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枣核中总皂苷提取工艺的研究



全 文 :食 品 科 技
FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY
· 181 ·
2011年 第36卷 第1期
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枣核中总皂苷提取工艺的研究
许牡丹,张瑞花*,王瑾锋
(陕西科技大学生命与工程学院,西安 710021)
摘要:以木枣核为实验材料,通过正交设计实验,探讨乙醇体积分数、浸提时间、固液比、
提取温度对总皂苷提取率的影响。研究表明,木枣核总皂苷提取的最佳工艺条件:提取温度70
℃、固液比1:15、乙醇体积分数70%、提取时间2 h,此时木枣核总皂苷的提取率为0.91%。
关键词:枣核;总皂苷;提取;分光光度法
中图分类号:R 284.2 文献标志码:  文章编号:1005-9989(2011)01-0181-03
Extraction process of total saponins from Zizyphus Jujuba pit
XU Mu-dan, ZHANG Rui-hua*, WANG Jin-feng
(College of Life Science & Engineering, Shaanxi University of Science & Technology, Xi’an 710021)
Abstract: In this paper by means of orthogonal array design, the effect cf ethanol concentration, time, ratio
of solid to liquid and temperature on the extraction rate of Zizyphus Jujuba pit total saponins was discussed.
The total saponins content was analyzed by colorimetric method. The optimal parameters for extracting total
saponins of Zizyphus Jujuba pit at 0.91% is were as follows: ethanol concentration 70% and ratio of solid to
liquid 1:15 by the 2 h extraction at 70℃.
Key words: Zizyphus Jujuba pit; total saponins; extraction; colorimetric method
收稿日期:2010-05-05 *通讯作者
基金项目:陕西省科技攻关项目(2008K03-15)。
作者简介:许牡丹(1963—),女,硕士,教授,研究方向为食品生物技术及分析检测。
大枣(Ziziphus jujuba)为鼠李科落叶小乔木或
灌木植物枣的成熟果实,是一种难得的药食同源
的保健医疗佳品。《本草纲目》载有“熟则可
食,干则可补,丰俭可以剂时,疾苦可以备药,
辅助粮食以养民生”,“干枣润心肺,止咳,补
五脏,治虚损,除肠胃避气”[1], 民间也有“日
提取物与应用
DOI:10.13684/j.cnki.spkj.2011.01.003
食 品 科 技
FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY 2011年 第36卷 第1期
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食三枣,长生不老”之说。研究表明,枣果中除
含有大量的糖、蛋白质等营养成分外,还含有黄
酮、cAMP、皂苷等生物活性成分。其中皂甙对人
体的新陈代谢起着重要的生理作用,它可以抑制
血清中脂类氧化,抑制过氧化脂质的生成,降低
血清中胆固醇的含量抑制血小板凝聚、抗菌、抗
病毒、免疫调节作用[2-3]。而在枣产品的生产工艺
中,一般需去核,由于大枣核进行利用的研究报
道很少,因此,本课题拟从枣核中提取皂苷,这
对促进大枣的综合利用具有重要的意义。
1 材料与方法
1.1 材料与设备
木枣核粉:木枣购于西北农贸市场,手动去
核机去核,枣核清洗后45 ℃恒温干燥,粉碎,过
40目筛,贮存于棕色试剂瓶中备用;齐墩果酸:
成都思科华生物技术有限公司;高氯酸、冰醋
酸、香草醛均为分析纯。
752型紫外可见分光光度计:上海光谱仪器有
限公司;DKZ-2型电热恒温振荡水槽:上海精宏
实验设备有限公司;YHG型干燥箱。
1.2 实验方法
1.2.1 对照品储备液的制备[4] 精密称取齐墩果酸
对照品5 mg,置25 mL容量瓶中,加甲醇溶解,并
定容至刻度,摇匀,即得浓度为0.2 mg/mL的对照
品储备液。
1.2.2 标准曲线的绘制[4] 精确吸取对照品储备液
0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mL,分别置于10 mL容
量瓶中,加0.2 mL 5%香草醛-冰醋酸溶液,再加
入0.8 mL高氯酸溶液,于70 ℃恒温加热20 min,取
出后冰水浴冷却5 min,加冰醋酸5 mL,摇匀,以
第一管试剂作空白,于545 nm处分别测定其吸光
度。以齐墩果酸浓度为横坐标,吸光度为纵坐标
绘制标准曲线,以浓度对吸光度进行回归,计算
回归方程。
1.3 总皂苷提取的单因素和正交实验
分别研究提取溶剂浓度、固液比、提取时
间、提取温度等因素对木枣核总皂苷提取率的影
响。根据单因素实验结果设计正交实验,每次吸
取1 mL样液,按照标准曲线的测定方法测定提取
液的吸光度,并根据线性回归方程计算总皂苷提
取率,以总皂苷提取率为考察指标,确定总皂苷
的最佳提取工艺条件。
总皂苷提取率(%)=
1000M
1007C
×
××
式中:M 为枣核粉末的质量,g ;
C为枣核总皂苷的浓度,mg/mL;
7为稀释倍数。
2 结果与分析
2.1 齐墩果酸标准曲线及回归方程
图1 齐墩果酸标准曲线
0 0.002 0.004 0.006 0.008 0.01 0.012 0.0140.016 0.018
0
0.02
0.04
0.06
0.08
0.12
0.1



y=6.3894x+0.0021
R2=0.998
浓度/(mg/mL)
图2 乙醇浓度对木枣核总皂苷提取率的影响
1 2 3 4 5
0.23
0.24
0.25
0.26
0.27
0.28
0.29
0.30
0.31



