全 文 ：收稿日期:2005-06-30
作者简介:张智敏(1965-),男,安徽宣城人,安徽工业大学化学与化工学院副教授。
Vol.23 No.3 安 徽 工 业 大 学 学 报 第23卷 第3期
July 2006 J.ofAnhuiUniversityofTechnology 2006年7月
文章编号:1671-7872(2006)03-0272-03
紫外分光光度法测定丁香油和
风油精中丁香酚的含量
张智敏,朱倩倩
(安徽工业大学 化学与化工学院,安徽 马鞍山 243002)
摘要:研究了丁香酚的紫外吸收光谱,其最大吸收峰在 280nm,摩尔吸光系数 ε=3100L·mol-1·cm-1,丁香酚在 0～80μg/10mL范
围内符合比尔定律,采用紫外分光光度法测定丁香酚的回收率为 106.9%,RSD为 3.07%,该方法的灵敏度和选择性较高,用于
测定丁香油和风油精中丁香酚的含量,结果满意。
关键词:紫外分光光度法;丁香酚;丁香油;风油精
中图分类号:O657.32 文献标识码:A
DeterminationofEugenolinCloveoilandEssentialBalm
byUVSpectrophotometry
ZHANGZhi-min,ZHUQian-qian
(SchoolofChemistryandChemicalEngineering,AnhuiUniversityofTechnology,Maanshan243002,China)
Abstract:StudyoneugenolwithUVspectrophotometry.Theabsorptionmaximumofeugenolliesat280nmwithan
apparentmolarabsorptivityof3100L·mol-1·cm-1.Beerslawisobeyedin0～80μg/10mLofEugenol.Therecovery
is106.9%,RSDis3.07%.Thismethodhashighselectivityandsensitivity.Ithasbeenappliedtothedeterminationof
cloveoilandessentialbalmwithsatisfactoryresults.
Keywords:UVspectrophotometry;eugenol;cloveoil;essentialbalm
精油(Essentialoils)是以自然界中植物的花朵、叶、枝、根、皮、树胶、全草和果实为原料 ,经水蒸气蒸馏法、
压榨法、吸收法或溶剂萃取法制取的一类能被嗅出气味或品出香味的天然化合物,是一类在常温下能挥发
的、与水不相混的油状液体的总称。
丁香酚 (Eugenol,4—烯丙基—2—甲氧基苯酚)C10H12O2为桃金娘科植物丁香精油中的主要成份(70%～
90%)。现代药理研究表明,丁香具有抗氧化、解热、抗炎、抗血小板聚集等功效[1]。
风油精(EssentialBalm)为淡绿色的油状液体,气特异,味凉而辣。主要成份为桉油、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲
酯、丁香酚。
丁香酚的测定方法主要有气相色谱法、液相色谱法和色谱-质谱联用法[2],文中首次采用紫外分光光度法
对含丁香酚制品进行含量测定,方法准确、简便易行。
1 实验部分
1.1主要仪器和试剂
美国PekinElemer公司Lambda35型紫外可见分光光度计。
丁香油,BR,上海国药集团;风油精,漳州香料有限公司。
丁香酚使用液:准确移取 0.25mL丁香酚,置于 50mL容量瓶中,用无水乙醇稀释定容。再移取该溶液
第3期
图3 丁香酚的工作曲线
图1 丁香酚的精制工艺流程
丁香油
单离
粗丁香酚 纯丁香酚
CH2CH=CH2
NaOH
CH2CH=CH2
OCH3
ONa
H2SO4
CH2CH=CH2
OCH3
OH
10mL,置于50mL容量瓶中,用水稀释定容,溶液质量浓度1.0mg/mL。移取丁香酚5mL,于50mL容量瓶中
定容,质量浓度为100μg/mL。
风油精使用液:准确移取0.25mL风油精于50mL容量瓶中,用无水乙醇稀释定容;分取 10mL于50mL
容量瓶中,用蒸馏水稀释定容,质量浓度为1mg/mL。
1.2丁香酚的提取与精制
丁香油中含有70%～90%的丁香酚,经分馏后可分离出粗丁香酚。向粗丁香酚中加入5%氢氧化钠水溶
