全 文 ：天津药学 T画如 P h ar m a c y 1994 年第 6 卷第 3 期
胡 、 黄连清肝经虚热 、 疏肝理气 , 诸药相配 , 相
互协作 , 相得益彰具有益肾固冲 , 调经止血之
功效 。
药理试验表明 , 春血安胶囊有明显促进大
鼠子宫节律性收缩的作用 , 未见毒副反应 。
经天津市中心妇产科医院和南开医院大量
临床观察证实 , 春血安胶囊对青春期功能失调
性子宫出血 , 经期腹痛 、 月经过多 、 肾虚出血
等症有效率为 95 . 6% , 对于上环术后子宫出血
有效率为 1 0 % .
春血安胶囊治疗功能性子宫出血及上环术
后出血的机理是通过补肾气 , 扶正固本 , 活血
止血 , 清热疏肝 ; 调节人体内分泌系统 , 增强
对下丘脑 、 脑垂体的反馈作用 , 达到调经止血
的 目的 , 使功能性子宫出血等症得以康复 。
参考文献
1
. 胡熙明 , 中国中医秘方大全下册 文汇出版社 199 0
鸦胆子与女贞子的鉴别
莫 志 斌
(天津市蓟县医院 天津 30 19 00)
鸦胆子为苦木科植物鸦胆子 〔B r uc ea j二
va n 。 (L . ) M e r 〕的干燥成熟果实 。 性寒味苦 ,
有小毒 。 具有清热解毒 , 截疾止痢之功效 , 主
治阿米巴痢疾 、 久泻 、 疟疾 、 痔疮 , 外用治疗
赘虎 、 鸡眼等症 。
在临床工作中 , 我们曾多次发现将女贞子
充当鸡胆子使用的事例 。 经调查是因两者外形
相似 , 有的人混淆不清误用 。 女贞子为木犀科
常绿乔木植物女贞 ( L地 u s t ur m I u e id u m A i t ) 的
于燥成熟果实 。 性凉味甘 , 具有补养肝肾明目
之功效 , 主抬肝肾阴虚所致的头昏目眩 , 视物
不清 , 腰膝痰软 , 须发早白等症 。 两者均为常
用 中药 , 虽外形相似 , 但其功效大不相同 , 应
加以区别 。 现将鸦胆子与女贞子的特征列表 , 以
供区别 。
附表 鸦胆子和女贞子的鉴别
品名
来源
形状
颜色
鸦胆子
苦木科植物的果实
呈椭圆形 , 两端略尖
表面黑色或棕色
贞子
犀科植物的果实
卵圆形或倒卵形
面灰黑或紫黑色
表面 网状皱纹 , 网眼 皱缩不平
呈不规则多角形
基部 有凹陷果柄痕 常有宿粤及果柄痕
果皮 坚硬脆 外果皮薄 , 内果皮木质
种仁 卵形 , 类白色 肾形 , 红棕色
气味 有特异臭气 , 味极苦 气味芳香 , 味甘而苦涩
板蓝根 、 大青叶中靛玉红 、 靛蓝的高效液相色谱分析
王邦林 王 强
(天津市医药科学研究所 天津 30 00 70)
提要 板蓝根 、 大青叶的有效成分一 一靛玉红 、 靛蓝的定性 、 定量分析工艺系国家 “七五 ” 攻关
项目。 近年来 , 对其含量测定方法的报道多为光谱法和薄层扫描法 。 作者应用 H P L c 法建立了板蓝根、
天津药学 iT an 如 P h ar 。 、妇 · l : ,德年第 6卷第 3期
大青叶中靛玉红 、 靛蓝分析测定方法 。
关键词 H P L c 法 板蓝根 大青叶 靛玉红 靛蓝
我们应用 H P L c 法建立了根兰根 、 大青叶
中靛玉红 、 靛蓝分析测定方法 。 本法快速简便 ,
灵敏度高 , 重复性好 , 对不同产地 、 不同品种 、
不同收集时间的板蓝根 、 大青叶共 50 多个品种
进行了分析 , 并取得满意结果 。
一 仪器与试剂
美国 B e e k m an 3 4 4 系统 、 4 2 1 控制器 、 1 1 4
泵 、 1 65 全自动可变波长检测器 、 4 27 积分仪 、
超滤膜 《美国 M IL 护 o E R e o r p o r a t fo n , p o r 。 s讫 e
0
.
