免费文献传递   相关文献

2种保和制剂中齐墩果酸、熊果酸和橙皮苷定量测定及比较分析



全 文 :参考文献:
[1] 邱蓉丽,李 璘. 中药女贞子化学与药理研究进展[J].
中药材,2007,30(7) :891-893.
[2] 李中原,涂秀华. 红花黄色素的药理研究进展[J]. 中药新
药与临床药理,2005,16(2) :153-156.
[3] 吴虹霁,兰昌云,陈 媛. 槐花的研究进展[J]. 广东微
量元素科学,2006,13(6) :1-5.
[4] 张艳利,杨兴鑫,李晓妮. HPLC 法同时测定舒心通脑胶
囊中羟基红花黄素 A 和栀子苷含量 [J]. 药物分析杂志,
2009,29(12) :2064-2066.
[5] 王智民,高慧敏,付雪涛,等. “一测多评”法中药质量
评价模式方法学研究[J]. 中国中药杂志,2006,31(23) :
1925-1928.
[6] 黄 晟,谷 莉,黄河舟,等. 中药色谱指纹图谱研究进
展[J]. 药学实践杂志,2003,21(6) :306-329.
[7] 匡艳辉,朱晶晶,王智民,等. 一测多评法测定黄连中小
檗碱、巴马汀、黄连碱、表小檗碱、药根碱含量[J]. 中
国药学杂志,2009,44(5) :390-394.
[8] 金 鸣,臧宝霞,李金荣. 羟基红花黄色素 A热稳定性的
初步 研 究[J]. 中 国 中 药 杂 志, 2003, 28 (12) :
1197-1198.
[9] 杨 芳,万 丽,王峥涛. 一测多评法测定川白芷药材中
3 种香豆素成分的含量[J]. 中国中药杂志,2012,37
(7) :956-960.
[10] 王 瑞,黄山君,谢培山,等. 一测多评法测定赤芍中不
同类型成分的含量[J]. 沈阳药科大学学报,2011,28(8):
594-598.
[11] 李博岩,梁逸曾,谢培山,等. 光谱相关色谱及在中药色
谱指纹图谱分析中的应用[J]. 分析化学,2003,31(7) :
799-803.
[12] 李博岩,梁逸曾,胡 芸,等. 中药色谱指纹图谱组分保
留时间漂移的校准[J]. 分析化学,2004,32(3) :313-316.
2 种保和制剂中齐墩果酸、熊果酸和橙皮苷定量测定及比较分析
杨 红1, 刘亚蓉2
(1. 山西药科职业学院,山西 太原 030031;2. 青海省食品药品检验所,青海 西宁 810016)
收稿日期:2012-05-23
作者简介:杨 红 (1966—) ,女,副教授,研究方向:中药提取分离及中药制剂。Tel: (0351)2215866,E-mail:2006yanghong26@
163. com
摘要:目的 建立 HPLC法测定保和水丸、大蜜丸 (山楂、六神曲、半夏、茯苓、陈皮、连翘、莱菔子、麦芽)中齐
墩果酸和熊果酸,同时按照标准方法测定保和水丸、大蜜丸中橙皮苷,对 2 种制剂中 3 个成分含有量进行比较。方法
齐墩果酸和熊果酸测定色谱柱为 SunFireTMC18 (4. 6 mm × 250 mm,5 μm) ;甲醇-乙腈-0. 5%醋酸铵溶液 (5 ∶ 66 ∶
29)为流动相;检测波长 210 nm;体积流量 0. 9 mL /min。齐墩果酸、熊果酸分别在0. 058 8 ~ 0. 705 6 μg (r = 1)、
0. 058 4 ~ 0. 700 8 μg (r = 0. 999 9)的范围内有良好的线性关系。大蜜丸齐墩果酸、熊果酸平均加样回收率分别为
97. 80%、97. 60%,RSD 分别为为 1. 20%、0. 98%;水丸齐墩果酸、熊果酸平均加样回收率分别为 98. 85%、
99. 27%,RSD分别为 1. 06%、1. 10%。结论 保和大蜜丸、水丸中齐墩果酸、熊果酸及橙皮苷的含有量有一定差异,
应尽快建立统一质量标准。
关键词:HPLC法;保和大蜜丸;保和水丸;齐墩果酸;熊果酸;橙皮苷
