全 文 ：┃2010.01（下）┃首都医药 CAPITAL MEDICINE 56
摘要：目的 建立木豆叶中牡荆苷的含量
测定方法。方法 采用HPLC法测定牡荆苷
的含量，色谱柱：Nucleodur C18 Gravity柱
（250 mm×4.6mm，5μm）；流动相：甲
醇-1%冰醋酸（梯度洗脱）；流速：1ml/
min；检测波长：339nm。结果 牡荆苷
在0.108~0.541μg范围内具有良好的线性
关系，r=0.9999，平均回收率为97.79%，
RSD为1.35%。结论 该方法准确、可靠，
可用于木豆叶的质量控制。
关键词：木豆叶；牡荆苷；HPLC法
木豆叶为豆科植物木豆Ca j a n u s
cajan(L.)Millsp.的干燥叶，具有清热解毒、
消肿止痛功效，用于小儿水痘、痈肿疮疖
[1]。木豆叶主要含以牡荆苷为主的黄酮类
等有效成分[2]。本试验采用HPLC法测定木
豆叶中牡荆苷的含量，以控制其药材的质
量，现将结果报道如下：
1 仪器与试药
高效液相色谱仪（HP1050），紫外检
测器；甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析
纯；牡荆苷对照品（购自Zigma公司，经面
积归一化法处理含量为92.6%）；木豆叶
药材购自广州致信药业中药饮片厂。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱：Nucleodur C18
Gravity（250mm×4.6mm，5μm）；流
动相采用梯度洗脱：0min时甲醇-1%冰
醋酸（30:70）；20min时甲醇-1%冰醋酸
（40:60）；流速：1ml/min；检测波长：
339nm；在上述条件下牡荆苷与其他成分
分离度良好。
2.2 对照品溶液的制备 精密称取牡荆苷对
照品2.92mg，置100ml量瓶中，用50%甲醇
溶解并稀释至刻度。
2.3 线性关系考察 精密吸取上述对照品溶
液4、8、12、16、20μl注入高效液相色谱
仪中，按上述色谱条件测定，测定结果以
进样量（μg）为横坐标，以色谱峰面积为
纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程为：
Ｙ＝2404.628X－44.552，r=0.9999，线性
范围为0.108~0.541μg。
2.4 供试品溶液的制备 取本品粉末2.5g，
精密称定，精密加入50%甲醇25ml，超声
处理30m i n，用
50%甲醇补足减失
的重量，滤过，
取 续 滤 液 ， 即
得。
2.5 精密度试验
精密吸取对照品
溶液10μl，重复
进样5次，峰面积
积分值的R S D为
HPLC法测定木豆叶中牡荆苷的含量
广州医学院港湾医院（510700）曾彩芳
广州市药品检验所三分所（510700）肖佳尚
批次 含 量 平均含量 RSD/%
1 0.314 0.321 0.318 1.56
2 0.301 0.307 0.304 1.4
3 0.299 0.287 0.293 2.9
4 0.342 0.334 0.338 1.67
序号 样品量/mg 加入量/mg 测得总量/mg 回收率/% 平均回收率/% RSD/%
1 0.412 0.396 0.792 95.96
2 0.399 0.396 0.791 98.99
3 0.405 0.396 0.793 97.98 97.79 1.35
4 0.413 0.396 0.797 96.97
5 0.397 0.396 0.789 98.99
附表1 加样回收率试验结果
附表2 样品含量测定结果(mg/g，n=2)
片剂的性状、溶出度和含量测定项均符合
国家药品标准WS1-（X-013）-2001Z的
规定，碎脆度、含量均匀度符合《中国药
典》2005年版的规定，国内生产厂家的两
项数据均低于国外生产厂家的样品，质量
略有优势；国外厂家的样品单个最大杂质
和杂质总量均略低于国内生产厂的样品，
质量略有优势。
综上，国内外厂家的样品在对临床作
用有影响的药剂学指标方面的质量稳定，
两者在质量上无显著差异。
（20090106收稿）
0.52%。
2.6 稳定性试验 对同一供试品溶液每隔2h
测定一次，结果牡荆苷在12h内较稳定。
2.7 重复性试验 取同批样品5份，按含量
测定项平行试验，测得样品中牡荆苷的含
量平均为0.315mg/g，RSD为2.74%。
2.8 加样回收率试验 精密称取已知含量的
样品约1.25g，精密加入牡荆苷对照品溶液
（0.0792mg/ml）5ml，按供试品溶液的制
备及样品测定项操作，结果见附表1。
2.9 样品测定 精密吸取对照品溶液和供试
品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪中，
测定峰面积，按外标法计算含量，结果见
附表2。
3 讨论
牡荆苷的50%甲醇液经紫外扫描在
268nm和339nm波长处有最大吸收，339nm
波长的响应值大于268nm，故选择339nm
作为检测波长。试验用甲醇和50%甲醇超
声提取效果好。经超声处理20、30、40、
50min试验，结果超声30min即可提取完
全，提取时间选择30min。经试验，采用
本文的梯度洗脱可将牡荆苷与其他黄酮类
成分较好地分离。
参考文献
1 广东省食品药品监督管理局.广东省中
药材标准（第一册）[S]．广东科技出版
社，2004，31
2 陈迪华，李慧颖，林慧．木豆叶化
学成分研究[J]．中草药，1985，16
（10）：2～7
（20091125收稿）
药品检验