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RP-HPLC测定穿心莲片中穿心莲内酯含量



全 文 : 一 !测定穿心莲片中穿心莲内醋含量
成都中医学院      张 艺辛 孟完丽 赖先荣 张 希 徐 敏
摘要 应用 一  法对种不同生产单位共批穿心莲片剂中穿心莲内酷含量进行了分析测定 。
可作为穿心莲的质量控制方法
关键词 穿心莲片 反相高效液相色谱法 穿心莲内醋
穿心莲片剂收载于 《中国药典 》      年版一部  中的抗菌消炎熟勿 , 广泛用于上呼吸
道 、 消化道的细菌感染所引起的各种疾病 。 关于穿心莲生药及其制剂的含量分析测定方法 ,
已有比色法 、 薄层扫描法等应用 〔张艺 , 等  中成药 , 。。 ,       〕。 本文采用反相
高效液相色谱法  一   侧定了穿心莲片中的穿心莲内酷             。  的
含量 , 方法简便 、 快速 、 准确。
 实验材料
样品  山西省苗城县云河制药厂      , 广州白云山制药厂      一 , 广州兴 华
制药厂       。 对照品  穿心莲内醋 , 由中国药品生物制品检定所提供 。
 实验仪器
岛津   一 高效液相色谱仪 ,    一 柱温箱 ,  一   数据处理机 ,    一   紫外
检测器 。
 实验条件
   色谱分离条件  色谱柱为        柱   又      , 件  , 柱温  ℃ , 流动相
为甲醇一水        , 流速     , 检测波长为      , 量程         。
   对照品溶液与供试品溶液的制备  精密称取穿心莲内酷对照品 , 用甲醇 制 成      
 的对 照品贮备溶液。 再精密量取对照品贮备溶液。  、    、    、 。  、     , 分 别 置
  量瓶中 , 用甲醇稀释至刻度 , 摇匀 , 即得穿心莲内酚对照品溶 液。
取不 同生产厂家共 个批次的样品 , 分别剥去糖衣后粉碎过 目筛的细粉 , 精 密 称 定
    , 共平均  份。 置于   量瓶中 , 加 。 乙 醇     , 密闭 , 放置一夜后 , 经超声提
取    , 用     ,  孔径的微孔滤膜过滤 , 取滤液备用 , 即为供试品溶液 。
 线性关系
精密 吸取不 同农 度 的 对 照 品 溶 液 各
 时 , 注入液相色谱 , 测定峰面积 , 以峰面
积和对照品溶浓进样呈进行线性 回归计算 。
表 线性关系考察     
进样量  卜 
峰面积 入 
。   。   。    。 
  。         
结果见表  。 穿心莲内酪对照品在。      。件 之间的线性关系良好 , 进样量与峰面积呈一
条 通过原点的直 线。 回归方程为           一 £  ,      ,   。
 精密度试验
同一浓度样品的供试 品溶液 , 重复进样 次 , 测定结果见         ,      例   二 钓。
 回收率测定
精密称取已知含量的样品 去糖衣     , 准确加入 一定量的穿心莲内酉 , 依法 测定 ,
结果戈       ,             。
                ,                                     ,       
《中草药》  , , 年第 卷第  期 ·   ·
 样品测定
用   一   ! 法测定 个二 产厂家共 批样品 ,
表  样品测定结果
批号    丁     通   一      
含量     ,  一    邢    肠
  丁    飞了     
 。   了     了     
            
 讨论
经比较回流提取 与超声提取二法提取效
结果见表  。 色谱分离结果见图 。
 且
时间恤
果 , 认为超声    即相当回流提 取  , 图 样品色谱图
且千扰杂质减少 , 穿心莲 内酚达到 墓 线 分  一对几钻  一样品液
离 。 整个方法简便 、 快速 、 准确 , 可作为穿心莲片的质 量控制方法 。
从测定结果可知 , 不 同生产厂家的样品穿心莲内醋含量存在较大的差异 , 故在加工生产
过程中 , 应严格控制穿心莲药材及制剂的质量 , 以保证临床疗效的可靠性和稳定性 。
   一  一  收稿 
上接第   页 
     为佳 。
   供试品的测定  根据测定的校正因子值 , 按
内标法计算供试品溶液 、  中桅子试的含量 韭以
表 酶解前后桅子伏含量比较  。   
桅子贰含 最 “ 产地加工法 炮制混度
品名 酶解前 酗解后 “ 
桅子 广西         直 按千操
桅子广西    通魂     族
桅子 广西 、       沸水烫
桅子 江西 ) 5 .丁透 5 . 6 1 笼 )}尽找
炒黄(江西 ) 5 .30 5.3 弓 ! 9 0 ~ 1 3 0
炒焦 (江西) 4 .7 4 通.7 5 护 1 4 0 一170
炒炭(江西) 3 .6 1 3.47 1, 1 8 0 一200
参 考
1 中国药典 . 一 部. 1990 . 203
2 张德昌. 中成药研究 , 1 9 5 6 , ( 8 ) : 2 2
酶解前后作对比 , 结果见表 。
5 小结与讨论
5.1 实验结果可以看出桅子试直接干燥后 , 进行酶
解试验 , 桅子 试含量 降低 。 经屉蒸或沸水烫后 ,
再干燥的样品 , 酶解前后对比 , 桅子试变化不大 ,
说明桅子经蒸汽或沸水烫后 , 基本上起到了杀酶保
俄的作用 , 炮制品酶解前后桅子贰变化也不大 。
5
.
2 桅子中桅子伏是清热泻火的主要成分之 一 ,
且生品经产地加工后 , 基本上达到了破酶保试的作
用 , 生 品桅子武含最高于炮制品 ( 因为炮制后桅子
讯受温度彩响 , 有分解现象 ) , 所以 建议某些 用于
泻火除烦 , 肝胆湿热等成药 中用生品比较合 理〔2〕,
因不 同制品用于不同功效〔3〕。
文 献3 吴仪洛 . 本草从渐 . 北京: 人民卫生出版社 ,
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一 0 2 一 2 8 收稿 )
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