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无梗五加果色素提取及稳定性研究



全 文 : 60 《食品工业》2009 年第 2 期
无梗五加果色素提取及稳定性研究
冯颖1,王建国2,孟宪军1,安莉莉1
1.沈阳农业大学食品学院 (沈阳 110161);2.辽宁省质量技术监督局 (沈阳 110006)
摘 要 研究浸提法提取无梗五加果色素的最佳提取溶剂,并研究pH、温度、光、还原剂、氧化剂、防
腐剂和不同金属对色素稳定性的影响。结果表明:最佳提取溶剂为pH=3的50%乙醇;该色素适合在酸性条
件下使用;热耐受性、耐光性好;对低浓度H2O2有一定的耐受性;对还原剂Na2SO3耐受性差;对苯甲酸钠
耐受性差;大多数金属离子对色素无不良影响,而锌离子对色素影响较大。
关键词 无梗五加;色素;提取;稳定性
Study on Extraction Technology and Pigment Stability from Acanthopanax
Sessilifl orus Fruit
Feng Ying1,Wang Jian-guo2,Meng Xian-jun1,An Li-li1
1.Food College,Shenyang Agricultural University (Shenyang 110161);2.Liaoning Bureau of Quality and
Technical Supervision (Shenyang 110003)
Abstract In this paper, the optimum solution of extracting pigment from the fruit of Acanthopanax sessilifl orus
and the effects of pH, temperature, reductant, oxide, preservative and metal ions on the stability of the pigment
were studied. The result showed that the optimum solution is 50% alcohol(pH3). It is strong in light endurance to
some extent, good also in enduring heat and low consistence H2O2(<0.1%).But it is poor in corrosion resistance
against Na2SO3 and sodium benzoate. It is also found that most of metal ions do not exert negative effects on the
stability of the pigment, except Zn2+, which show effect to some extent.
Keywords Acanthopanax sessilifl orus;pigment;extraction;stability
随着食品、医药、轻工等行业的发展和人们对化
学合成色素危害性认识的增加,以及天然色素具有的
天然和健康属性,使天然色素的种类和市场需求量大
幅度增加。无梗五加,又名短梗五加,长期以来,在
东北地区代替刺五加药用,未见不良反应报道,对其
果开发利用较少[1-3]。试验对无梗五加果色素的浸提
条件及稳定性进行研究,旨在为该资源的开发利用提
供理论指导。
1 材料与方法
1.1 材料
无梗五加干果,辽宁省丹东市农科院;无水乙
醇、甲醇、无水乙醚、乙酸乙酯、盐酸、氢氧化钠、
苯钾酸钠、过氧化氢、蔗糖、亚硫酸钠、氯化钾、氢
化钙、氯化镁、氯化铜、氯化钠和硫酸锌等均为分析
纯试剂。
1.2 仪器
UV-4802H紫外可见分光光度计:尤尼卡(上
海)仪器有限公司;电子天平:沈阳龙腾电子称量
仪器有限公司;RE-52型旋转蒸发仪:上海博通;
SHZ-D循环水式真空泵:巩义市英峪予华仪器厂;
DZF-6050型真空干燥箱:上海精宏实验设备有限公
司;水浴锅:国华电器有限公司。
1.3 实验方法
1.3.1 无梗五加果色素提取溶剂的选择
将0.5 g干燥无梗五加果粉末放入三角瓶中,加
入一定体积的提取溶剂,密封好后于室温下浸提,
将提取液抽滤,收集滤液即制得色素提取液。于
(400~800) nm波长处扫描,测定不同种类提取溶剂提
取色素的最大吸收波长并观察色素提取液的颜色,以
确定最佳提取溶剂。在此基础上,制备一定量的色素
提取液备用。
1.3.2 无梗五加果色素稳定性的研究
liquid chromatography[J]. Journal of Chromatography,
1981,205:202-205.
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[7] 宋大伟,顾景凯.啤酒废酵母提取RNA工艺研究[D].
吉林大学硕士学位论文,2005:15-16.
