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High Performance Liquid Chromatographic Assay of Tetramethylpyrazine in“Fubidou Granule”

“副鼻窦冲剂”中川芎嗪的HPLC法测定



全 文 :“ 副鼻窦冲剂” 中川育嗓的 HL PC法测定
解放军第 254医院 ( 30 01 4 2 )蒋艺荣 .
摘要 副弃窦冲剂其主药为川芍 。 本文应用 HPL C 法侧定了该制剂中川可秦的含量 : 利用 Y WG -
C : 。柱 , 检测波长为 2 9 2 n m , 流动相为甲醉一水 ( 52 : 48 ) , 以无水乙醇溶解样 品 , 过 滤后进
样。 操作简便 、 快速 、 堆确 、 重现性好 , 实验结果 : 回收率为 9 . 2写 , R s D为 1 . 1 % (n = 4 )最低
检洲量为。 . 5卜g /m l 。
关妞祠 反相高效液相色谱法 “ 列弃窦冲剂” 川弯映
“ 副鼻窦冲剂 ” 是本院研制的一种新中药制剂 , 具有清热解毒 、 消炎之功效 。 临床用于
急 、 慢性副鼻窦炎 , 鼻窦炎的治疗收到 良好效果 。 该药主要由川芍 、 细辛 、 连翘 、 蒲公英等
多味中药组成 , 川芍是其主药 。作者应用 H P L c 法对制剂中川芍嗓的含量进行了测定〔 1, 2〕 ,
结果表明: 该法操作简便 、 快速 、 准确 、 重现性好 。
1 仪贵与试药
仪器 : 日本岛津 L C一 4 A高效液相色谱仪 , 紫外检测器 s P D 一 ZA s , 数据 处 理 仪 C一 R Z
A X

试药 : 川芍嗦 , 北京制药工业研究所 。 “ 副鼻窦冲剂 ” 由本院中药制剂室提供 。 甲醇为
分析纯 。
2 色谱条件
O D s 柱 , 1 0协m ( 填料 ) , 色谱柱 ( 4m m 欠 2 5 o m m ) , 柱温 2 5℃ , 流动 相 为 甲 醇一水
( 5 2
: 4 3 )
, 流速为一m l/ m i n , 检测波长为 Z o Z n m , 灵敏度 o . o s A U F s , 纸速 s m m / m i n 。
3 标准曲线的制作
精密称取川芍秦对照品约 2 . s m g置 25 m l量瓶中 , 加甲醇至刻度 , 摇匀 , 得原 液 (0 . l m g
/也 l) , 再分别吸取原液 0 . 0 2 、 。 . 04 、 0 . 08 、 。 . 16 nI l置 10 m l量瓶中 , 加 甲醇至足量 , 得 不 同浓
度之标准液 。 在上述条件下分别进样 ( 1 5卜 1 ) 分析 , 所得峰高与浓度作图 , 得一线性较好的
标准曲线 , 回归方程为 Y = 一 。 . 4 24 7 + 2 2 . o X ,
4 样品含里测定
精密称取不 同批号之样品各 5 9 , 分别加
无水 乙醇 ( 12 , l o m l ) 溶解 ,并过滤至 2 5 m l
量瓶中 , 加无水 乙醉至刻度 , 摇匀 。 分析前
以微孔滤膜过滤器 ( 0 . 45 卜m ) 过滤后 进 样
分析 , 测得峰高并计算其含量 , 结果见表 。
5 回收率及精密度试验
r = 0
.
9 9 9 3

表 样品中川育嗓含盆测定结果
批 号 平均 含量 ( m g / 1 0 9 ) R S D ( % )
9 2 0 3 2 0
9 2 0 6 0 8
9 2 1 1 0 2
9 3 0 2 2 5
0 。 10 5 2

2
0

0 9 4 1

2
0

0 9 8 0

0 8
0
. 1 1 6 1

6
. . . . . . . . . . 口 . 月与. . . . . . . 困以 . . . . . . . . .一~ 己 . . . . . . . 陀 . . . . . 刁口 . ,回收率: 按处方量制备不含川夸的空白冲剂 , 并各称取 5 9 , 分别以 3种已知浓 度的 川芍
哮无水乙醇溶液溶解 、 过滤至 25 m l量瓶中 , 后操作同样品测定 。 结果 : 平均 回收率为9 . 2%,
R S D为 l 一 % ( n = 4 ) 。
精密度实验 : 取 2种不同含量 ( 0 . 02 , o . 06 m g/ m l) 的对照品溶液和一批号 ( 9 3 0 2 2 6 )
的样品液在上述条件下同 日及一周内 一各测定 6次 , 计算得 日内和 日间 R s D 分别为 1 . 09 、 0 . 86
_
_
_
_ _ _ _ _ _ _ _ _
_
_
(
一下转 第4盯 页 )
.
A d d
r e s s : J i a n g Z h i r 。 n g , T五. 2 5魂 H o s P i t a l o f P L A , T i a n j i n
《 中草药 》 1 , 9 4年第 2 5卷第 9 期 。 4 5 9 ·
表 1 29 3 8年肉桂刹皮后不同处理再生情况比较
不 同 高 度 再 生处 理
0 1 Cm 0 5C刃以 0 0 1 Om
( % )
计 平 均
与 CK 比较再
生皮数量
( % )
剥皮 1 / 2涂 N A A0 5
剥皮 1 / 2涂N A A0 1。
剥皮 1 / 2涂 6 一 B A0 5
剥皮 1 / 2涂6 一 B Al o o
剥皮 1 / 2涂京第Z B
膜剂30 倍液
剥皮 l / 2涂京第Z B
膜剂60 倍液
剥皮 1 / 2不涂药剂 ( CK )
剥皮 1 / 2涂N A A0 5, 包
剥皮 1/ 2涂 N A A 1 0 , 包
剥皮 1 / 2涂 6 一 B A 50 , 包
剥皮 1 / 2涂 e 一 B A 1 0 o , 包
剥皮 1八涂京第 Z B膜剂 30
倍液 , 包
剥皮 1/ 2涂京第 Z B膜 剂 60
倍液 , 包
剥皮 1/ 2不涂药剂 ,
包 ( C K )
1 7 5

