全 文 ：复方抗衰胶囊中芍药贰的定量万沃研冤
天津市医药科学研究所 ( 3 0 0 0 7。 )孙 家莉 . 王文形
摘要 对复方抗衰胶囊中的主要有效成分芍药试进行了定量方法研究 . 结果表明 , 薄层层析法能
快速准确地鉴定芍药贰 , 定量实验是采用高效液相色谱法 , 对制剂中所含的芍药试进行了含量测
定。 方法回收率为 10 0 . ” 肠 , 变异系数 1 . 2 % , 能满足质量控制要求 。
关健词 复方抗衰胶囊 芍药俄 高效液相色谱法
复方抗衰胶囊是多味中药经提取 、 精制而成的纯中药复方制剂 。 临床上对治疗慢性虚弱
性疾患及老年性腰腿疼痛等有疗效。 该制剂的主药 是 白 芍尸ae on ia I a o t ` f l。 , 。 P a n 干燥
的根 , 其主要成分为芍药贰 ( p a e o in fl o r in ) 〔1〕。 有关白芍中芍药贰含量分析虽有报 道 ,
但对复方抗衰胶囊中芍药贰的定性定量分析未见报道 。 今 采 用化学方法和薄层层析方法 ,
快速准确地鉴定复方制剂中的芍药贰 ,同时采用高效液相色谱法测定了该成分的含量 〔3一。 ,
本法处理简单 , 测定迅速 , 结果正确 , 稳定。
1 薄层层析法鉴定
1
.
1 薄层板的制备 : 硅胶 G ( 青岛海洋化工厂出品 ) 1 09 , 加水充分调匀涂于 10 x 1 c0 m 的
玻璃板上 , 厚度为 0 . 2一 0 . 25 m m , 阴千后于 1 10 七活化 30 m in , 置千燥器中备 用 。
1
.
2 溶液的配制: 样品液 : 取抗衰胶囊粉 0 . 2 9 , 加 5m l乙醇 , 摇 s m in , 过滤 , 滤液置水 浴
上蒸干 , 残渣加 l m l乙醇溶解 。
阴性对照液 : 取不含白芍的抗衰粉 0 . 5 9 , 按上法制得 。
标准对照液 : 精密称取芍药成 ( 中国药品生物制品检定听 ) l m g加乙醇 l m l ,溶解即得 。
香草醛硫酸液 : 称取香草醛固沐2 . 5 9加农硫唆 50 m l , 混匀即得 。 2 , 4一二硝基苯阱液 :
取 2 , 4一二硝基苯阱 1 . 5 9 , 加入硫酸 ( 1 , 2 ) Zo m l , 溶解后加水至 1 o o m l , 混匀 。
点样量 : 4叮 ,展开方法 :倾斜上行法〔2〕 。
展开剂 : A 、 氯仿一醋酸乙醋一甲醇 一 甲
酸 ( 4 0 : 5 : 10 : 0 . 2 ) , B 、 氯仿一甲醇 ( s :
2 )
。 显色剂: A 、 上述香草醛流酸液 , B 、
上述 2 , 4一二硝基苯阱液 。
1
.
3 检查 : 展开剂A 展开 , 显色剂A 显色 ,
展开剂 B展开 , 显色刘 B显色 , 见 图 I 。
O 蓝
O 蓝
O 蓝 习 O 黄口星绿 O墨 绿O 黄 。 黄口 橙 。 橙
_
_
_
_几_二口 二工 艺 3图 1 层析 图
2 定量 1一样品 2一阴性对照 3 一标准对照
2
.
1 仪器与药品 : 日本岛津 L C一 3A 型 高效夜相 色潜仪 , S P D 一 3 A V 可调波长检测器 , C 一 R
SA数据处理机 , 日本岛津 U V 一 2 60 分光光度计 。 对照品 : 芍药贰 ( 中国药品生物制品检定所
出品 ) , 乙睛 : 色谱纯 ( 德国M e cr k公司 ) , 甲醇 : A R ,纯水 : 超纯水 。
2
.