[8] 徐燚.5’-核苷酸制备工艺的研究[D].南京工业大学
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工艺技术
61 《食品工业》2009 年第 2 期
取一定量色素提取液,真空干燥后以一定量水
溶解,过滤,制得色素水溶液。将色素水溶液于
(400~800) nm波长处扫描,测定最大吸收波长。考察
不同pH、温度、光、还原剂、氧化剂、防腐剂和不
同金属对色素稳定性的影响。
2 结果与分析
2.1 无梗五加果色素提取溶剂的选择
2.1.1 提取溶剂种类的选择
由表1可知,在提取条件一定的条件下,无梗五
加果色素在不同溶剂中的提取效果并不相同。其中以
50%乙醇、70%乙醇、蒸馏水提取效果较好,提取液
最大吸收波长均为540 nm,颜色为红色或暗红色,与
无梗五加果颜色接近。三者之中,以50%乙醇提取色
素颜色最鲜艳,且吸光度最大,故取50%乙醇作为无
梗五加果色素提取溶剂。
表1 无梗五加果色素在不同溶剂中的提取效果
溶剂 50%乙醇
70%
乙醇
95%
乙醇
蒸馏
水 甲醇
乙酸
乙酯
石油

λmax 540 540 410 540 440 410 410
Aλmax 1.46 1.00 0.35 1.20 0.35 0.45 0.14颜色 红 红 棕黄 暗红 棕褐 黄绿 浅黄
提取条件:溶剂用量50 mL,室温,提取时间2 h
2.1.2 提取剂pH的筛选
表2 提取剂pH的筛选
pH 1 3 5 7 9 11 13
λmax 525 528 530 593 550 650 655
Aλmax 2.057 1.948 1.315 0.886 0.719 0.250 0.102
颜色 红 红 红 灰黑 黑褐 咖啡色 棕黄
提取条件:提取剂50%乙醇,用量50 mL,室温,提取时间2 h
由表2可知,不同pH的50%乙醇提取无梗五加果
色素的效果不同。所考察的pH以1、3、5为佳。其中
pH1的50%乙醇提取效果最好,所得色素溶液颜色最
鲜艳,吸光度最大,但其pH过低,容易造成原料中
其它成分的破坏而影响原料的综合利用,考虑pH3的
提取效果与其接近,故选取pH3的50%乙醇作为最终
提取剂,此条件下获得的色素溶液最大吸收波长为
528 nm。
2.2 无梗五加果色素稳定性的研究
2.2.1 色素水溶液的最大吸收波长
将所得色素提取液经减压浓缩、真空干燥后,以
适量水溶解,过滤,制得色素水溶液。将色素水溶
液于(400~800) nm波长处扫描,测定其最大吸收波长
λmax=520 nm。
2.2.2 色素的酸碱稳定性
用pH为1、3、5、7、9、11、13的不同缓冲液做
稀释液,配制相同浓度的色素溶液,观察颜色变化。
结果见表3。
表3 酸碱对色素稳定性的影响
pH 1 3 5 7 9 11 13
颜色 红 红 红 灰绿 灰绿 墨绿 深墨绿
由表3可见,无梗五加果色素在pH1、3、5时为
红色,色泽鲜艳明亮,在pH7、9、11、13时颜色改
变。说明该色素宜在酸性条件下使用。
2.2.3 色素的热稳定性
取色素水溶液,分别于不同温度下恒温2 h,每
隔1 h取样一次,冷却至室温后,测其吸光度。结果
见表4。由表4可见,随温度的提高,加热时间的延
长,无梗五加果色素吸光度值变化不大。且经肉眼观
察,其颜色无变化。说明该色素具有较好的耐热性。
表4 温度对色素稳定性的影响
吸光度(A520)
20℃ 40℃ 60℃ 80℃
0 0.559 0.559 0.559 0.559
1 0.520 0.523 0.510 0.510
2 0.488 0.486 0.474 0.469
2.2.4 色素的光稳定性
表5 光对色素稳定性的影响
时间 /h A520室内 室外
0 0.559 0.559
1 0.588 0.587
2 0.585 0.575
3 0.584 0.554
4 0.514 0.505
5 0.512 0.504
6 0.510 0.503
7 0.509 0.502
8 0.507 0.502
表5表明,随光照时间的延长,色素水溶液吸光
度有所下降,下降程度与自然光光照强度有关。且室
外自然光对色素溶液吸光度值的影响大于室内自然
光。但总体来说,下降幅度不大,肉眼观察,无明显
变化。说明该色素具有一定的耐光性。
2.2.5 氧化剂对色素稳定性的影响
表6 氧化剂对色素稳定性的影响
H2O2 /% 0 0.05 0.1 0.2 0.4 0.8
A520(放置1 h) 0.427 0.329 0.277 0.234 0.204 0.116
A520(放置2 h) 0.427 0.315 0.209 0.186 0.170 0.090
以H2O2作为氧化剂,配制不同浓度的H2O2色素水
溶液,定时取样,测定吸光度。从表6看出,无梗五
加果色素在低浓度H2O2(0.1%以下)吸光度值降低幅
度不大,说明该色素对低浓度H2O2有一定的耐受性。
但随着H2O2浓度的提高,色素吸光度值明显下降,颜
色开始消退,说明使用时应尽量避免与高浓度H2O2的
接触。
2.2.6 还原剂对色素稳定性的影响
表7 还原剂对色素稳定性的影响
