全 文 ：No.7.2007
刺五加Acanthopanxsenticacosus(Rupr.&Maxim.)
Harms,属五加科五加属植物,中国有26种,系野生
直立式蔓生灌木,果实为浆果状核果,球形或卵球
形,直径5~8mm,霜后由绿色变黑色,有五棱;鲜
时果肉饱满,紫黑色,果肉浆质,风干后,棱更显
著,果期7月下旬~9月,刺五加是一种重要的中药
材,历代本草均有记载 [1]。主产于黑龙江省,在吉
林、辽宁、河北和山西等省也有分布。经分析测定,
刺五加果中含有Fe、Se、Cu、Mn等多种必需微量元
素和人体全部必需氨基酸。果中刺五加三糖占干质
量的 6.8%,其总皂苷含量为 0.29%,刺五加果中含
有超氧化物歧化酶、刺五加苷 A、丁香苷等生物活
性成分,国内外对刺五加深入研究的结果证实[10]:
刺五加果浸出物基本无毒,能调节机体新陈代谢的
短梗五加果色素提取条件的研究
颜廷才1,孟宪军1,葛会齐2
(1.沈阳农业大学食品学院,沈阳 110161;2.本溪冶金高等专科学校,本溪 117000)
摘要:研究以短梗五加果为试验材料,研究表明:短梗五加果色素属于水溶性花青素色素,酸性条件
下呈红色并在525nm有特征吸收峰。单因素试验研究表明:温度、乙醇浓度、pH值对色素浸提有显著
的影响;果胶酶、超声波、微波处理能够提高色素浸提效果,但效果不显著。正交试验结果表明:最
佳的提取条件是温度80℃、95%的乙醇溶剂、pH值为2.0,影响浸提因素次序为pH值>乙醇浓度>温度。
关键词:短梗五加;色素;浸提;花青素
中图分类号:TS202.3 文献标识码:A 文章编号:1005-9989(2007)07-0125-04
Studyonpigmentextractingconditionfrom
Acanthopanxsenticacosusharmsfruit
YANTing-cai1,MENGXian-jun1,GEHui-qi2
(1.FoodScienceColegeofShenYangAgriculturalUniversity,Shenyang110161;
2.BenxiMetalurgyAltitudeTechnologicalAcademy,Benxi117000)
Abstract:Thematerialofthestudyisacanthopanxsenticacosusharmsfruit.Theresearchesindicate:thepig-
mentofacanthopanxsenticacosusharmsfruitbelongtowater-solubleanthocyaninpigment.Ithasaabsorb
apexat525nmandisredliquoratacidcondition.Theoddfactortest resultsindicate:temperature,alcohol
concentration,pHhavenotableinfluencetoextractingpigment,pecticenzyme,ultrasonic,microwavecanim-
proveextractingefect,buttheimpactisnotprominent.Theorthogonaltestindicate:thebestextractingcondi-
tionsaretemperature80℃,ethanolconcentration95%,pH2.0.Thesequenceofthefactorsafectingextracting
pigmentfromacanthopanxsenticacosusharmsfruitispH,ethanolconcentrationandtemperaturefromgreat-
nesstosmalness.