2 色谱条件选择及色谱图 :色潜柱 : 岛津 s h i n 一 p a 。 k e l e 一 o p s柱 ( 15 。 nt 火 6 m nt 小 ) ,流动
A d d r e . s : S u n J i a l i
,
T i a n j i
n I n s t i t u t e o f M e d i c a l a n d P h a r甩 a e o u t i c a l S c i e n c e s ,
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一 n j五.
《 中草 药 》 1 9 9 5年第 2。卷第匕期 . 2 4 3 ·
8
.
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相 . 甲醇一乙 睛一醋 酸 一水 ( 1 5 : 7 . 5 : 2 ,
7 5
.
5 )
。流 速 : 1一 m l / m i n , U V : 2 4 5 n m ,
纸速 . l m m / m in , 柱温 : 室温 。
多次色谱条件筛选表明 , 在上述条件下
复方抗衰胶囊各组分分离好 , 能满足本样品
色谱分离 , 测定要求 。 结果见图 2 。
2
.
3 工作曲线及线性关系
2
.
3
.
1 标准溶液的配制 : 精称 10 m g对照品
芍药贰于 5m l量瓶中 , 用 70 %甲醉溶解并 稀
释至刻度 , 摇匀备 .用 ( Z m g / m l ) 。
2
.
3
.
2 工作曲线制作 : 精密吸取上述标准液
z 、 0 . 5 、 0
.
2 5
、
0
.
z 2 5 m l分别置入 l o m l 的
量瓶中 , 用 70 %甲醇稀释至刻度 , 摇匀 , 分
别 按 所 述 色谱 条 件下进样20 时。 芍药贰
浓度 C为横坐标 , 峰高 h为纵坐标 , 得一 直
线 , 回归方 程为 C = o . 0 0 0 z h 一 0 . 0 0 0 3 ,
相 关 系数 r , 0 . 9 9 9 9。 结果表明 , 芍药术浓
度在 0 . 2m g / m l ~ 0 . o 25 m g / m l 范 围 内呈线
性关系 , 符合比耳定律 。
2
.
4 重现性考察试验 : 精密称取 3 份相同 图 2 复方抗衰肢有样品色奋圈
量的芍药贰与适量 的不含白芍 的本制 剂 粉
末 , 分别置入 10 m l量瓶中加入适量 萃 取 液 1一芍药贰 -2 空白样 3一样品
( 70 %甲醇 ) 于超声仪中超声萃取 l h , 取出
放置室温后 , 用 70 纬甲醇稀释至刻度 , 摇匀。 取此液 1m l于 10 m l量瓶中 , 用 70 纬甲醇稀释至
刻度 , 摇 匀 。取适量于 1 . s m l/,J 、离心管中于 高 速离 心 机 (每分钟 1 . 2万转 )离心 2~ 3m in ,
取出 待 室 温后 , 吸取上清液 2 。时在所述色谱条件 下 进样 。 测得结果表明芍药贰重现性好 ,
相对误差 为 0 . 89 % 。
2
.
5 回收率试验及变异系效 : 情密称取芍药贰适量及相应量的不含白芍的该制剂粉末 , 于
10 m l量瓶中 , 按四重现性试验处理样品 , 离
心 。 进样 , 同时做 2份空白对照 。 平均回收 率
为 l的 . 72 % , 变 异 系 效 为 1 . 2 兀 。
2
.
6 样 .沽测定 : 取袋量差异项下的 内容物
, 混合均匀 , 精确称取适量 , ( 相当一拉胶
囊 1 / 10量 , 约 0 . 0 5 9 ) 于 10 0 1量版 巾 , 按 2 . 4
项操作进徉侧得 3批样沽 , 结澡如表 。
裹 祥品翻定绪果
批号 样品中白芍重最
( m g )
芍药成滋得鼠
( m g )
芍药贰含里
( % )
50
.
o x 6 2陌 二 3 1 , 0 0 5 . 0 9 2 0 16 . 4 3
4 8
.
o x 6 2% 二 2 0
.
