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比色法测定朱砂七提取物中蒽醌类成分含量



全 文 :表 2 梯度洗脱程序
时间 ( min) 流动相 A(% ) 流动相 B(% )
0~ 12 19 81
12~ 60 19→ 36 81→ 64
  检测波长为 203nm,流速: 1. 0m l /min;柱温: 室温。 理论板
数按三七皂苷 R1峰计算不低于 4000。
2. 10样品测定的比较性研究 取 3批三七药材供试样品 ,
按 2. 3项下制备供试品溶液 ,分别按 2. 1项下和 2. 9项下的含
量测定方法测定 ,结果 3批三七样品中的三种皂苷的含量按 2.
1项下测定方法分别为 6. 2% , 5. 9% , 6. 8% ;按 2. 9项下测定
方法分别为 6. 1% , 5. 9% , 6. 9% ;结果表明 ,两种测定方法都
可以作为三七中三种皂苷的含量测定方法 ,但 2. 1项下的方法
更简便 ,更节省时间。
讨 论 结合中国药典 2005版药典三七项下的含量测定
方法和有关文献报道 [1~ 2] ,我们对三七中三种皂苷的含量测定
方法进行了比较研究 ,结果表明 ,按照中国药典 2005版药典三
七项下的含量测定方法为 60分钟测定一次 ,经过研究后的方
法只需要 26分钟便可测定一次 ,大大缩短了测定时间 ,节省溶
剂和资源 ,并且对此方法进行了系统的方法学研究 ,表明本方
法快速、简便、灵敏和分离度良好 ,可以适用于三七中三七皂苷
R1、人参皂苷 Rg1、人参皂苷 Rb1的含量测定 ,可以做为中国药
典 2005版三七中三种皂苷含量测定的提高研究。
参考文献
[ 1] 中国药典委员会 . 中华人民共和国药典 (一部 ) [M ].
北京: 化学工业出版社 , 2005.
[ 2 ] 胡 静 ,张铁军 ,许 浚 . RP-HPLC法测定三七总
皂苷中 3种皂苷 [ J]. 中草药 , 2006, 37( 2): 218-219.
(收稿 2007-07-17;修回 2007-10-17)
比色法测定朱砂七提取物中蒽醌类成分含量
杜 健 魏普妮*  牛宇东 西安市药品检验所 ( 710054)
 摘 要 目的:建立朱砂七提取物中蒽醌类化合物的含量测定方法。方法:以 1, 8-二羟基蒽醌为对
照品 ,用 0. 8%醋酸镁甲醇溶液显色 ,在 510nm波长下用比色法测定。结果:稳定性试验中
游离型蒽醌及总蒽醌的 RSD分别为 1. 48、 0. 07,加样回收率的 RSD为 0. 19,朱砂七提取
物中蒽醌类成分以结合型蒽醌为主。结论:本方法具有简便、稳定、准确的优点 ,可用作朱
砂七中蒽醌类成分的定量控制。
 主题词 朱砂七 /化学 蒽醌 /分析 比色法 @含量测定
  朱砂七为蓼科植物毛脉蓼 Polygonum ciliinerv e ( Nakai)
ohw l.的干燥块根。 主产于秦巴山区 ,为“太白七药”之一 ,天然
资源丰富。 始载于《图经本草》 ,《本草纲目》中也有记载。 其味
苦 ,性凉 ,具清热解毒 ,止痛止血之功效。 民间主要用于胃肠
炎 [1] ,扁桃体炎 ,尿路感染 [2 ]等感染性疾病。其中蒽醌类成分为
主要的活性成分。 本文以 1, 8-二羟基蒽醌为对照 ,用比色法测
定朱砂七提取物中游离型蒽醌及总蒽醌的含量。
仪器与试药  UV 1100紫外可见分光光度计 (上海天美科
学仪器有限公司 ) ; GB204电子分析天平 (瑞士 );朱砂七提取物
(自制 ) ; 1, 8-二羟基蒽醌 (中国药品生物制品检定所 ,批号
0829-9702) ;硫酸 ,氯仿 ,醋酸镁 ,甲醇等试剂均为分析纯。
方法与结果
1标准品溶液的制备 精密称取 1, 8-二羟基蒽醌对照品
适量 ,加甲醇制成每 1ml含 1, 8-二羟基蒽醌 0. 076mg的溶液 ,
作为对照品溶液。
2比色波长的选择 量取对照品溶液 3. 0ml,水浴挥干甲
醇 ,残渣用 0. 8%醋酸镁甲醇溶液溶解显色。以 0. 8%醋酸镁甲