Keywords:Acanthopanxsenticacosusharms;pigment;extracting;anthocyanin
收稿日期:2007-01-05
作者简介:颜廷才(1977-),男,山东莱芜人,讲师,博士研究生,研究方向为果蔬深加工与活性物质提取。
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溶剂 水 50%乙醇 丙酮 甲苯 乙酸乙酯 石油醚
溶解状况 易溶 易溶有少量絮状沉淀 微溶有白色沉淀 不溶 不溶 不溶
颜色变化 暗红 暗红 白色混浊 无色 无色 无色
表1 不同提取剂对短梗五加果的提取效果
功能,增强对疾病的抵抗力,提高机体的免疫机能,
是一种较好的扶正固本、镇静安神的药物,可用于
治疗神经衰弱、高血压、低血压、冠心病、白细胞
减少等症[5]。食品色素是食品加工中不可缺少的添
加剂但是人工合成色素毒性大,随着社会的发展和
人们对健康地认识提高化学合成着色剂的使用量在
逐年下降,而天然着色剂正越来越受欢迎[2,11]。1991
年我国生产的天然色素共38种,产量仅2200t,2000
年品种增加至46种,产量达250kt且含功能性着色
剂[6,9]。特别是近来由于苏丹红等食品色素问题,
更加促进了天然色素的研究与开发。五加果不但含
有具有药效的成分,果实呈现紫黑色,说明还含有
丰富的天然色素,是提取天然的并且具有一定生物
活性的食品色素的重要原料。希望通过本研究找
出合理的提取方法,能为市场提供一种优良的新
食品着色剂,为我国天然色素的研究及开发增添
一种新产品。
1 材料与方法
1.1 试验材料
短梗五加果:丹东农科院经过驯化培养出的新
品种,冷冻后放于实验室冰箱冻藏。
1.2 试剂与设备
NaOH、盐酸、乙醇、丙酮、甲苯、乙酸乙酯、石
油醚AR、硅藻土等。
7200型可见分光光度计:尤尼柯(上海)有限公司;
RE-52型旋转蒸发仪:上海博通经贸有限公司;
SHZ-IIB型循环水真空泵:上海华琦科学仪器有限公
司;KQ-250A型超声波反应器:昆山市超声仪器有限
公司;PH-S-3精密数显酸度计:浙江象山县石铺海
天电子仪器厂;TDL-5000B型离心机:上海安亭科学
仪器厂;圆筒式压滤器等。
1.3 试验设计处理
1.3.1 溶剂选择试验 取6份5g短梗五加果,破碎
(不破坏果核),分别置于水、稀乙醇(50%)、丙酮、石
油醚、甲苯、乙酸乙酯中浸提2h,观察效果。
1.3.2 短梗五加果色素的特征光谱 取5g短梗五加果
实,粉碎,用pH2的95%乙醇定容到100mL,浸提2h,
离心后过滤。以紫外-可见光度计在波长320~620nm
范围内扫描确定其最大吸收峰。
1.3.3 单因素试验
1.3.3.1 提取温度条件的选择试验 取4份10g短梗五
加果,破碎后分别加水至100mL,分别置于40℃、
60℃、80℃、100℃的水浴中加热浸提2h,然后冷却
至室温,过滤后取10mL再加水稀释10倍,检测其吸
光值。
1.3.3.2 乙醇浓度选择试验 取5份10g短梗五加果,
破碎后分别加0、5%、50%、95%、100%浓度乙醇溶
剂至100mL,在室温(25℃)条件下浸提2h,过滤后取
10mL再加各浓度乙醇稀释10倍,检测其吸光值。
1.3.3.3pH值条件选择试验 取5份10g短梗五加果,
破碎后分别加水接近至100mL,经酸度计测量其pH值
在5.6~5.9范围内,可见短梗五加果原液呈弱酸性,
用5%的NaOH和5%的HCl分别调其pH值为2、3、4、
6、9为实验条件,然后定容至100mL,浸提2h,过滤
后取10mL稀释10倍,检测其吸光值。
1.3.3.4 添加果胶酶对短梗五加果色素浸提的影响
取2份10g短梗五加果,破碎后分别加水接近至
100mL,以万分之五的比例加入果胶酶粉,并把提取
液pH值调为3(最适pH值),然后定容至100mL。在另
一份直接定容至100mL作为对比,然后在37℃的水浴下