中图分类号:R927. 2 文献标志码:A 文章编号:1001-1528(2012)12-2347-06
Determination and comparison of aleanolic acid,ursolic acid and hesperidin in
two dosage forms of Baohe Formula
YANG Hong1, LIU Ya-rong2
(1. Shanxi Provincial Pharmaceutical Vocational College,Taiyuan 030031,China;2. Qinghai Provincial Institute for Food and Drug,Xining 810016,
China)
KEY WORDS:HPLC;Baohe Big Honeyed Pills;Baohe Watered Pills;aleanolic acid;ursolic acid;hesperidin
7432
2012 年 12 月
第 34 卷 第 12 期
中 成 药
Chinese Traditional Patent Medicine
December 2012
Vol. 34 No. 12
保和丸始载于《丹溪心法》,是自金元时期记
载以来沿用至今的传统中药名方。处方组成:山楂
(焦)、六神曲 (炒)、半夏 (制)、茯苓、陈皮、连
翘、莱菔子 (炒)、麦芽 (炒)。主要功效消食,导
滞,和胃。用于食积停滞,脘腹胀满,嗳腐吞酸,
不欲饮食。剂型有大蜜丸、水丸、浓缩丸、片剂、
颗粒剂等。其中大蜜丸、水丸为传统剂型,全部药
材粉碎直接入药,临床上也以大蜜丸、水丸为主,
二者市场占有量达到全部保和制剂的 60%以上。
大蜜丸、水丸收载于 《中国药典》2010 年版
一部,标准中将橙皮苷作为定量控制指标[1]。本
品处方中山楂为君药,占处方量的 37. 5%,为原
粉直接入药,本实验参考有关文献 [2-4]选择山
楂中所含齐墩果酸、熊果酸作为指标,对保和大蜜
丸、水丸中山楂进行定量控制,为更全面控制保和
大蜜丸、水丸质量提供了依据。同时对所收集到的
6 家大蜜丸生产企业的 35 批样品、4 家水丸生产企
业的 11 批样品按照标准方法进行了橙皮苷的测定
及比较,按本文方法进行了齐墩果酸、熊果酸的测
定和比较分析,为保和大蜜丸、水丸的质量监管提
供了依据。
1 仪器和试药
1. 1 仪器 Waters2695 高效液相色谱仪,2487 二
极管阵列检测器;Milli—QA 超纯水器 (Millipore)。
1. 2 试药 乙腈、甲醇为色谱纯,水为超纯水,
其他试剂均为分析纯。熊果酸对照品 (中国药品
生物制品检定所,批号:110742-200415,供定量
测定用) ;齐墩果酸对照品 (中国药品生物制品检
定所,批号 110709-200304,供定量测定用) ;橙
皮苷对照品 (中国药品生物制品检定所,批号
110721-200512,供定量测定用) ;样品 (6 家大蜜
丸生产企业的 35 批样品、4 家水丸生产企业的 11
批样品) ;阴性药材购自青海九康药业有限公司,
阴性样品分别按照大蜜丸、水丸按原标准制备工艺
去除焦山楂后制得。
2 方法和结果
2. 1 色谱条件与系统适用性试验 SunFireTMC18色
谱柱 (4. 6 mm × 250 mm,5 μm) ;流动相为甲醇-
乙腈-0. 5%醋酸铵 (5 ∶ 66 ∶ 29) ,柱温 30 ℃,体
积流量 0. 9 mL /min;检测波长 210 nm。理论板数
按熊果酸峰计算应不低于3 000。
2. 2 溶液制备
2. 2. 1 对照品溶液的制备 精密称取齐墩果酸
29. 4 mg、熊果酸对照品 29. 2 mg,分别置 100 mL
量瓶中,加甲醇制成每 1 mL 各含齐墩果酸 0. 294