液,可生成溶于水的丁香酚钠。每次用 25mL乙醚萃取 3次,分离除去不溶于水的有机杂质,水层再用
3mol/L硫酸溶液处理,调溶液pH=5,每次用25mL乙醚萃取3次,合并萃取液,用无水硫酸镁干燥,蒸除乙
醚,即可分离出不溶于水的丁香酚[3]。
丁香酚的精制工艺流程如图1。经测定,产物的折光率nD
20
=1.5406,确认为丁香酚。
1.3实验方法
准确移取2mL风油精使用液,置于10mL比色管中,再准确加入2mL丁香酚使用液,用无酚水稀释至刻
度,摇匀。以试剂空白为参比,于280nm处测定溶液的吸光度。
2结果与讨论
2.1吸收曲线
在 250～310nm处扫描得 20μg/mL丁香酚的紫外吸收
曲线如图2所示,最大吸收波长为280nm,故选择λmax=280
nm为最佳分析波长。
2.2乙醇对丁香酚测定的影响
丁香酚为油性物质,难溶于水,制备使用液时应先将其溶
于少量无水乙醇中,再进一步用无酚水稀释。因其醇含量
<0.1%(体积分数),与不含醇的水溶液相比,乙醇对测定无影
响。
2.3干扰因素
从图2可以看出,当丁香酚使用液加入到风油精使用液中
后,吸收曲线仅在丁香酚的吸收峰280nm附近有明显增加,
其它部分几乎重合,反应出风油精基体干扰很小,可以用标准
加入法直接测定丁香酚的含量。
2.4工作曲线
按实验方法绘制工作曲线如图3。结果表明,丁香酚在0～
80μg/10mL范围内有良好线性关系,A=0.0182×C+
0.0154,r=0.9999;计算得ε=3100L/(mol·cm)。
2.5精密度和检测限
为了检测方法的精密度,分别取2.0mL,100μg/mL的丁
香酚使用液5份于10mL比色管中定容后平行测定,其相对
标准偏差RSD=0.16%。
根据IUPAC的建议,本方法中丁香酚的检测限(3σ,n=11)
2.0
1.6
1.2
0.8
0.4
0.0
260 280 300 320 340
λ/nm
丁香酚
风油精
丁香酚+风油精
图2吸收曲线
A
2
1.5
1
0.5
0
0 20 40 60 80
C/(μg/mL)
A
OH
OCH3
张智敏等:紫外分光光度法测定丁香油和风油精中丁香酚的含量 273
安 徽 工 业 大 学 学 报 2006年
图4丁香酚的标准加入吸收工作曲线
A
0 20 40 60 80
为0.216μg/mL。
3样品分析
3.1丁香油中丁香酚的测定
准确移取0.10mL丁香油于50mL容量瓶中,用无水乙醇稀释定容;分取0.25mL于50mL容量瓶中;于
280nm测定溶液的吸光度值为 0.1635,从图3可查得丁香酚
测试溶液的质量浓度为 8.129μg/mL,换算成丁香油中丁香酚
的质量浓度为0.8139g/mL,含量77.41%。
精密量取丁香油使用液5份,按样品测定法进行测定,
RSD=0.33%。
3.2风油精中丁香酚的测定
在 250～350nm之间,分别扫描 20μg/mL丁 香酚、
200μg/mL风油精、以及它们的混合液,见图 2,用一阶导数不
经分离直接测定风油精中丁香酚的含量[5],但由于风油精基体
干扰较小,文中采用了标准加入法,简单方便,其标准加入法曲
线如图4。
2
1.5
1
0.5
0
C/(μg/mL)
A=0.0187×C+0.7311,R=0.9981
测定溶液中丁香酚质量浓度40.13μg/mL;
测得风油精中丁香酚质量浓度为200.65μg/mL(即20.065%体积分数)。
3.3样品分析的重现性和回收率试验
精密量取风油精样品使用液5份(2mL),精密添加丁香酚(3mL),在280nm处进行测定,结果见表1。
表1样品回收率试验结果
序号 样品质量/μg 加入丁香酚质量/μg测得丁香酚的量/μg回收率/% 平均回收率/% RSD/%
1 40.13 30 32.45 108.2
2 40.13 30 31.95 106.5
3 40.13 30 33.47 111.6 106.92 3.07
4 40.13 30 30.81 102.7
5 40.13 30 31.68 105.6
4结 论
紫外分光光度法用于测定丁香油和风油精中丁香酚含量效果良好,结果分别为77.41%和 20.065%,所测
结果表明产品与标称范围相符。标准加入法在一定程度上可以消除基体的影响,该方法简便、可靠、重现性
好。
参考文献:
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