全 文 ：第 27卷 第 1期
2 0 0 9年 1月
中 华 中 医 药 学 刊
CH INESE ARCH IVES OF TRAD IT IONAL CH INESE MED IC INE
Vo.l 27 No. 1
Jan. 2 0 0 9
中华中医药
学刊
生晒参 红参 林下参中 7种人参皂苷含量的比较
荆淑芹 1,姜海平 2,刘凤云1,窦德强 2
( 11本溪市药品检验所, 辽宁 本溪 117000; 21辽宁中医药大学药学院,辽宁 大连 116200)
摘 要:目的:对本溪地产的生晒参、红参、林下参, 建立可同时测定人参皂苷 Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2和 Rd
含量的反相高效液相色谱方法, 并对三者进行了比较。方法:采用高效液相法测定人参皂苷含量。色谱柱: D ia-
m onsil C18柱 ( 250mm @ 416mm, 5Lm ), 流动相: 50%乙腈、水 (梯度洗脱 ), 柱温 30e ,流速: 11 0m L# m in- 1,检测波
长 203nm。结果:这种方法可以有效地区别不同种类人参中人参皂苷的含量。结论: 生晒参、红参、林下参之间多
数成分上有差异。
关键词:林下参;人参皂苷; 含量;高效液相色谱法
中图分类号: R2841 2 文献标识码: A 文章编号: 1673 - 7717( 2009) 01 -0207 - 03
Canparison of Seven G insenoside Contents in Shengshaishen Hongshen and L inx iashen
JING Shu-qin1, JIANG H a i-p ing2, L IU Feng-yun1, DOU De-q iang
( 1. B enxi In stitute for D rug Contro,l Benxi 117000, L iaoning, Ch ina;
2. Pharmaceu tical Col lege, Liaon ing Univers ity of TCM, Dalian 116200, Liaon ing, Ch in a)
Abstrac:tObjective: A HPLC me thod for the sim ultaneous determ ination of ginsenoside - Rg1, -Re, -R ,f -Rb1,
-Rc, - Rb2 and Rd w as estab lished for the com parison o f the g inseno side conten ts in Sheng sha ishen, Hong shen and
L inxiashen from Benx .iM ethods: HPLC w ith D iam onsil C18 ( 250mm @ 416mm, 5Lm ) co lumn w as used, the 50% acetoni-
trile-w ater( g radien t e lu tion) as amobile phasew ith the co lum n tem pe ra ture a t 30e and the flow ra te 110m L# m in- 1. The
UV wave leng th used fo r de tection was set a t 203 nm and the ana lysis time w as 100 m in. Results: Th ism e thod can be used
fo r the simu ltaneous de te rm ina tion o f 7 g inseno sides in different types o f g inseng. Conclusion: the conten ts of g insenosides
in the three k inds of g inseng show ed obv iously diffe rence.
Keyw ords: L inxiashen; ginsenoside; con ten;t HPLC
收稿日期: 2008 - 07 - 30
作者简介:荆淑芹 ( 1964 - ) ,女, 主管药师, 研究方向:药材质量控
制。
通讯作者:窦德强 ( 1967 - ),男,教授,博士研究生导师,研究方向:
天然药物研究与开发。
辽宁东部山区, 属长白山余脉地带, 为人参的主要产
区,仅生晒参就有 150年的栽培史,森林植被丰厚。自 1982
年以来,参农将园参的栽培转向林下自然生长栽培,获得了
成功。发展至今,本溪地区就已有 50万亩山林用于培植林
下参 [1 ]。该地区, 园参、红参及林下参都有相当数量的产
品,为此, 笔者用5中华人民共和国药典 6 2005版一部人参、
红参项下的含量测定方法 [2 ],对上述 3个品种共 34批样品
中人参皂苷 7种成分进行了含量测定。
1 实验材料
111 仪器
日本岛津 10A高效液相色谱仪, Anastar化学工作站。
112 药材
1121 1 样品来源 见表 1, 由本溪市药品检验所刘凤云高
级中药师鉴定。
1121 2 水分测定 取样品各 2g, 平铺于干燥至恒重的扁
形称量瓶中,精密称定, 打开瓶盖在 105e 干燥 5h, 将瓶盖
盖好,移至干燥器中, 冷却 30m in, 精密称定, 再在上述温度
干燥 1h,冷却, 称重,至连续两次称重的差异不超过 5m g为
止。根据减失的重量,计算供试品中含水量 (% )。结果见
表 2。
表 1 样品来源