Na2SO3 /% 0 0.05 0.1 0.2 0.4
A520(放置1 h) 0.427 0.222 0.199 0.184 0.143
A520(放置2 h) 0.427 0.208 0.168 0.148 0.127
以Na2SO3作为还原剂,配制不同浓度的Na2SO3色
素水溶液,定时取样,测定其吸光度。从表7看出,
随Na2SO3浓度的提高及作用时间的延长,色素吸光度
值急剧下降,色泽消退,说明该色素耐还原性较差。
使用中应避免与还原物质接触。
2.2.7 苯甲酸钠对色素稳定性的影响
工艺技术
62 《食品工业》2009 年第 2 期
宣木瓜叶中齐墩果酸超声提取工艺研究
寻华凤,任琪,程江华,丁之恩*
安徽农业大学 (合肥 230036)
摘 要 采用正交试验方法,以提取物得率和纯度为考察目标,对超声波提取工艺进行优化,用分光光
度法测定含量,并与索氏提取法进行对比。结果表明,超声波提取宣木瓜叶中齐墩果果酸的最佳工艺为
70℃、30 min、料液比1∶10、功率300 W。与索氏提取法相比具有提取时间短、简单、提取物纯度高等
优点。
关键词 宣木瓜叶;齐墩果酸;正交试验;超声波提取
The Ultrasonic Extraction Technology of Oleanolic Acid in Leaves of
Xuancheng Papaya
Xun Hua-feng,Ren Qi,Cheng Jiang-hua,Ding Zhi-en
Anhui Agriculture University (Hefei 230036)
Abstract The Orthogonal test was used to optimize the ultrasonic extraction technology in extracting yield and
content of oleanolic acid , using spectro-photometry to determine its extracting compound. Then this method was
compared with soxhlet extraction method. The results showed that the best extraction condition was: temperature
70℃, extraction time 30 min, the ratio of materials to solution 1:10 (g:mL), ultrasonic power as 300W. Compared
with soxhlet extraction method, it was better because of its advantages such as time-saving, simple and high
effi ciency.
Keywords leaves of Xuancheng papaya;oleanolic acid;orthogonal test;ultrasonic extraction
表8 苯甲酸钠对色素稳定性的影响
苯甲酸钠 /% 0 0.1 0.5 1 1.5
A520(放置1 h) 0.427 0.231 0.223 0.221 0.218
A520(放置2 h) 0.427 0.221 0.217 0.204 0.203
配制不同浓度的苯甲酸钠色素水溶液,定时取
样,测定吸光度。从表8看出,随苯甲酸钠浓度提高
及作用时间的延长,色素吸光度下降幅度较大,说明
该色素对苯甲酸钠耐受性较差。
2.2.8 金属离子对色素稳定性的影响
表9 金属离子对色素稳定性的影响
金属
离子
浓度
(×10-3mol/L)
A520(放置1 h)
A520(放置2 h)
Zn 20 0.240 0.225
50 0.197 0.187
K 20 0.448 0.478
50 0.470 0.473
Ca 20 0.407 0.382
50 0.410 0.398
Mg 20 0.466 0.472
50 0.401 0.393
Na 20 0.437 0.447
50 0.429 0.450
未加金属离子的色素水溶液A520=0.427
配制不同浓度的金属离子色素水溶液,定时取
样,测定吸光度值。由表9可见,金属离子钾、镁、
钠的加入会使色素的吸光度增加,但增加幅度不大,
色素颜色没有明显变化。金属离子锌、钙的加入会降
低色素的吸光度,其中钙离子对色素吸光度影响不
大,而锌离子的加入使色素吸光度急剧下降,色素明
显褪色。因此,无梗五加果色素在使用时应尽量避免
与锌离子接触。
3 结论
无梗五加果色素提取最佳溶剂为pH=3的50%乙
醇溶液。无梗五加果色素适合在酸性条件下使用;
对热耐受性好;耐光性好;对低浓度H2O2有一定的
耐受性;对还原剂Na2SO3耐受性差;对苯甲酸钠耐
受性;对还原剂Na2SO3耐受性差;对苯甲酸钠耐受性
差;大多数金属离子对色素无不良影响,而锌离子对
色素影响较大。
参考文献
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工艺技术