醇溶液为空白对照 ,在 400-800nm范围内扫描 ,确定其最大吸
收波长为 510nm。
* 陕西华远医药商业集团有限责任公司 ( 710032)
3标准曲线的绘制及线性范围考察 精密量取对照品溶液
0. 2, 0. 5, 1. 0, 2. 0, 5. 0ml分别至于 10ml的量瓶中 ,水浴挥干甲
醇 ,残渣用 0. 8%醋酸镁甲醇溶液溶解并定容至刻度 ,摇匀。 以
0. 8%醋酸镁甲醇溶液为空白对照 ,于 510nm波长处测定吸收
度。以 1, 8-二羟基蒽醌浓度 ( C)对吸收度 ( A)进行线性回归 ,得
回归方程 C= 42. 9172A+ 0. 01526, r= 0. 9999。 见表 1。
表 1 标准曲线
浓度 ( mg· mL- 1) 0. 00152 0. 0038 0. 0076 0. 0152 0. 038
吸收度 0. 080 0. 171 0. 347 0. 672 1. 644
  结果表明 , 1, 8-二羟基蒽醌浓度在 0. 00152- 0. 038mg·
m L- 1间线性关系良好。
4供试品溶液的制备 ①游离型蒽醌: 称取干燥至恒重的
朱砂七提取物 0. 04g,精密称定 ,置具塞锥形瓶中加入氯仿
30ml,密塞 ,超声处理 20min,滤过 ,滤液挥干氯仿 ,残渣用 0.
8%醋酸镁甲醇溶解并定容于 50ml量瓶中。
②总蒽醌: 称取干燥至恒重的朱砂七提取物 0. 01g ,精密称
定 ,加入 2. 5mol· l- 1硫酸溶液 30ml水浴上回流 2h ,冷却至室
温 ,酸液用氯仿萃取至无色。合并氯仿液 ,蒸干 ,残渣用 0. 8%醋
酸镁甲醇溶解并定容于 50m l量瓶中。
5颜色稳定性试验 供试品溶液于一定时间间隔测定吸收
221陕西中医 2008年第 29卷第 2期
度 ,结果见表 2。
表 2 颜色稳定性试验
时间 (h ) 0 0. 5 1. 0 1. 5 RSD(% )
游离型蒽醌 0. 142 0. 138 0. 141 0. 138 1. 48
总 蒽 醌 0. 692 0. 691 0. 692 0. 691 0. 07
  结果表明 ,供试品溶液在 1. 5h内稳定性良好。
6加样回收率试验 取已知含量的朱砂七提取物 ,精密称
定 ,定量加入对照品溶液 ,挥干溶剂 ,依总蒽醌下方法制备供试
品溶液 ,测定吸收度 ,计算回收率 ,结果见表 3。
表 3 回收率试验结果
  提取物中量 /mg
加对照
品量 /mg
测得总
量 /mg
回收率
/(% )
平均回
收率 /(% )
RSD
/(% )
1 0. 802 0. 76 1. 5575 99. 41    
2 0. 811 0. 76 1. 5698 99. 84    
3 0. 823 0. 76 1. 5805 99. 67 99. 72 0. 19
4 0. 809 0. 76 1. 5682 99. 89    
5 0. 818 0. 76 1. 5264 99. 79    
  结果表明 ,本法回收率良好。
7样品的测定 分别精密称取朱砂七提取物适量 ,依法制
备供试溶液 ,在 510nm处测定吸收度 ,计算含量 ,结果见表 4。
表 4 样品测定结果
成份 取样量 /g 蒽醌含量 /mg· g- 1平均值 /mg· g- 1
  0. 0392 4. 13  
游离型蒽醌 0. 0415 4. 11 4. 15
  0. 0402 4. 20  
  0. 0108 79. 34  
结合型蒽醌 0. 0125 82. 17 80. 81
  0. 0096 80. 92  
  讨 论 试验结果表明朱砂七提取物中蒽醌类成分以结
合型蒽醌为主 ,与文献报道一致。经预试验结果得 ,蒽醌类显色
剂中 [5]以 0. 8%醋酸镁甲醇溶液最为简便 ,且稳定 ,故本试验用
之。 关于朱砂七中蒽醌类化合物的含量测定方法未见文献报
道 ,本法可供参考。
参考文献
[ 1] 曾生海 ,黄列英 .复方朱砂七汤治疗慢性胃炎 180例
[ J].陕西中医 , 1995, 16( 7): 295.