mg、熊果酸 0. 292 mg 的对照品贮备液,精密量取
齐墩果酸对照品溶液 2 mL、熊果酸对照品溶液 2
mL置 10 mL量瓶中,加甲醇定容,摇匀,即得混
合对照品溶液 (每 1 mL 含齐墩果酸 58. 8 μg、熊
果酸 58. 4 μg)。
2. 2. 2 供试品溶液制备
大蜜丸 取大蜜丸约 5 g,精密称定,加硅藻
土适量,研细后置索氏提取器中,加入乙醚适量,
回流提取 4 h,乙醚蒸干,残渣用甲醇-三氯甲烷
(5 ∶ 1)混合溶液溶解并定容于 10 mL量瓶中,微
孔滤膜过滤 ,制得供试品溶液。
水丸 取水丸细粉约 2. 5 g,精密称定,加入
乙醚适量,索氏提取器中回流 4 h,乙醚蒸干,残
渣用甲醇-三氯甲烷 (5 ∶ 1)混合溶液溶解并定容
于 10 mL 量瓶中,微孔滤膜过滤,制得供试品
溶液。
2. 2. 3 阴性对照溶液的制备 按处方比例称取药
材 (除焦山楂)适量,分别按照大蜜丸、水丸样
品生产工艺制得大蜜丸和水丸的阴性样品。再依照
保和丸供试品溶液的制备方法,分别制成大蜜丸、
水丸的阴性对照溶液。在上述色谱条件下,精密吸
取供试品溶液、对照品溶液、阴性对照溶液各 5
μL,分别注入液色谱仪。供试品色谱图中,在与
两种对照品色谱图相应保留时间上,与对照品有相
同的色谱峰,分离度大于 1. 5,阴性对照在此无干
扰,见图 1、2。
A. 对照品 B. 供试品 C. 阴性样品
A. mixed reference substance B. sample C. negative sample
图 1 保和丸 (大蜜丸)HPLC色谱图
Fig. 1 HPLC chromatograms of Baohe Big Honeyed Pills
8432
2012 年 12 月
第 34 卷 第 12 期
中 成 药
Chinese Traditional Patent Medicine
December 2012
Vol. 34 No. 12
A. 对照品 B. 供试品 C. 阴性样品
A. mixed reference substance B. sample C. negative sample
图 2 保和丸 (水丸)HPLC色谱图
Fig. 2 HPLC chromatograms of Bohe Watered Pills
2. 3 线性关系考察 分别精密量取上述已配制好
的齐墩果酸 (质量浓度为 0. 294 mg /mL)、熊果酸
(质量浓度为 0. 292 mg /mL)贮备液 0. 5、1、2、
4、8、10、12 mL,置 25 mL 量瓶中,用甲醇稀释
并定容,分别精密吸取上述对照品溶液各 5 μL,
注入液相色谱仪,按上述色谱条件进行测定。计算
回归方程为:齐墩果酸 Y = 13 064 278. 2X,R = 1;
熊果酸 Y = 9 532 773. 4X,r = 0. 999 9。齐墩果酸、
熊果酸分别在 0. 029 4 ~ 0. 705 6 μg、0. 029 2 ~
0. 700 8 μg的范围内有良好的线性关系。
2. 4 精密度试验 精密吸取上述已配制好的齐墩
果酸、熊果酸对照品溶液 (每 1 mL 含齐墩果酸
58. 8 μg、熊果酸 58. 4 μg) ,连续进样 5 次,每次
进样量为 10 μL,结果齐墩果酸、熊果酸 RSD分别
为 2. 1%、0. 60%。
2. 5 重复性试验 取同一批号大蜜丸样品 (河北
某药业有限公司,批号:090204)的样品 5 份,水
丸样品 (河北某制药有限公司,批号:090702)
按供试品溶液的制备项下的方法制成供试品溶液,
每份样品进 2 针,在上述色谱条件下,测定样品齐
墩果酸、熊果酸的峰面积,以外标法计算含量。结
果大蜜丸齐墩果酸、熊果酸 RSD 分别为 2. 0%、
1. 8%;水丸齐墩果酸、熊果酸 RSD 分别为