浸提2h,过滤后取10mL稀释10倍,检测其吸光值。
1.3.3.5 超声波对短梗五加果色素浸提的影响 取4份
10g短梗五加果,破碎后分别加水至100mL,在室温
(25℃)条件下置于超声波清洗器中分别振荡0、10min、
20min、30min,过滤后取10mL稀释10倍,检测其吸
光值。
1.3.3.6 微波处理对短梗五加果色素浸提的影响 取
5份10g短梗五加果,破碎后分别加水至100mL,在
中档522W的微波辐射功率下分别照射 1min、2min、
3min、4min、5min,再取4份10g短梗五加果,破碎
后分别加水至100mL,分别在900W、729W、522W、
324W下照射 2min,过滤后取 10mL稀释 10倍,检
测其吸光值。
1.3.4 正交试验 根据上述单因素试验确定的条件范
围,通过正交试验,得出最佳浸提条件。
2 结果和分析
2.1 短梗五加果色素的性质及特征光谱
2.1.1 短梗五加果色素的性质 由表 1可知,短梗
五加果色素难溶于丙酮、甲苯、乙酸乙酯等有机溶
剂,易溶于乙醇和水,此色素是暗红色的水溶性色
素,所以下面试验将用水和乙醇两种溶剂浸提短梗
五加果色素。
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图5 以果胶酶方法提取吸光度的变化
pH值 2.0 3.0 4.0 9.0
溶解
状况
无沉淀 无沉淀 无沉淀
混浊并有大
量绿色沉淀
颜色 鲜艳玫瑰红 玫瑰红 暗红
绿色并带少
许蓝色
表2 pH值对短梗五加果色素的溶解效果与色泽影响
图4不同pH值条件下提取的吸光度
2.1.2 短梗五加果色素的光谱特征
从图 1可知,短梗五加果色素在 525nm有比较
明显的吸收峰,溶液呈现紫红色。根据资料经验、不
同pH值变色特征和表1的结果可以看出短梗五加果
色素属于多酚类色素,其中包括一些花青素和类黄酮
等多元酚化合物[3-4]。试验都以525nm作为色素的检测
波长,以比较不同因素对短梗五加果色素的影响。
2.2 单因素试验
2.2.1 不同温度条件对短梗五加果色素浸提的影响
由图2可知,温度对浸提液的色泽有显著的影响:
随着温度的升高,浸提液的吸光值明显升高,60℃时
吸光值达到最高0.28;但温度超过80℃时吸光值迅速
下降。这些变化主要是因为温度升高促进了短梗五加
果中的水溶性色素的溶出;降低的原因可能为色素含
有不饱和键,不饱和键比较活泼,稳定性差,在较高
的温度下,发生了结合或分解反应,使部分短梗五加
色素变性,所以浸提温度最好选择在60℃。
2.2.2 不同浓度乙醇对短梗五加果色素浸提的影响
由图3可知,50%的乙醇浸提效果最好,主要是
因为乙醇对浸提液中的果胶物质有强烈的沉淀反应,
并随乙醇浓度的增加这种反应随之明显。50%的乙醇
对果胶物质产生一定的沉淀后,使短梗五加果色素的
吸光度有所提高;在较高浓度乙醇溶剂作为提取溶剂
的时候,产生大量絮状沉淀的同时也吸附了溶液中大
部分的色素,使沉淀变为紫色,溶液呈现淡黄色,溶
液吸光值骤然下降。
2.2.3 不同pH值条件对短梗五加果色素浸提的影响
由表2可知pH值对短梗五加果色素颜色影响较
大。pH值为2.0~4.0的条件下时,随pH的上升,浸提
液的颜色由最初的鲜艳的玫瑰红逐渐转变成暗红,
溶液的吸光值也有所降低。在pH为9.0时,伴随着大
量绿色沉淀,溶液迅速浑浊,色泽也又暗红转变绿
色为主并带有一些蓝色。由图4可以看出pH值条件对
短梗五加果色素的吸光值影响较大,随着pH值升高
色素的吸光度逐渐下降,pH值6.0时稍有点升高趋势,
这与溶液内部的果胶的溶解特性有一定的关系,碱
性条件果胶沉淀多吸附的色素也越多,吸光值就减
小。从以上的现象可以看出短梗五加果色素在酸性
条件下比较稳定,而在pH碱性条件下极为不稳定易
被破坏或变性[8]。
2.2.4 添加果胶酶对短梗五加果色素浸提的影响
由图5可知,果胶酶对短梗五加色素的吸光值影