4 7
2 0 4
。 4 9
1 1 5

7 1
1 4 5

4 2
1 5 2

1 4
5 8

4 9
6 8

1 6
3 8

5 7
4 8

4 7
5 0

7 1
1 0 1

2 5
1 17

9 9
6 6

7 7
8 3

9 0
8 7

7 8
为 1 2月观察
平均数 。
。 包 , 表示
剥皮后包塑
料薄膜
几一`dOUSǐU,山`怪几1J01甘
..…,三曰介OJù月ō一匕璐七,J月已甘哎7ù”60曰月吸Jǐ吕n匕8月0..…8nno内工曰1几,.厅`内Jlb兮
5 8
。 2 4 3 8

7 9
5 2

2 0
1 0 0

0 0
6 6

8 2
5 3

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4 6

1 7
7 1

0 6
14 9

4 9 4 9

8 3
,目ōóù跳仆一匕丹nn`6t了冉O月吸
:…ō勺,二26ù匕7月吸厅`4ù。j,
5 7

1 2
9 5
.
7 7
6 8

8 4
6 0

6 3
8 8

6 0
6 8
。 1 8
6 4

0 0 1 7 3

3 2
2 7 8

6 2
18 6

0 2
1 6 4

3 5
18 9

6 3
2 15

0 7
5 7

7 7
9 2

8 7
6 2

0 1
5 4

7 9
6 3

2 1
7 1

6 9
8 6 。 2 6
1 0 0

0 0
1 3 4

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8 9

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7 9

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9 1

2 5
10 3

4 9
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7 9
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3 4 7 4
。 1 1 10 6

9 ,
6 8

0 6
, :
6 5

4 7 7 4

2 9 2 0 7

8 1 6 9
。 2 7 10 0

0 0
2
.
2
.
2 剥皮后再生皮大多是从两 面切口形成层细胞分裂 , 向中间延伸的 新 生组织 , 1一 2年
的再生皮的厚度可达 0 . 1一 o . Z c m , 但肉桂特有的香气和甜辣味淡薄 。 同时 发 现树干下部剥
皮面新皮再生较好 , 向上延伸 , 再生皮逐渐减少 , 再生皮的多少 与高度成反 比例 。
2
.
2
.
3 1 9 8 8年试验结果 以剥皮 1 / 2 、 涂 6一 B A 1 0 m g / L较好 , 再生皮为剥 皮 面 的 7 9 . 10 % ,
198 9年则以剥皮 l / 2 + 涂药 十 包薄膜的好 , 其中以涂 N A A 50 m g / L 十 包 薄 膜 处理 , 再生皮
高达 92 . 87 % , 保持剥皮面的适当湿度 , 是提高肉桂皮再生量的关键之一 。
3 讨论
上述结果证明肉桂皮采剥后 , 有较好的再生力 , 通过涂生长素和包扎塑料薄膜可 以提高
树皮的再生率 , 但对肉桂皮再生的生理机制和再生皮中有效成分的积累过程 , 以及肉桂剥皮
后再生在生产经营上是否 有效益 , 尚待进一步研究。
致谢 : 夏光 临 、 唐 毅等同志参加部 分工作 。 ( 19 93 一 09 一13 收稿 )
( 上接第4 5 9页 )
及 1 . 96 % 。 最低检测量为 0 . 5林 g / m l 。
6 小结
6
.
1 本文对文献 (l, “ 〕的方法进行了改进 , 应用 甲醇一水 ( 5 2 : 4 8 ) 为流动相 , 样品以无水乙
醇溶解 、 过滤后进样 。 方法简便 、 快速 、 准确 、 重现性好 。
6