样品编号 样品名称 样品来源
1~ 4 生晒参 桓仁阳光参茸药材有限公司
5~ 8 生晒参 本溪县森秀药材基地
9~ 12 生晒参 本溪市售商品参
1~ 4 红参 本溪龙宝集团参茸有限公司 (批号 060801)
5~ 8 红参 本溪龙宝集团参茸有限公司 (批号 060901)
1~ 4 林下参 桓仁杏林药材有限公司
5~ 8 林下参 桓仁县大东沟参茸厂产品门市部
9~ 14 林下参 本溪满族自治县农牧场
11 3 试剂及对照品
乙腈 :色谱纯, 美国 F ishe r试剂公司。人参皂苷 Rg1、
Re、Rb1对照品: 中国药品生物制品检定所 (批号: 110703 -
200424、110704 - 200320、110754 - 200320)。人参皂苷 Rf、
207
DOI：10.13193/j.archtcm.2009.01.209.jingshq.067
第 27卷 第 1期
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Vo.l 27 No. 1
Jan. 2 0 0 9
中华中医药
学刊
Rc、Rb2、Rd对照品: 均由辽宁中医药大学药学院提供。
表 2 样品水分测定
样品编号 水分 (% ) 样品编号 水分 (% ) 样品编号 水分 (% )
S - 1 8. 02 H - 1 9. 28 L - 1 11. 21
S - 2 7. 89 H - 2 9. 36 L - 2 11. 16
S - 3 8. 11 H - 3 9. 17 L - 3 11. 07
S - 4 7. 91 H - 4 9. 33 L - 4 11. 27
S - 5 8. 57 H - 5 9. 46 L - 5 10. 87
S - 6 8. 61 H - 6 9. 35 L - 6 10. 73
S - 7 8. 43 H - 7 9. 29 L - 7 10. 65
S - 8 8. 50 H - 8 9. 41 L - 8 10. 81
S - 9 8. 22 L - 9 11. 61
S - 10 8. 16 L - 10 11. 27
S - 11 8. 30 L - 11 11. 59
S - 12 8. 28 L - 12 11. 23
L - 13 11. 47
L - 14 11. 35
2 方法与结果
211 色谱条件
色谱柱: D iam onsil C18柱 ( 250mm @ 416mm, 5Lm ); 柱
温: 30e ; 流速: 110m L# m in- 1; 检测波长: 203nm; 分析时
间: 100m in;以 50%乙腈为流动相 A, 水为流动相 B, 按表 3
进行梯度洗脱。理论板数按人参皂苷 Rg1峰计算均大于
6000。
表 3 流动相梯度条件
时间 ( m in ) 流动相 A(% ) 流动相 B (% )
0~ 35 38 62
35~ 55 38y 58 62y 42
55~ 70 58 42
70~ 100 58y 80 42y 20
212 供试品溶液的制备
各样品均取 10g, 粉碎过 4号筛, 各取粉末约 1g, 精密
称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷加热回流 3h,弃去三氯
甲烷液,药渣挥干溶剂,连同滤纸筒移入 100mL锥形瓶中,
精密加水饱和正丁醇 50mL, 密塞, 放置过夜, 超声处理 (功
率 250W, 频率 50kH z) 30m in, 滤过, 弃去初滤液, 精密量取
续滤液 25mL, 置蒸发皿中蒸干, 残渣加甲醇溶解并转移置
5mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度, 摇匀, 滤过, 取续滤液,即
得。
213 对照品溶液的制备
精密称取已干燥恒重的人参皂苷 Rg1对照品、人参皂
苷 Re对照品及人参皂苷 Rb1对照品约 10m g, 加甲醇定容
于 50mL量瓶中 ,摇匀,制得混合的对照品溶液。另取 7种
人参皂苷对照品分别加甲醇制成每 1mL含 012 m g的溶液。
214 样品测定
分别吸取 7种人参皂苷对照品溶液各 10LL, 注入液相
色谱仪,用于标定峰位。另分别精密吸取混合的对照品溶
液和供试品溶液各 10LL, 注入液相色谱仪, 记录峰面积及
色谱图 (见图 1), 以外标法计算样品中人参皂苷 Rg1、Re、
Rb
1
的含量, 以人参皂苷 Rf、Rc、Rb
2
、Rd的峰面积与人参皂
苷 Rb1的峰面积比计算样品中人参皂苷 Rf、Rc、Rb2、Rd的
相对含量 (结果见表 4)。
表 4 不同样品的含量测定结果
样品编号 Rg1 Re Rb1 Rf Rc Rb2 Rd 加和量
S - 1 0. 454 0. 211 0. 587 0. 287 0. 416 0. 160 0. 138 2. 253
S - 2 0. 465 0. 216 0. 598 0. 300 0. 425 0. 155 0. 159 2. 318
S - 3 0. 472 0. 213 0. 601 0. 308 0. 422 0. 146 0. 138 2. 300
S - 4 0. 465 0. 212 0. 584 0. 297 0. 415 0. 145 0. 132 2. 250
S - 5 0. 447 0. 132 0. 628 0. 108 0. 210 0. 218 0. 095 1. 838
S - 6 0. 453 0. 133 0. 637 0. 111 0. 213 0. 230 0. 122 1. 899
S - 7 0. 455 0. 130 0. 584 0. 108 0. 214 0. 187 0. 077 1. 755