响比较小。这可能是色素比较容易溶出,果胶水解掉
也不会再有更多色素溶解出来。乙醇是通过使果胶沉
物质沉淀而除去果胶,而果胶酶是利用酶的活性使果
图2 短梗五加果色素的吸收光谱扫描图
图2 温度对短梗五加果色素浸提的影响
图3 不同浓度乙醇对提取影响
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试验
号 Abs
1 1(40) 1(10) 3(6) 0.168
2 1 2(50) 2(4) 0.464
3 1 3(90) 1(2) 0.47
4 2(60) 1 1 0.454
5 2 2 3 0.184
6 2 3 2 0.446
7 3(80) 1 2 0.29
8 3 2 3 0.166
9 3 3 1 0.776
K1 1.102 0.912 0.518
K2 1.084 0.614 1.200
K3 1.232 1.692 1.700
k1 0.368 0.304 0.172
k2 0.362 0.204 0.400
k3 0.410 0.564 0.566
R 0.048 0.360 0.394
较优
先级 A3 B3 C3
因素
次序 C3 B3 A3
因素
温度(℃)A 乙醇浓度(%)B pH值 C
表3 正交试验胶物质水解而除去果胶,果胶一旦产生沉淀会吸附
大量色素,降低浸提效果,所以在不产生沉淀情况
下,果胶酶处理效果不明显[7]。
2.2.5 用超声波方法提取对短梗五加果色素浸提的影响
由图6可知,用超声波法提取短梗五加色素效果
也不大明显。超声波震荡后三个样品中随时间的变
化也出现白色的絮状沉淀,但对浸提液的吸光度并
没有改变。分析可能是丁香苷类物质与果胶形成的
聚合物,并且对色素基本没有吸附特性,不影响色
素的浸提。
2.2.6 微波处理对短梗五加果色素浸提的影响
由图7可知,在微波功率一定的时候,5min以内
微波辐射时间越长,浸提色素效果越好,吸光值逐
渐增大,变化不十分明显。试样在经过522W功率
5min后爆沸,损失部分提取液,所以在没有冷凝装
置下,522W功率处理时间不应超过5min。
2.3 正交试验
从以上各个单因素试验比较来看,对短梗五加
果色素提取条件影响比较大的几个因素是温度、乙
醇的浓度和pH值。所以采用这3个因素对比不同的3
个水平做正交试验。
从正交试验表可以看出,短梗五加果色素在
80℃、90%的乙醇、pH值为2的条件下提取效果最好,
影响因素次序为pH值>乙醇浓度>温度。
3 结论
短梗五加果色素是一种含有花青素和类黄酮等
多元酚化合物的混合物;属于水溶性色素,易溶于
水和乙醇,难溶于丙酮等有机溶剂;在碱性条件下
极不稳定,在酸性条件下稳定,呈紫红色并在525nm
有特征吸收峰;单因素试验研究表明:温度、乙醇浓
度、pH值对色素浸提有显著的影响;果胶酶、超声
波、微波处理能够提高色素浸提效果,但效果不显
著。正交试验结果表明:最佳的提取条件是温度
80℃、95%的乙醇溶剂、pH值为2,影响浸提因素次
序为pH值>乙醇浓度>温度。
参考文献:
[1] 曹先兰,等.短梗五加加国外实验研究.中草药,1980
[2] 崔介君,等.原花青素的研究进展.食品科技,2003,(2):
92-95
[3] 李浩明.甘蓝红色素的提取与性质研究.中国食品添加
剂,1999,(3):12-17
[4] 戚向阳,陈维军,等.苹果原花青素的稳定性及其保健饮
品的研究.食品科技,2003,(1):88-90
[5] 刘玉兰.刺五加茎叶乙醇提取物对血栓形成及缺氧的保
护作用[J].沈阳药学院学报,2003,(8):94-96
[6]杨佳馥.天然抗氧化物质的开发研究.食品工业科技,1991,
(3):1-6
[7] 叶辉,郁建平.豹皮樟天食用色素的初步研究.食品科学,
2002,(2):40-43
[8]SunB,LeandroC,RichardodaSilvaJM,etal.Separation