4 5卜m 》 。
试剂 : 甲醇 ( H P L c 级 ) 、 水 (双蒸水 ) 、 氯
仿 (分析纯 ) 、 乙醇 (分析纯 ) ; 靛玉红 、 靛蓝
标准品 , 由卫生部药品生物制品检定所提供 。
二 测定方法 : 样品预处理
= 12 2 9
. 忍十 8 1 7 5 . 7 7 x 。
3
. 样品预处理 :
板蓝根 : 将板蓝根置烤箱 “ 一为 护啄温 8
小时粉碎后 , 再置烤箱 4 小时精密称氛板蓝根
5s 置锥形瓶中加 25 ~ 3 0m l 氯仿热提取 之小
时 , 过滤 , 重复提取两次 , 合并三次氯仿液 , 回
收氯仿 , 用 钧%乙醇氯仿液溶解残渣 , 滤置
5 0m l 量瓶中 , 定容至刻度 , 备用 , 《测定时用
M IL IP O R E 超膜滤 》 。
大青叶 : 将大青叶置烤箱 “ ~ 70 ℃恒温 8
小时粉碎后 , 再置烤箱 4 小时精密称量大青叶
坛 置锥形瓶中加 20 一 25 m l 氯仿热提 2 小时过
滤 , 重复提取两次 , 合并三次氯仿液 , 回收氯
仿 , 用 40 % 乙醇氯仿液溶解残渣 , 滤置 1 0 0ml
量瓶中 , 定容至刻度 , 备用 。 《测定时用 M IL 卜
P O R E 超滤 》 。
1
. 色谱条件 :
流动相 : 甲醉 一水 ( 90 ` 10 )
色谱柱 : e , 。 o D s 反相柱 ( B e盛 m an ) 召. 6 m m
沐 2 c5 m 〔ds p〕
检测波长 : 入~ 2 8 0n m 灵敏度 0 . o 5 A U F S
流 速 : 0 . sm l/ m in , 温 度 : 室 温 , 纸 速 :
0
.
sc m /m in
外标法定量分析程序由 B ec k m an 峨27 积分
仪提供 。
校 正 因子 R F = 3 6 8 0 . 组 (靛蓝 ) , 6 5 , 7 . 5
(靛玉红 )
2
. 标准品配制 :
精密称取干燥后靛玉红 、 靛蓝用瑞士进 口
十万分之一天平精确称量各 l m g , 置 20 0m l 容
量瓶中 , 用 40 % 乙醇氯仿溶液微热使渗 , 放冷
至室 温后定容至刻度 , 备用 。
靛玉红 , 靛 蓝在 知 s ~ d o林g ln/ l 之 间成线
性 。
靛玉红 : 相关系数 r 二 0 . 9 9 9 8 , 回归方程 :
y = 一 1 7 2 8 . 5 9十 1 6 4 4 4 . 4 8 x 。
靛蓝 : 相关系数 r ~ 0 . 9 , 9 4 , 回归方程 : y
三 线性实验与精密实验 :
取上述标准液分别以 1 , 2 , J , 6 , 8川 进样
分析 , 以峰面积为纵坐标 , 标准浓度为横坐标
作图 , 靛玉红 、 靛蓝在 5一 4 0林g /m l 之间成线
性 。
精密度实验 : 对同一样品同时进样 6次 ,分
别测定峰面积 , 保留时间 , 其结果见表 1 。
四 加样回收实验
精密称取干燥粉碎后不同产地的样品各
19 6 份 , 其中 3 份加入已精密称定靛玉红 , 靛蓝
标准品各 0 . 5m 8 , 6份样 品同时提取 , 方法同
上 。 合并三次提取液 , 回收氯仿 , 残渣用 钓%
乙醇氯仿溶液溶解 , 并滤至 I OOm l 容量瓶中备
用 。 《分析时用 M IL IP o R E 超滤 》 结果见表 2 。
五 含量测定结果
对大青叶 30 个品种 , 板蓝根 18 个品种进
行了测定 , 其结果见表 3 和表 4 , 样品预处理方
法同 _ h所述 。
天津药学 T 远 n如 p h a r m a e y 19 9刁年第 6卷第 3 期
表 1 线性实验和精密度实验结果
项 目 次 数 · 平均值 S C V %
l 2 3 4 5 6
