵 , 萃取
器 , 分离器 , 差压阀等组成 。 色谱一质谱计算机
联用仪包括 JM S 一D 3 0 色一质联用仪和 JM A -
2 0 0 0 数据处理系统 。
2 月见草油的提取
将 45 9 破壳粉碎的月见草种子放入装置
的提取器中 , 在不同温度和压力条件下进行
萃取 , 定时从分离器取样 , 称重 , 直至重量不
发生变化时结束萃取 。
3 结果与讨论
3
.
1 温度 、压力对得油率的影响 : 在不同温
度和压力条件下得油率见表 1 。
表 1 不同条件下月见草油的收率
得油率压力 (M p a ) 山一万而了一一一一飞而了一一
结果表明当压力为 巧M P a 时 , 随着温度
的增加 , 月见草油在 C O : 中的溶解度下降 ;
当压力为 Z OM P a 时温度对溶解度的影响较
小 , 当压力为 25 M P a 时随着温度的增加 , 月
见草油在 C O Z 中的溶解度增 加 。 在 50 ℃ ,
25 M P a 时表现出最大的溶解度 。
3
.
3 脂肪酸的分析 : 取 10 0 m g 月见草油 , 加
入 10m l 苯 和 1 0m l o . sm m o l / L 的 N a O C H 3
甲醇溶液 ,按常法进行甲酷化 ,得到混合脂肪
酸甲脂 。 然后进行色谱 一质谱计算机联用分
析 ; 色谱 柱 为 D E G S 一 Zm ( 1 0% ) , 柱 温 为
18 0℃ , 进样口温度为 27 0℃ 。 气相色谱见图 ;
选用面积归一法 , 由计算机直接计算出各种
脂肪酸甲酷的含量 ,结果见表 3 。
1 只 12 . 2 1 1 . 8 图 月见草油的气相色谱
2 0
2 5
14
.
7
1 8
.
5 ::{:
表 3气相色谱测定结果
峰序 脂肪酸 保留时间 ( m i ) n含量 ( % )
1 棕搁酸 5. 8 1 1 6. 5 6
2 硬脂酸 2 1. 2 2 . 5 6
3油酸 1 4. 2 2 4. 9 4
4亚油酸 1 7. 8 0 5. 33
5 7一亚麻酸 2 1. 0 1 6. 1 6
. 3 4酸价测定 : 取 2一 g 3油放入 0 1Om l三角
烧瓶 , 加入乙醇一乙醚混合液 ( 2 : l ) 2 0一 4 om l
的 K O H 乙醇溶液 , 滴定至溶液显红色 , 且持
续 30 5 时定为滴定终点 , 另做一组空白试验 ,
酸价计算按下式 :
同酸价的月见草油 。
3
.
5 皂化值的测定 : 取 29 的月见草油放入
三角烧瓶中 , 加入 0 . sm ol / L K O H 乙醇溶液
2 5m l
, 加热 回流 3 om i n , 冷 却后 加 2一 3 滴
1%的酚酞 , 用 0 . sm ol 八J H CI 溶液滴定至溶
液粉红色刚好褪去 。 另作一组空白试验 , 皂化
值的计算按下式 :
皂化值 - 2 8
.
0 5 (V
。一 V )
W
酸价 - 5
.
6 1V
W
式中 V 为加入油时碱的消耗量 , W 为油的重
量 。 结果见表 4 。
表 4 不同条件下月见草油的酸价
酸 价
压力 (M P a )
1 5 1 0
.
1 5 4
2 0 4
.
0 3 6
2 5 2
.
5 1
.
6
从表中看出随着条件的变化 , 油的酸价
从 6到 10 . 1 之间变化 , 变化的幅度很大 , 在
同一温度下随着压力的增加 , 酸价减少 , 在同
一压力下温度高时酸价降低 , 这是由于在不
同条件下醋和游离脂肪酸在 C O : 的溶解度
不同所致 。 因此可以通过控制条件来萃取不
V
。 为空白组碱的消耗量 ,结果见表 5 。
表 5 不同条件下月见草油的皂化值
皂 化 值压力 (M P a )—3 0℃ 5 0℃15 一 一2 0 18 5 1 852 5 18 6 18 5结果表 明用超临界 C O : 萃取的月见草油具有较低的皂化值 , 意味着高级脂肪酸的含量相对高 , 说明油的质量好 。参 考 文 献1 高雅琴 , 等 . 中草药 , 1 9 82 , 13 (9 ) : 1
2 G B
,
19 67
,
1 0 8 2 6 2 4
3 D E
, 1 9 78
, 2 7 4 9 4 9 2
4 李景道 , 等 . 延边 医学院学报 , 19 8 8 , 1 1 ( 1 ) : 13
5 P e t e r S
, e t a l
.
C h e m E n g T e e h n o l
,
1 9 8 7
,
10
:
3 7
6 B u l l e y N R
, e t a l
.
J A m o i l C h e m os
e , 1 9 8 4 , 6 1 : 13 6 2
( 1 9 9 5
一
0 2
一
0 9 收稿 )
S u讲cr r i t i e a l C O : E x t ar e t io n o f 0 11 o f E v e n in g p ri m r o s e (Oe n ot h , ar 沉 e n n is )
a n d I t s Q u a l i t i e s
℃ u i G a n g , L i C h u n g u a n g , Z h e n g Y u h u a
0 11 o f E v e n in g p r im r o s e w a s e x t r a e t e d fr o m t h e s e e d o f Oe
n
ot h
￡ r a 阮 e n n i s b y s u p e r e r i t ie a l CO Z e x t r a e t io n .
A y i
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a t 5 0 ℃ a n d 2 5M Pa . I t s 羊 lin o le n ie a e id e o n t e n t w a s 1 0 . 6 % . A e id v a lu e a n d
s a P o n ifi e a t io n n u m b e r o f t h e 0 11 w a s d e t e r m in e d
.
冲草药》杂志编辑部敬祝广大读者新春愉快 ’{
《中草药 》 1 99 6 年第 2 7 卷第 1 期