2
6

3
空白冲剂分析结果表明 , 制剂中其他成分不干扰川苟嗦的含量测定 。
该制剂为本院制剂 , 临床使用数年 , 治疗急 、 慢性付鼻窦炎效果较好 。
今 考 文 献
赵志春 , 等 。 中国 中药杂志 , 1。 , l , 16 ( 1 2 ) . 2 蔡 伟 。 药学学报 , 1 6 8 9 , 2 4 ( 1 2 ) : 8 8 6
7 2 , ( 1 9 9 3一 。一 12收稿 )
《 中草药 》 1 9 9 4年第 25 卷第 9 期 · 4 8 7 ·
AB T SR C AT O FS O R I GIN L A AR T IC L E S
S tu d i s eo n t h eC h em i c a ! C o ns ti tu e n ts o f t h eF r s e! h nf ! o r s ec e nc es
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T e t r a m e t h y lp y r a z i n e i n a F u b id o u G r a n u l e ”
J i a n g Z h i r o n g
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5 妇艺 .
F以纽 iJ J J G: 3压 J lo 1 5, 。 己罕 C 住 i 压 。 弓。 h e r b a l P r e P a r a t i o n . I t e o n s i s t s o f R i z o ln a C h u a u x i o n g -
F r u e t u s F o r s y t h i a e a n 生吁 e r b a A s a r i . I t 1 5 u s e d f o r t h e t r e a t m o n t o f a e u t e a n d s u b a e u t e P a r a n -
a s a l s i n u s i t i s
.
T h i s w o r k r e p o r t s a n e w H P L C m e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o . o f t e t r a m e t h y l p y r
·
a z i n e i n t h e c h l n e s o h e r b a l P r
e P a r a t i o n

A r e v e r s P h a s
e c o l u m n C : 5 w a s u s e d f o r t h e s e P a r a t i
·
o n , i t h m e t h a n o l
一可 a t e r ( 5 2 , 4 8 ) a t 1 . 0位 l / zn i n a s e l u e n t a n d m e a s u r o d b y U V d e t o e t o r a t Z , Z n m .
T h e e x t r a c t i o n r e c o v e r y w a s , 9
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2笔, R S D w a s 1 . 1%( n = 4 、 a n d t h e s e n s i t i v i t y l i m i t o f q u a n t i t -
a t i v e a n a l y s i s w a s 0
.
5卜 g / m l 。 T h e a s s a y i s s i m p l e , r a p i d a n d s e n s i t i v e w i t h g o o d r e P r o d u c t i o n .
( o r i g i n a l a r t i e l e o n P a g e 4 5 9 )
E x Pe r im e
n t a l S t u d i e s o n t h e E f f e c t o f a L i v e r 一 S o f t e n i n g
A n t i一 F ib r o t i c D e c o e t i o n , o n A e t i v e a n d In a e t i v e F ib r o t i e R a t s
J i n g S h u g e n
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a n g L i n g t a i
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R e n J i a w e i
, e t a l
“ L i v o r 一 S o f t e n i n g A n t i 一 F i b r o t i c D 。 。 o e t i o n ” , a p r e p a r a t i o n e o n s i s t e d nI a i n l y o f m e d i e i n a l
几e r b s w i t h t o . i f y i n g . Q i . , f l o u r i s h i n g 召 Y i n ” , a c t i v a t i n g b l o o d a n d e l i nT i n a t i n g s t a s i s , , a s
g i v e n b y g a
v a g e r o D i皿 e t h y l 吐 i t r o s a m i n e ( D M N ) i n d u c e d f i b r o t i e r a t t o a s s e s s i t s e f f e e t o n
a t i v e a n d i n a c * i v e l i v e r f i b r o s i s
.
I t w a s f o u n d t h a t t h i s P r e p a r a t i o n
,
b e s i d e s i t s p r o m
o t i n g
g r o w t h a n d P r o t e i n m e t a b o l i s爪 a c t i v e t i o s , c a n a l s o l o w e r s e r u m a l k a l i n e p h o s p h a t a s e , d e c r e a s e
s . r u m 五y a l u r o n a t e a n d l i v e r h y d r o x y P r o l i n e , w i t h a b e t t e r e u r a t i v e e f f e e t o n e x P e r i m e n t a l
l i v e
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f i b r o s i s i n r a t s t h a n i t s P r o P h y l a c t i c e f f e c t

( 0 r i g i n a l a r t i e l e o n P a g e 4 6 8 )
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S t r e s s U l c e r i n M i c e a n d l t s A n t a g o n i s m t o A e e t y l-
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C h e n g Z h a n g b u a
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P a r a s y m P a t h e t i e n e r v o u s s y s t e ln ; e S P e e i a l l y v a g a l o v e r a c t i v 至t y p l a y s a n i m p o r t a n t r o l e . T h e
r e s u i r s s u g g e s t t h a t L i n g z h i P o s s e s s e s a b l o e k i n g e f f e e t s o n P e r i P h e r a l P a r a

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E f f e e t o f G i n 、 e n g a n d A n g e l i c a S i n e n s i s D e e o e t i o n ( G A SD )
o n L e a r n i n g a n d M e m o 扩y o f D e m e n t i a R a t w i t h
H i P P o e a m p a l L e s i o n s In d u e e d b y Q u i n o l i n i e A c id
S o n g Q i a n l i u
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Z o n g R u i y i a n d X i e X i a n g l i n
《 中草 药 》 1 9 9 4年第 25 卷第 9 期 .
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