ofgrapeandwineproantho-cyanidinsaccordingtotheir
degreeofpolymerization. JAgricFoodChem,1998,46:
1390-1396
[9] TeissedrePL,FrankelEN,WaterhouseAL,etal.Inhibi-
tionofInVitrohumanLDLoxidationbyphenolicantioxi-
图6 超声波方法对提取吸光值的影响
图7 微波处理时间对浸提效果影响
工艺技术
128
No.7.2007
dantsfromgrapesandwines[J].JSciFoodAgric,1996,70:
55-61
[10]黄青,张洪岩,张本,等.刺五加化学药理研究的新进展[J].
中草药,1999,30:234-236
[11]万本屹,等.原花青素及其应用.食物与营养,2001,(5):
15-16
多酚是植物组织中一大类化合物,在苹果、葡
萄等水果中含量较高。葡多酚是葡萄中主要活性物
质之一,存在于葡萄皮和籽中[1]。资料表明:葡多酚
具有很强的抗氧化活性,特别是对超氧阴离子的抑
制率明显高于Vc、VE、β-胡萝卜素[2-3],还具有预防
心脑血管疾病、抗突变、抗肿瘤、消炎、防治冠心病
与中风等多种药理功能[4-5],并能有效保护正常细胞
不受损伤[6],可广泛应用于食品医药及化妆品行业。
目前,对葡萄籽中多酚的提取及功能特性国内
外已进行了大量的研究,对红葡萄及红葡萄酒的保
健机理也进行了深入的研究[7],但对果渣特别是白葡
萄皮中多酚的开发利用未见报道。新疆的葡萄产量
居全国第一,品质优良,其加工中产生的大量副
产品中含有大量具有高附加值有效的成分,本文
以白葡萄酒生产分离的葡萄皮为原料,对其多酚
物质的提取条件进行了研究,为葡萄渣的开发利
用提供依据。
1 材料与方法
1.1 材料和试剂
收稿日期:2006-12-24
作者简介:熊素英(1971-),女,河南舞阳人,讲师,主要从事食品科学专业的教学和科研工作。
白葡萄皮中多酚物质
提取工艺的研究
熊素英,侯旭杰,张 娜
(塔里木大学农业工程学院,阿拉尔 843300)
摘要:采用醇提取法,研究了白葡萄皮多酚类化合物的提取工艺,通过单因素和正交试验确定了最佳提
取条件为乙醇浓度60%、料液比1∶10、温度70℃、提取时间40min,多酚提取率17.281mg/g,为葡萄渣开
发利用提供依据。
关键词:白葡萄皮;多酚物质;提取
中图分类号:TS201.1 文献标识码:A 文章编号:1005-9989(2007)07-0129-03
Studyonextractingconditionofpolyphenolicsfromwhitegrapemarc
XIONGSu-ying,HOUXu-jie,ZHANGNa
(ColegeofAgricultureEngineering,TarimUniversity,Alar843300)
Abstract:Inthispaper,theextractionofpolyphenolicsfromwhitegrapemarcisstudied.Theresultsshowthe
optimumconditionofextractingisethanol60%,ratioofmaterialtosolvent1∶10,temperature70℃ andextrac-
tiontime40min.Undertheseconditions,themaximumextractingyieldis17.281mg/g.
Keywords:whitegrapemarc;polyphenolics;extraction
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
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