1. 6%、1. 2%。
2. 6 稳定性试验 取同一份大蜜丸供试品溶液,
水丸供试品溶液按上述色谱条件分别于 0、1、2、
4、6、8 h 测定,结果大蜜丸齐墩果酸、熊果酸
RSD分别为 2. 2%、1. 7%;水丸齐墩果酸、熊果
酸 RSD分别为 2. 0%、1. 3%,说明样品溶液在配
制后 8 h内稳定。
2. 7 加样回收率试验 取已测定的大蜜丸 (齐墩
果酸质量分数为 0. 13 mg /g、熊果酸质量分数为
0. 46mg /g)9 份,每份称取约 2. 5g,精密称定,
分别精密加入齐墩果酸贮备液 (0. 294 mg /mL)
1. 30、1. 10、0. 90 mL 各 3 份、熊果酸贮备液
(0. 292 mg /mL)5. 00、4. 00、3. 00 mL各 3 份。取
已知测定的水丸样品 (齐墩果酸质量分数为 0. 22
mg /g、熊果酸质量分数为 0. 52 mg /g)9 份,每份
称取约 1. 25g,精密称定,分别精密加入齐墩果酸
贮备液 (0. 294 mg /mL)1. 10、0. 90、0. 70 mL 各
3 份、熊 果 酸 贮 备 液 (0. 292 mg /mL) 2. 60、
2. 20、1. 80 mL各 3 份。按供试品溶液制备项下的
方法制成供试品溶液,并按上述色谱条件测定并计
算回收率,结果大蜜丸齐墩果酸、熊果酸平均回收
率分别为 97. 80%、97. 60%,RSD分别为 1. 20%、
0. 98%;水丸齐墩果酸、熊果酸平均回收率分别为
98. 85%、99. 27%,RSD 分别为 1. 06%、1. 10%。
保和丸 2 种剂型加样回收结果见表 1。
3 样品测定
3. 1 齐墩果酸、熊果酸的测定 按照上述样品测
定方法对收集到的来自 6 家生产企业的 35 批大蜜
丸样品、4 家 16 批水丸样品中齐墩果酸和熊果酸
进行了测定,测定结果见表 2,并根据大蜜丸、水
丸的服用量对齐墩果酸和熊果酸的摄入量进行了比
较,结果见表 3。
3. 2 橙皮苷的测定 按照《中国药典》2010 年版
一部方法对收集到的来自 6 家生产企业的 35 批大
蜜丸样品、4 家 16 批水丸样品中橙皮苷进行了测
定,测定结果见表 2,并根据大蜜丸、水丸的服用
量对橙皮苷的摄入量进行了比较,结果见表 4。
4 讨论
4. 1 取已配制好的齐墩果酸、熊果酸对照品溶液,
进行紫外扫描 (200 ~ 400 nm) ,二者均在 206 nm
附近有最大吸收,所以定 210 nm为检测波长。
4. 2 根据文献报道,分别采用甲醇-水-醋酸[2]、
甲醇-水-冰乙酸-三乙胺[3],甲醇-0. 5% 磷酸溶
液[4],乙腈-水[5],乙腈-水-磷酸[6-7],乙腈-1%冰
醋酸溶液[8],甲醇-水-磷酸[9],乙腈-甲醇-0. 5%醋
酸铵溶液[10-11],乙腈-甲醇-0. 6%醋酸铵溶液[12]作
9432
2012 年 12 月
第 34 卷 第 12 期
中 成 药
Chinese Traditional Patent Medicine
December 2012
Vol. 34 No. 12
表 1 加样回收率测定结果 (n =9)
Tab. 1 Results of recovery of aleanolic acid and ursolic acid (n =9)
剂型 对照品 样品中含量 /mg 加入对照品量 /mg 实测值 /mg 回收率 /% 平均回收率 /% RSD /%
大蜜丸
0. 325 9 0. 382 2 0. 711 4 100. 47
0. 326 3 0. 382 2 0. 682 6 96. 34
0. 325 1 0. 382 2 0. 686 7 97. 09
0. 326 3 0. 323 4 0. 635 2 97. 77