S - 8 0. 441 0. 121 0. 599 0. 113 0. 149 0. 206 0. 072 1. 701
S - 9 0. 265 0. 188 0. 398 0. 098 0. 183 0. 197 0. 094 1. 423
S -10 0. 262 0. 188 0. 396 0. 099 0. 191 0. 219 0. 095 1. 450
S -11 0. 249 0. 185 0. 356 0. 098 0. 185 0. 221 0. 099 1. 393
S -12 0. 249 0. 184 0. 349 0. 097 0. 200 0. 208 0. 122 1. 409
H - 1 0. 356 0. 142 0. 534 0. 118 0. 349 0. 377 0. 167 2. 043
H - 2 0. 358 0. 142 0. 522 0. 103 0. 321 0. 286 0. 154 1. 886
H - 3 0. 325 0. 129 0. 465 0. 095 0. 291 0. 280 0. 146 1. 731
H - 4 0. 327 0. 130 0. 491 0. 108 0. 305 0. 291 0. 130 1. 782
H - 5 0. 252 0. 080 0. 471 0. 107 0. 290 0. 231 0. 083 1. 514
H - 6 0. 256 0. 089 0. 478 0. 111 0. 296 0. 231 0. 047 1. 508
H - 7 0. 261 0. 092 0. 402 0. 114 0. 262 0. 234 0. 092 1. 457
H - 8 0. 267 0. 093 0. 427 0. 111 0. 239 0. 250 0. 100 1. 487
L - 1 0. 295 0. 249 0. 478 0. 164 0. 299 0. 083 0. 106 1. 674
L - 2 0. 295 0. 249 0. 473 0. 162 0. 334 0. 091 0. 108 1. 712
L - 3 0. 307 0. 264 0. 486 0. 185 0. 314 0. 088 0. 102 1. 746
L - 4 0. 306 0. 262 0. 494 0. 176 0. 297 0. 099 0. 092 1. 726
L - 5 0. 531 0. 324 0. 831 0. 161 0. 360 0. 311 0. 139 2. 657
L - 6 0. 536 0. 326 0. 833 0. 165 0. 347 0. 341 0. 139 2. 687
L - 7 0. 327 0. 302 0. 731 0. 139 0. 287 0. 303 0. 039 2. 128
L - 8 0. 342 0. 320 0. 722 0. 131 0. 272 0. 263 0. 095 2. 145
L - 9 0. 487 0. 293 0. 644 0. 199 0. 341 0. 217 0. 114 2. 295
L - 10 0. 490 0. 294 0. 654 0. 212 0. 338 0. 214 0. 115 2. 317
L - 11 0. 276 0. 187 0. 428 0. 127 0. 268 0. 187 0. 129 1. 602
L - 12 0. 280 0. 187 0. 432 0. 133 0. 268 0. 178 0. 132 1. 610
L - 13 0. 310 0. 209 0. 484 0. 146 0. 300 0. 193 0. 143 1. 785
L - 14 0. 313 0. 212 0. 473 0. 146 0. 301 0. 204 0. 149 1. 798
注: S -生晒参, H -红参, L -林下参。
208
收稿日期: 2008 - 08 - 24
作者简介:张晓丽 ( 1963 - ),女,辽宁庄河人,副教授,学士,主要从
事无机化学教学与研究。
a1林下参, b1红参, c1生晒参, 1~ 7号峰分别为人
参皂苷 Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、、Rd
图 1 样品测定色谱图
215 结果
经 t检验, 园参与红参的人参皂苷 Rg1含量有差异 ( P
< 0105) ,人参皂苷 Re、人参皂苷 Rb2含量有显著性差异 (P
< 01 01); 园参与林下山参的人参皂苷 Re含量有显著性差
异 (P < 01 01), 林下山参含量相对较高;红参与林下山参在
人参皂苷 Rb2含量有差异 (P < 0. 05), 人参皂苷 Re、人参
皂苷 Rf含量及人参皂苷总量有显著性差异 (P < 0101)。
3 讨 论
5中华人民共和国药典6 2005版一部将林下参已收载
于人参项下,但其分离图谱及人参皂苷含量测定方面报道
较少,笔者通过试验提供一组含量测定数据以供大家参考。
人参含量测定项下采用流动相以乙腈为 A、水为 B梯
度洗脱,实验过程基线漂移严重。笔者经过反复试验, 采用
50%乙腈为 A、水为 B进行梯度洗脱, 基线漂移问题得到解
决而且分离达到满意效果。
从以上试验结果可以看出, 园参、红参、林下参三者之
间某些成分上都有差异, 至于三者之间药理作用的区别及
与含量的关系尚有待进一步研究。
参考文献
[ 1 ] 刘凤云.培植 /种山参 0的研究 [ J ].时珍国药研究, 1995( 4) :
53.