峰面积靛玉 3 12 4 7 3 4 8 8 0 3 4 17 3 3 1 2 2 6 3 4 6 8 9 3 012 4 3 2 7 3 2 士 185 7 . 5 士 6 . 7 6
红保留时间 8 。 7 8 . 7 1 8 。 87 8 。 7 1 8 。 52 8 。 49 8 。 6 6 士 0 . 1 1 土 1. 27
峰面积靛蓝 1 8 2 2 2 1 6 3 4 8 1 56 39 1 9 9 9 8 16 8 0 6 ’ 1 7 3 2 4 1 7 38 9 士 114 7 士 6 . 59
保留时间 7 . 4 3 7。 4 7。 5 7 。 45 7 。 29 7 。 3 1 7 。 3 9 士 0 . 06 7 士 0 . 90 6
表 2 回收率实验结果
含 量 样品含量 加入标量 实测量 回收率 平均值 偏 差
(卜g ) (林 g ) (卜g ) % 乡石
靛玉红 2 。 7 0 5 7 . 5 0 9 7 。 4 + 1. 0 6 一 1 . 2 4
2
。
7 3 5 7
。
7 1 99
。
7 9 8
。
4 6
2
。
6 9 5 7
。
5 6 9 0
。
3 + 0
.
16
靛 蓝 9 . 1 8 5 1 4 . 4 0 1 0 1。 5 一 2 。 l 土一 1 . 8
9
.
2 3 5 1 3
。
8 9 9 7
。
6 99
。
40
9
。
2 0 5 1 4
.
1 0 99
。
3 + 0
.
1
表 3 大青叶含量测定结果
编号 种属 产 地 收集时间 每克生药含 每克生药含
靛玉红 (卜g ) 靛 蓝 (卜g )
l 8 箱蓝 佳木斯 8 6 . 9 。 1 8 2 3 。 4 0 2 8 1。 2 0
0 4 箱蓝 安徽宿县 8 7 . 4 . 2 2 0 5 . 4 0 2 2 4。 4 0
07 箱蓝 浙江杭州市 8 8 . 4 . 2 4 5 3 7 。 1 0 8 4 4。 6 0
0 6 箱蓝 湖北罗田县 8 8 . 3。 2 5 5 ! 3 . 9 0 4 33 . 7 0
l 7 箱蓝 黑龙江哈尔滨 8 6。 9 。 2 4 4 3 4 . 2 0 4 2 5 . 7 0
l 3 花蓝 黑龙江阿城 8 6 . 9 . 2 5 3 5 6 . 6 0 4 52 . 0 0
08 箱蓝 青海西宁市 8 8 . 7 . 30 名3 8 8 5 8 1 5 。 7 3
09 花蓝 山东胶县 8 6 . 8。 1 4 20 6 7娜 405 。 6 0
02 花蓝 黑龙江齐齐哈尔 8 6 . 9 . 2 3 1 2 7 。 6 1 3 2 0。 0 1
00 7 荻蓝 山东烟台 8 6 . 8 . 1 4 { 确 认 ’ o 1 0 1。 8 0
0 0 4 要蓝 黑龙江北安 8 6 . 9 。 1 9 3 2 7 、 3 0 1 1 28 . 40
1 l 要蓝 河北武清 8 6 。 8 . 2 7 2 j . 里0 2 3 4 。 6 1
4 0 6 薯蓝 河北永清 8 6 . 8 . 1 9 互7 , 6 6 7 9 0 。 9 7
4 0 8 萝蓝 河北永清 8 6 。 9 。 17 3 以下 1 5 3 . 50
4 0 9 薯蓝 河北永清 8 6 。 10 . 父 3 以下 5 8 。 9 8
4 10 薯蓝 河北永清 8 6 . 1 0 . 1了 3 以下 7 3 。 0 4
0 2 萝蓝 北京 8 7 . 5 奎2 3 以下 134 。 3 0
4 5 马蓝 浙江温州 8 9 污 呀 l一 : 4 ; 9 . 0 0 108 6 . 29
6 0 马蓝 福建仙游 月公 7 , 健5 ! 7 6 3 · 3 0 84 2 。 00
4 2 马蓝 浙江永嘉 只9 4 . 飞愁 2 8 5 。 1 0 1 0 5 0 。 2 0