齐墩果酸 0. 325 8 0. 323 4 0. 636 5 98. 04 97. 80 1. 20
0. 326 8 0. 323 4 0. 630 6 96. 99
0. 326 0 0. 264 6 0. 574 6 97. 29
0. 326 9 0. 264 6 0. 579 2 97. 92
0. 325 0 0. 264 6 0. 579 7 98. 32
1. 153 0 1. 460 0 2. 611 4 99. 94
1. 154 7 1. 460 0 2. 540 6 97. 17
1. 150 3 1. 460 0 2. 540 3 97. 32
1. 154 6 1. 168 0 2. 261 2 97. 35
熊果酸 1. 152 9 1. 168 0 2. 240 4 96. 53 97. 60 0. 98
1. 156 3 1. 168 0 2. 269 5 97. 64
1. 153 6 0. 876 0 1. 982 2 97. 67
1. 156 7 0. 876 0 1. 971 2 96. 97
1. 150 1 0. 876 0 1. 981 3 97. 79
水丸
0. 275 2 0. 323 4 0. 594 6 99. 32
0. 275 1 0. 323 4 0. 588 4 98. 32
0. 275 3 0. 323 4 0. 596 1 99. 56
0. 275 5 0. 264 6 0. 534 7 99. 00
齐墩果酸 0. 275 4 0. 264 6 0. 544 8 100. 89 98. 85 1. 06
0. 275 5 0. 264 6 0. 526 7 97. 52
0. 275 3 0. 205 8 0. 476 1 98. 97
0. 275 1 0. 205 8 0. 468 9 97. 50
0. 275 6 0. 205 8 0. 474 6 98. 59
0. 650 6 0. 759 2 1. 410 1 100. 02
0. 650 2 0. 759 2 1. 402 5 99. 51
0. 650 7 0. 759 2 1. 390 2 98. 60
0. 651 2 0. 642 4 1. 290 2 99. 73
熊果酸 0. 651 0 0. 642 4 1. 307 4 101. 08 99. 27 1. 01
0. 651 1 0. 642 4 1. 271 1 98. 26
0. 650 6 0. 525 6 1. 171 2 99. 57
0. 650 3 0. 525 6 1. 162 2 98. 83
0. 651 4 0. 525 6 1. 151 3 97. 82
为流动相,结果表明,乙腈-甲醇-0. 5%醋酸铵分
离效果较好。在此基础上进行优化,最终确定流动
相为乙腈-甲醇-0. 5%醋酸铵 (66 ∶ 5 ∶ 29)。
4. 3 根据齐墩果酸、熊果酸的化学性质及文献报
道[2-7],分别采用甲醇、无水乙醇、75%乙醇、乙
醚作为提取溶媒,实验结果表明,用无水乙醇、
75%乙醇、甲醇提取的供试品溶液颜色较深,色谱
峰杂质多,难达到基线分离,用乙醚提取的供试品
溶液颜色较浅,杂质少,分离效果较好。
4. 4 提取方法,分别采用超声、水浴回流、索式
回流提取样品各 1 h,实验结果表明索式回流提取
的提取率高。
4. 5 大蜜丸、水丸中齐墩果酸和熊果酸测定结果
表明,大蜜丸生产企业所用山楂原料较为稳定、均
一,按次服用齐墩果酸和熊果酸量计,6 家生产企
业之间及各生产企业不同批次间药品质量比较稳
定。4 家水丸生产企业药品所含齐墩果酸和熊果酸
量普遍较大蜜丸高,且个别生产企业不同批次间齐
墩果酸和熊果酸量波动较大,每丸齐墩果酸和熊果
酸量的最大值是最小值的 6 倍多,单次服用摄入量
差异更大,因此增加并统一保和大蜜丸、水丸中齐