[ 2 ] 国家药典委员会.中华人民共和国药典 [S ].北京:化学工业
出版社, 2005: 105.
第 27卷 第 1期
2 0 0 9年 1月
中 华 中 医 药 学 刊
CH INESE ARCH IVES OF TRAD IT IONAL CH INESE MED IC INE
Vo.l 27 No. 1
Jan. 2 0 0 9
中华中医药
学刊
生津止渴胶囊的质量标准研究
张晓丽 1,龙佩霞1,史 锐 1,张 娜1,田 原 2
( 11辽宁中医药大学, 辽宁 沈阳 110032; 21辽宁中医药大学附属医院,辽宁 沈阳 110032)
摘 要:目的:建立生津止渴胶囊的质量标准。方法: 采用显微鉴别法、薄层色谱法对山药、天花粉、葛根进行
定性鉴别,并对样品中的绿原酸进行定量测定研究。结果: 方中山药、天花粉、葛根定性检出; 以本品每克含菊花
以绿原酸 ( C16H18O 9 )计, 不得少于 01 3m g作为内控指标。结论: 方法简便快捷,精密度、稳定性、重复性均良好, 可
用于生津止渴胶囊的质量控制。
关键词:生津止渴胶囊;绿原酸; 高效液相色谱
中图分类号: R2841 1 文献标识码: A 文章编号: 1673 - 7717( 2009) 01 -0209 - 03
Study on Quality S tandards ofSheng jin Zh ike Capsules
ZHANG X iao-li1, LONG Pei-x ia1, SH I Rui1, ZHANG Na1, T IAN Yuan2
( 1. Liaon ing Univers ity of TCM, Shenyang 110032, Liaon ing, Ch in a;
2. The A ff iliated H ospi tal of L iaoning Un iversity of TCM, Shenyang 110032, L iaoning, C h ina)
Abstrac:tObjective: To e stablish the qua lity standards fo r Sheng jin Zhike Capsu le s.M ethod s: M ic roscopic identifica-
tion and TLC a re used for de te rm ina tion o f Rhizom a dio scoreae, Rad ix tricho san this, R idix puerariae. The content of chlo-
rogen ic ac id are de te rm ined by H PLC. Results: Rhizom a diosco reae, Radix tricho santh is, R id ix puerariae can be deter-
m ined; the con tent o f ch lo rogenic acid is h igher than 01 3m g /g. Conclusion: The prec ision, stability, and reproduc ibility of
th ism e thod a re good, so it can be used for quality con tro l of Sheng jin Zhike capsules.
Keyw ords: Sheng jin Zhike capsules; ch lo rogenic acid; HPLC
生津止渴胶囊系由菊花、地黄、山药、天花粉、葛根等 8
味中药组成,具有益气养阴、生津止渴功能。在质量标准制
定过程中,曾对方中主要几味中药进行筛选,经反复试验,
最终确定采用显微鉴别法和薄层色谱法对方中天花粉、山
药和葛根进行定性鉴别检出。菊花为方中君药, 因此,选用
绿原酸含量作为定量指标进行定量测定, 实验结果表明,采
用高效液相法测定,绿原酸与其它组分得到了很好的分离,
且方法简便快捷,经方法学考察,本方法的精密度、稳定性、
重复性均良好,可用于生津止渴胶囊的质量控制。
1 仪器与试剂
11 1 仪器
UV - 1100可见紫外分光光度计 (北京瑞利公司生
产 )、显微镜 OLYM PUS(日本 )、AND FR - 200型电子天平
(日本 )、ZF - I型三用紫外分析仪 (上海顾村电光仪器
厂 )、美国 ag ilent1100高效液相色谱仪, G1311A四元梯度
泵, G1313A自动进样器, G1315柱恒温箱, G1315B二极管
阵列检测器; H PCHAM 色谱工作站; AS3120A超声波清洗
器; D iamonsilC18 ( 41 6mm @ 200mm )色谱柱。
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