7 6 马蓝 云南红河 8分. 8。 夏O 2 7 0 . 7 5 9 18 。 7 8
2 l 马蓝 四川江油 }
_
8 6
一匹梦一{_ 1 1 0 · 1 0 8 7 0 。 7 0
天津药学 i Ta n如 P ha rm a缪 扮洲 年第 6卷第 3期 3 3-
编号 种属 产 地 收集时间 每克生药含 每克生药含
靛玉红 如幼 靛 蓝 (抖g )
8 0马蓝 上海药材公司 89 。 9 .17 7 3 .1 07 7 1。 0 0
3A 0马蓝 广东封开 88。 1 2。 2 43以下 3以下
5 6路边青 浙江杭州 89 。 9 。 3 6以下 3以下
5 2广西马兰 广西 川 .3` 5 3以下 1 2 j .3 1
5 4疏花马兰 广西 9 8 .3。 5 199 .5 6 8 2 .5 0
5 l球花马兰 广西 89 .3。 5 3 3。 04 61。 53
3 4球花马兰 浙江永嘉 89 . 4 .15 3以 一「 9 2 . 60
表 4板蓝根含量测定结果
编号 植物名 样品来源 收样日期 每克生药含 每克生药含
靛玉红 (卜g )靛 蓝 (林g )
7 3 落蓝 河北安国 9 8。 8 .17 8。 3 8 8。 9 5
02 0落蓝 黑龙江佳木斯 8 6。 9 。 1 8 8。 0 6 8。 2 4
3 0箱蓝 黑龙江齐齐哈尔 8 6。 9 。 3 3 2以下 6 . 8 8
08落蓝 青海西宁 87 。 7 。 3 3 0以下 6 .7 1
01 4箱蓝 黑龙江阿城 8 6。 9 .5 3 2以下 6。 1 0
0 0 8荻蓝 山东烟台 8 6。 8。 1 43以下 3。 4 0
06落蓝 湖北罗田县 8 8。 3。 25 3以下 3 .3 1
022落蓝 吉林图门 8 6。 9 。 5 13以下 5 .17
019 落蓝 黑龙江哈尔滨 8 6 .9 .3 2 4以下 3以下
7 0马兰 湖南长沙 87 .1 0 .5 8 . 6 6 4 4。 7 1
8 0马兰 上海 9 0 .5 .17 8。 3 4 2 2。 5 1
7 1马兰 云南红河 89 . 8。 1 05 。 5 2 8 8。 05
02马兰 广东大甫 87 . 4 .5 2。 9 1 69 。 7 2
01 4马兰 浙江永嘉 9 8。 4 .15 3。 7 8 2 0 .1 8
00 6马兰 四川江油 8 6 .1 0。 17 3以下 1 2 .1 1
3 0B马兰 广东封开 8 8。 1 2 .3 24以下 9 .5 9
3A 0马兰 广东封开 8 8。 1 2。 243以下 3以下
8 l马兰 福建仙游 89 。 7 。 15 3以下 3。 3 2
六 讨论
1
.板蓝根 、 大青叶中靛玉红 、 靛蓝的 Hc P L
测定分析方法报道较少 , 我们应用 H P L c 技
术 , 用外标法 , 建立了靛玉红 、 靛蓝分析方法 ,
本法快速简便 , 灵敏度较高 , 重复性好 , 较其
它方法为优 。
2
. 由于靛玉红 、 靛蓝化学性质较为特殊 ,
极性较弱 , 在 O D s 柱上分离困难 , 因此选用洗
脱力较强的甲醇为主 , 加以适量水调节洗脱能
力达到较好的分离效果 。
3
. 根据实验我们发现靛玉红 、 靛蓝在氯仿
中虽溶解度较好 , 但化学性质不稳定 , 易分解 ,
这方面探讨有待今后工作去考证 , 因此我们选
用 4 0% 乙醇氯仿液为溶剂 , 得到满意结果 。
4
. 按上述含量测定结果分析 , 板蓝根 、 大
青叶不论是同品种或不同品种之间 , 其有效成
分 含量差异较大 , 这与产地 , 生长环境 , 采收
期 , 存放时间等因素有密切关系 , 因而生产应
用时 , 应根据当地实际情况综合考虑 。