墩果酸和熊果酸的定量控制,更能有效控制药品质
量均一性,以保证用药的有效性。
0532
2012 年 12 月
第 34 卷 第 12 期
中 成 药
Chinese Traditional Patent Medicine
December 2012
Vol. 34 No. 12
表 2 大蜜丸、水丸中橙皮苷、齐墩果酸、熊果酸测定结果 (n =4,RSD≤2%)
Tab. 2 Determination resultes of hesperidin,aleanolic acid and ursolic acid in samples (n =4,RSD≤2%)
剂型
生产
企业
批号
橙皮苷 /
mg
齐墩果
酸 /mg
熊果酸 /
mg
剂型
生产
企业
批号
橙皮苷 /
mg
齐墩果
酸 /mg
熊果酸 /
mg
大蜜丸 / A GF0015 18. 7 0. 5 2. 3 20100301 26. 5 0. 9 3. 0
(mg·丸 - 1) GG0001 17. 2 0. 6 2. 5 20100401 12. 1 0. 9 3. 2
GF0019 15. 2 0. 6 2. 6 E 2100315 32. 9 0. 4 2. 7
GF0020 16. 0 0. 6 2. 7 2100317 27. 9 0. 4 2. 8
GG0008 9. 3 0. 6 2. 8 2100207 43. 5 0. 4 3. 4
GG0002 16. 6 0. 5 3. 0 2001829 28. 6 0. 8 6. 7
GF0021 16. 4 0. 6 2. 9 F 100303 14. 9 0. 7 2. 5
GF0024 16. 5 0. 6 3. 0 100102 12. 7 0. 8 2. 9
GG0007 21. 8 0. 8 3. 4 100307 14. 1 0. 9 2. 8
B 090906 24. 9 0. 6 2. 6 100304 13. 4 0. 8 3
100301 21. 9 0. 6 2. 6 水丸 / G K00004 4. 7 0. 3 1. 4
090906 24. 9 0. 6 2. 7 (mg·g - 1) N01003 4. 7 0. 2 0. 8
091104 25. 0 0. 6 2. 7 N01004 3. 2 1 5. 6
100401 22. 2 0. 7 2. 6 K00005 4. 7 0. 2 0. 7
090904 23. 2 0. 8 3. 1 N01001 3. 9 0. 2 1
080805 28. 0 0. 8 3. 2 H 100105 3. 7 0. 3 0. 7
090501 22. 0 0. 8 3. 4 91054 4. 3 0. 2 1. 1
090801 19. 8 0. 9 3. 5 100501 4. 7 0. 2 0. 4
090906 24. 9 0. 6 2. 6 100409 4. 8 0. 3 1
C 20091201 66. 2 0. 6 2. 3 I 100101 8. 8 0. 9 4. 9
20091002 68. 1 0. 6 2. 4 91201 10. 2 0. 5 2. 1
20091104 68. 7 0. 6 2. 4 91101 9. 7 1. 2 5. 7
20091108 67. 7 0. 6 2. 5 100301 9. 0 0. 2 0. 8
20091201 66. 7 0. 7 2. 5 J 100302 8. 6 0. 3 1. 1
D 20100201 12. 6 0. 8 2. 7 90702 4. 5 0. 2 0. 5
20100302 12. 5 0. 8 2. 8 100301 7. 6 0. 3 1
表 3 大蜜丸和水丸齐墩果酸、熊果酸测定结果分析及服用量比较