[ 2 ] 宋立人 .现代中药学大辞典 [ M ]. (上册 ) .北京: 人民
卫生出版社 , 2001: 850-851.
(收稿 2007-10-18;修回 2007-11-18)
润肌皮肤膏的剂改及临床应用
高振  王 兰*  朱国平#  临沂师范学院生命科学学院 (山东临沂 276005)
 摘 要 目的:制备润肌皮肤膏并观察其临床疗效。方法:确定润肌皮肤膏的处方、制备工艺 ,考察
该制剂的稳定性 ,并对 60例患者进行临床考察。 结果:润肌皮肤膏处方合理 ,制备工艺可
行 ,临床应用治疗色斑的总有效率为 93. 3%。 结论:该制剂配方及制法合理 ,疗效确切。
 主题词 润肌皮肤膏 剂型改进 临床应用
  润肌皮肤膏主要由大风子仁、蓖麻子、樟脑、松香等组成 ,
具有消斑 ,燥湿 ,活血之功效。 临床用于治疗皮肤疮癣 ,酒糟赤
鼻 ,雀斑 ,汗斑 ,白癜风 ,湿毒脚气等症。 该制剂原为油膏 ,制备
工艺粗糙 ,产品色泽深 ,油腻 ,涂抹不便且易过敏。为此 ,我们对
其制备工艺进行了改进 ,研制出 O /W型的润肌皮肤膏新剂型 ,
其色泽自然 ,质地细腻 ,便于涂抹 ,经临床验证疗效显著 ,与原
制剂相比 ,深受患者欢迎且过敏现象大大减少。 现报道如下。
仪器与材料  HH-Z型数显恒温水浴锅 (国华电器有限公
司 ) , TDL-40B型离心机 (上海安亭科学仪器厂 ) , ZXC型显微
镜 (中国上海仪器厂 )。 大风子仁、蓖麻籽、樟脑、松香等均购于
咸阳天天乐大药房 ,经鉴定 ,均符合中国药典 2000版的规定。
所用化学试剂均为分析纯。 润肌皮肤膏自制。
处方及制备
处方 [ 1] 大风子仁 80g ,蓖麻子 80g ,樟脑 80g ,松香 5g ,
* 陕西科技大学生命科学与工程学院 ( 712081)
# 陕西中医学院附属医院 ( 712083)
蜂蜡 40g ,硬脂酸 60g ,甘油 50g ,三乙醇胺 10g ,尼泊金甲、乙酯
各 0. 5g ,自乳化单甘酯 20g ,吐温 -80 20g ,去离子水加至 1000g。
制备 将大风子仁、蓖麻子榨油 (药油 ) ,备用 ;蜂蜡加热熔
化 ,滤过 ,备用 ;药油及吐温 -80研磨均匀分散后加入处方量的
樟脑、松香、蜂蜡、硬脂酸、自乳化单甘酯置 90℃水浴熔融并保
温 20min,不断搅拌均匀至 70~ 75℃为油相。另将甘油、三乙醇
胺、去离子水置 90℃水浴保温 20min,不断搅拌均匀至 70~
75℃为水相。尼泊金甲、乙酯用适量乙醇溶解加入水相中。搅拌
下将水相加入至油相中 ,并不断搅拌至室温即得。
质量控制
性状 本品为乳剂型的淡棕色软膏 ;气特异 ;细腻易涂抹 ,
不油腻易洗除。
质量考察 ①动力学稳定性: 取适量样品放入 38℃水浴锅
中恒温 1h后 ,装入离心试管 ,放入离心机以 3000r. min-1的速
度离心 30min后观察 ,无乳析分层现象。
222 陕西中医 2008年第 29卷第 2期