7 6 确. 8 63 7 I G . 2 7
4 9
.
0 又 6 2 % = 3 0
.
3 8 4
. 8 9 8 6 1已 . 1 2
5 0
.
o x 6 2 % 二 3 1
.
0 0 5
.
0 7 1 1 1 6
.
3 5
5 0
.
0 x 6 2 % 二 3 1
.
0 0 5
.
t 61 , 1 6
.
6 5
4 o
.
o x 6 2 % , 3 0
.
3 8 4
.
8 8 3` 1 6 . 1 9
~一一一一一一 ~ ~ ~ 刁 . . . . . . . . , . . . 口门 . . . . . . . .( 下转第2 57 页 )
.
2 4 4
.
4 讨论
茶叶中主要药理成分 , 咖啡碱 、 茶多酚 、 儿茶素等含量均是随茶树叶片老化而大减 , 而
T P S含量则相反 , 茶树叶片愈老含量愈高 ( 表 ] 、 2 ) , 这说明 T P S可能是粗老茶治糖尿病的
主要药理成分 。 清水岑夫〔通〕用链脉佐菌素诱致高血糖大鼠用红 、 绿茶水浸出掖饲 喂 , 结 果
红 、 绿茶水浸出液均有降低大鼠血糖之效果 , 但红茶效果不如绿茶 。 这一结果与我们分析所
得的红茶中 T P S含量明显少于绿茶的结果一致 , 也说明了 T P S可能是治糖尿病的药理成分 。
为进一步证实粗老茶治糖尿病的药理成分就是因为含有丰富的T P S , 将 T P S提取后用小
鼠所做的药理实验证明了 T P S具有降血糖 、 血脂等作用 。 sI ig u ik 等 〔” 〕用大鼠进行腹膜内注
射 T P S , 也得出使血糖含量下降的同样结果 。 他们还将 T P S配制成饮料供糖尿病患者饭后饮
用 , 临床试验结果表明 , 在饮用 4周后患者的血糖含量明显下降 , 血清中总胆固醇和甘 油 三
醋含量也有下降的趋势 , 所有患者的糖尿病症状都有所好转 。
另外 , T P S还具有促进单核巨噬细胞系统吞噬功能 ,从而增强机体的自我保护 能 力〔1。〕 ,
能使血清凝聚素抗体数增加 , 从而增加机体的免疫功能等作用 (表 3 ) 。而机体免疫等功能的增
加又会加快糖尿病忠者的康复 。
众所周知 , 粗老茶由于 口感及外形差 , 因此随着人们生活水平的提高愈来愈难 以销售 ,
造成积压影响生产 。 如将粗老茶作为治疗糖尿病的中草药 , 并加以开发利用 , 这对充分利用
茶叶资源 , 促进粗老茶的生产销售和提高茶业经济效益都有重要意义 。
参 考 文 献
刘 强编著 . 茶的保健功能与药用便方 . 北京 :
金盾出版社 , 1 9 9 u · 31
安徽农业大学主编 . 茶叶生物化学 . 第二版 . 北
京农业出版社 , z , 5 5 , 2 9 3
蔡鸿愚 。 茶业通报 , 1 9 8。 , . : 9
陈宗悉 . 茶叶文摘 , 19 8 8 , 5 : 1
商业部茶畜局 , 等编著 . 茶叶品质理化 分 析 。上
海 : 上海科学技术出版社 , 1 9 8 9 . 2 5 8 、 2 7 7、 3 7
刘淮杰主编 。 复合多艳生化研究技术 。 上海 : 上
海科学技术出版社 , 1 9 8 7 . 21 1
谢晓凤 , 等 。 茶业通报 , 1 9 9 2 , h 3 7
于守祥 , 等主编 . 营养与食品卫生监督检验方法
指南 。 北京 : 人民出版社 , 1” 9 。 1 0 . 巴、 2 a 6
I s i g u k i K , e t a l
.