Tab. 3 Content analyses and oral dose comparison of aleanolic acid and ursolic acid
剂型 生产单位 测定批数 齐墩果酸 熊果酸 次服用量 次摄入齐墩果酸量 次摄入熊果酸量
A 9 0. 5 ~ 0. 8 2. 3 ~ 3. 4 0. 5 ~ 1. 6 2. 3 ~ 6. 8
B 9 0. 6 ~ 0. 9 2. 6 ~ 3. 5 0. 6 ~ 1. 8 2. 6 ~ 7. 0
大蜜丸 /(mg·丸 - 1)
C 5 0. 6 ~ 0. 7 2. 3 ~ 2. 5
1 ~ 2 丸
0. 6 ~ 1. 4 2. 3 ~ 5. 0
D 4 0. 8 ~ 0. 9 2. 7 ~ 3. 2 0. 8 ~ 1. 8 2. 7 ~ 6. 4
E 4 0. 4 ~ 0. 8 2. 7 ~ 6. 7 0. 4 ~ 1. 6 2. 7 ~ 13. 4
F 4 0. 7 ~ 0. 9 2. 5 ~ 3. 0 0. 7 ~ 1. 8 2. 5 ~ 6. 0
G 5 0. 2 ~ 1. 0 0. 7 ~ 5. 6 1. 2 ~ 9. 0 4. 2 ~ 50. 4
水丸 /(mg·g - 1)
H 4 0. 2 ~ 0. 3 0. 4 ~ 1. 1
6 ~ 9 g
1. 2 ~ 1. 8 2. 4 ~ 9. 9
I 4 0. 2 ~ 1. 2 0. 8 ~ 5. 7 1. 2 ~ 10. 8 4. 8 ~ 51. 3
J 3 0. 2 ~ 0. 3 0. 5 ~ 1. 1 1. 2 ~ 2. 7 3. 0 ~ 9. 9
表 4 大蜜丸和水丸橙皮苷测定结果分析及服用量比较
Tab. 4 Content analyses and oral dose comparison of hesperidin
剂型 生产单位 测定批数 橙皮苷 次服用量 次摄入橙皮苷量
A 9 9. 3 ~ 21. 8 9. 3 ~ 43. 6
B 9 19. 8 ~ 28. 0 19. 8 ~ 56. 0
大蜜丸 /(mg·丸 - 1)
C 5 66. 2 ~ 68. 7
1 ~ 2 丸
66. 2 ~ 137. 4
D 4 12. 1 ~ 26. 5 12. 1 ~ 53. 0
E 4 27. 9 ~ 43. 5 27. 9 ~ 87. 0
F 4 12. 7 ~ 14. 9 12. 7 ~ 29. 8
G 5 3. 2 ~ 4. 7 19. 2 ~ 42. 3
水丸 /(mg·g - 1)
H 4 3. 7 ~ 4. 8
6 ~ 9g
22. 2 ~ 43. 2
I 4 8. 8 ~ 10. 2 52. 8 ~ 91. 8
J 3 4. 5 ~ 8. 6 27. 0 ~ 77. 4
1532
2012 年 12 月
第 34 卷 第 12 期
中 成 药
Chinese Traditional Patent Medicine
December 2012
Vol. 34 No. 12
4. 6 大蜜丸、水丸中橙皮苷测定结果表明,同一
生产企业样品不同批次橙皮苷定量较稳定,不同生
产企业样品之间样品橙皮苷定量差异较大。各生产
企业药品在符合现行标准的最低要求前提下,质量
存在参差不齐的情况,使得患者在服用不同生产企
业药品后疗效可能出现差异。中药成方制剂的定量
测定项仅有下限控制而无上限控制,是造成不同生
产企业样品之间质量差异的原因之一。
参考文献:
[1] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典:2010 年版一部
[S]. 北京:中国医药科技出版社,2010:931-933.
[2] 陈战国,金燕子,李 强. RP-HPLC 测定保和丸 (浓缩
丸)中齐墩果酸、熊果酸的含量[J]. 中国中药杂志,
2006,31(19) :1630-1632.