乙醇浓度/%
由图1可知,齐墩果酸标准曲线的回归方程
为:y=6.3894x+0.0021,R2=0.998。
2.2 木枣核总皂苷提取的单因素实验结果
2.2.1 乙醇浓度对木枣核总皂苷的提取率的影响
实验结果如图2所示,在60 ℃、固液比为
1:15、提取2 h的条件下,乙醇的浓度与枣核总皂
苷的提取率基本成正比。当乙醇的体积分数超过
60%时,总皂苷提取率增加缓慢,原因可能是浓度
超过60%时,其他的一些脂溶性的物质在乙醇中的
溶出量增加,因此,确定60%为最佳的提取浓度。
2.2.2 固液比对木枣核总皂苷的提取率的影响
图3 固液比对木枣核总皂苷提取率的影响
0
0.05
0.10
0.15
0.20
0.25
0.30
0.35



固液比/(m/v)
1:10 1:15 1:20 1:25 1:30
实验结果如图3所示,在60 ℃、乙醇浓度为
60%、提取2 h的条件下,当固液比在1:10和1:20
之间时,总皂苷的提取率随着固液比的增加而增
大,但当固液比超过1:20时,提取率反而稍有下
提取物与应用
食 品 科 技
FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY
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降,考虑到节省成本和简化后续的工作确定1:20为
最佳的条件。
2.2.3 提取温度对木枣核总皂苷的提取率的影响
在固液比1:20、乙醇浓度为60%、提取2 h的
条件下,提取率随着温度的升高而增大,当温度
达到60 ℃时,提取率达到最大,超过70 ℃时,
提取率迅速减小,这可能是由于过高的温度使皂
苷发生分解的缘故。因此确定60 ℃为最佳的提取
条件。
由表1的R值的比较可知,乙醇浓度对总皂
苷提取率的影响最大。提取温度和固液比影响较
小。由所得的T 值推出最佳的配比:A3B1C3D2。该
配比已出现在本实验中,最后的提取率为0.9%。
为了更准确,需进行2次验证实验,综合这3次实
验求平均为0.91%。说明A3B1C3D2为最佳配比即提
取温度70 ℃、固液比1:15、乙醇体积分数70%、提
取时间2 h。
3 结论
本实验通过正交设计实验对木枣核总皂苷的
提取工艺进行了探讨,用紫外分光光度法测定枣
核中总皂苷的含量。得出最佳提取工艺的条件是
提取温度70 ℃、固液比1:15、乙醇体积分数70%、
提取时间2 h,在此条件下,总皂苷的提取率为
0.91%。
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图5 提取时间对木枣核总皂苷提取率的影响
1 1.5 2 2.5 3
0
0.05
0.10
0.15
0.20
0.25
0.30
0.35
0.40
0.45



时间/h
表 1 实验设计及数据处理结果[5]
实验

因素
提取率
/%提取温度/
℃ A
固液比/
(m/V) B
乙醇浓度
/% C
提取时间/
h D
1 1(50) 1(1:15) 1(50) 1(1.5) 0.45
2 1 2(1:20) 2(60) 2(2.0) 0.47
3 1 3(1:25) 3(70) 3(2.5) 0.55
4 2(60) 1 2 3 0.54
5 2 2 3 1 0.56
6 2 3 1 2 0.48
7 3(70) 1 3 2 0.90
8 3 2 1 3 0.56
9 3 3 2 1 0.46
T
1
1.47 1.89 1.49 1.47
T
2
1.58 1.59 1.47 1.85
T
3
1.92 1.49 2.01 1.59
t
1
0.49 0.63 0.50 0.49
t
2
0.53 0.53 0.49 0.62
t
3
0.64 0.50 0.67 0.53
R 0.15 0.13 0.18 0.13
40 50 60 70 80
0
0.10
0.20
0.30
0.40



温度/℃
0.45
0.35
0.25
0.15
0.05
图4 提取温度对木枣核总皂苷提取率的影响
2.2.4 提取时间对木枣核总皂苷的提取率的影响
在固液比1:20、乙醇浓度为60%、60 ℃的条
件下,当提取时间为2 h时皂苷的提取率到达最
大,随着时间的延长,提取率有所减小,实验结
果如图5所示,这可能由于时间过长会使提取的皂
苷发生分解,或是随着时间的增加其他的物质大
量的溶于乙醇,因此确定2 h为最佳的提取时间。
2.3 木枣核总皂苷提取的正交设计实验结果
食品科技
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提取物与应用