T h o o r g a n i z i n g C o 皿 i -
t t e o o f I S T S
。
1 9 9 2
。
2 4 0
王丁刚 , 等 。 茶叶科学 , 1 , 9 1 , 1 1 ( 2 ) : 1 7 3
( 19 9 4一 0 5一 0 3收稿 )
3410
( 上接第2 4 4 页 )
江苏新医学院 . 中药大辞典 . 上册 .
术出版社 , 2 9 7 0 . 70 6
中国药典 。 一部 . 1 9 8 5 . 附录 57
李 俊 , 等 . 中国药学杂志 , 1 9 91 ,
今 考 文 献
上海科学技
2 8 9
王杰民 ,
杨建国 ,
2 6 ( 5 ) .
等 。 中成药 , 1 9 9 1 , 1 3 ( 4 ) : 3 2
等 。 中药材 , 1 , 。 2 15 〔 2 ) : 2 6
( 19 9 4一 0 4一准。收稿 )
一 ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ .
本刊现有 1 9 8 6~ 19 9 4年各年合仃 本 , 每本40 元 , 有购买者请将款邮寄至 《 中草
药 》 杂志编裤部黄永谏 收 , 款到寄刊 。
. ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~
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《 中草药 》 1 9 0 5年第 2 6卷第 芍期 · 2 5 7 ·
St u d y n o Qu a nt it a t iv eA na ly s es of Pa n o e if l o: in inA nt ia g ing C a Ps u l e
Su oJ ia l i
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a n g W e n t o n g
P a o o n i f l o r i n i n ` n t i a g i n g P r e P a r a t i o n w a s q u a l i t a t i v e l y i d e n t i f i e d , i t h c h e m i c a l a n d
T L C m e t h o d s a n d q u a n t i t a t i v e l y d e t e r m i n e d w i t h H P L C
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,
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·
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。
7 2% a n d c o e f f i e i e n t o f v a r i a t i o n
1
.
2 2%
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( O r i g i n a l a r t i e l e o n P a g e 2 43 )
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T h e r e f o r e
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, r e d u e e s m o u s e l e a r n i n g a b i l i t y
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t h e a e c o m P I
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三s h m e n t o f l e a r n i n g P r o e e s s a n d t h e e s t a b l i s h m e n t o f c o n s o l i d a t o r y c o n d i t i o n e d r e f l e x .
( o r i g i n a l a r t i C l e o n P a g e 2 4 7 )
吻 p o t e n o i v e A e t l o n o f t :l e E x t r a c t o f K u d i n g c 魏a d o n g q i n g y e ( I l e x k u d f 。 s 。 h 。 )
C 11 e n Y i
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o d P r e s s u r e o f a n e s t h
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B l o o d P r e s s u r e w e r e a l s o l o w e r e d w h e n g i v e n t o u n i l a t e r
·
a l k i d 以 e y l i g l t e d e 。 。 5 0 10 以 s r 几乞5 o r 5 1 又 b y g 、 ; t r i o g 、 v i g o . 悴 纽。 n g i v e n o r a l l y t o a d 住 I t o r
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o m i 几 a l s u b o u t a 往 e o u , f 玉 t t y t i s s 任 e d e c e a s e d m a r k e d l y . T h e s e r e s u l t s s u ·
g g e s t e d t h a t t h e e x t r 几 e t P o s s e s a 几 t i h y , 。 r t e l s i v o a n d w e i g h t r e d u c i n g a c t i v i t i e s , L D 。 . o f t h e
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.
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( o r i g i n a l a r t i e l e o n P a g e 2 5 0 )
《 中草药 》 l , 9 5平第 26 苍第 5 期 .
2了9 .