[3] 谢 莹,杭太俊,程 赞. 高效液相色谱法测定中药中齐
墩果酸和熊果酸含量[J]. 中国中药杂志,2001,26(9) :
615-616.
[4] 白雪梅,付煜荣,田嘉铭. 高效液相色谱法测定大山楂丸
和山楂鲜果中齐墩果酸及熊果酸的含量[J]. 中国医院药
学杂志,2006,26(8) :981-982.
[5] 李琴韵,张 雷. HPLC 法测定左归颗粒中熊果酸和齐墩
果酸的含量[J]. 中国中药杂志,2005,30(4) :308-309.
[6] 李 琦,马俊艳. HPLC 法测定大山楂丸中熊果酸的含量
[J]. 中国药事,2008,22(1) :54-55.
[7] 刘永华. 山楂叶中熊果酸的 HPLC 法比较分析[J]. 中成
药,2005,27(3) :318.
[8] 梁恕坤,付庆霞,冯尚彩. HPLC 法同时测定山楂叶提取
物中 7 种主要成分[J]. 齐鲁药事,2009,28(1) :20-22.
[9] 范志英. HPLC测定无刺枸骨不同部位中齐墩果酸和熊果
酸的含量[J]. 浙江中医杂志,2010,45(2) :144-145.
[10] 黄秋妹,梁健华. 山楂降脂片中熊果酸和齐墩果酸的含量
测定[J]. 今日药学,2009,19(3) :23-25.
[11] 黄秋妹,李 宗. HPLC 法测定山楂中熊果酸和齐墩果酸
的含量[J]. 海峡药学,2007,19(3) :43-45.
[12] 詹学雄,欧秀莉. 山楂精降脂片及其原料熊果酸含量的研
究[J]. 海峡药学,2009,21(1) :43-46.
HPLC法测定吴茱萸碱分散片中吴茱萸碱的含有量及其均匀度
盛 蓉1, 宋 英1, 呼 梅1, 陈 佳2, 朱璐璐2
(1. 成都中医药大学附属医院,四川 成都 610072;2. 成都中医药大学,四川 成都 610075)
收稿日期:2012-06-29
基金项目:四川省科技计划项目 (2009SZ0233)
作者简介:盛 蓉 (1967—) ,女,副主任药师,从事中药质量控制与新制剂研发。Tel:(028)87783257,E-mail:sheng6710@ 126. com
摘要:目的 建立吴茱萸碱分散片中吴茱萸碱的含有量及其均匀度的测定方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱
为依利特 C18柱 (150 mm × 4. 6 mm,5 μm ) ,流动相为乙腈-0. 1%磷酸 (每 100 mL 磷酸溶液含 2 mL 四氢呋喃)
(38 ∶ 62) ,体积流量为 1 mL /min,检测波长为 225 nm。结果 吴茱萸碱在 0. 017 25 ~ 0. 69 μg范围内,吴茱萸碱峰面
积值与进样量有良好线性关系,r = 0. 999 9;平均回收率为 98. 45%,RSD 为 1. 4% (n = 6)结论 该方法简便且精
确,重复性好,可用于吴茱萸碱分散片的质量控制。
关键词:吴茱萸碱分散片;高效液相色谱法;定量测定;含量均匀度
中图分类号:R927. 2 文献标志码:A 文章编号:1001-1528(2012)12-2352-04
Determination of content of evodiamine and its uniformity in Evodiamine Disper-
sible Tablets by HPLC
SHENG Rong1,SONG Ying1,HU Mei1,CHEN Jia2,ZHU Lu-lu2
(1. The Hospital Affiliated to Chengdu University of Trditional Chinese Medicine,Chengdu 610072,China;2. College of Pharmacy,Chengdu University of
Trditional Chinese Medicine,Chengdu 610075,China)
KEY WORDS:Evodiamine Dispersible Tablets;HPLC;determination;content uniformity
2532
2012 年 12 月
第 34 卷 第 12 期
中 成 药
Chinese Traditional Patent Medicine
December 2012
Vol. 34 No. 12