全 文 ：陆英药材及制剂中熊果酸 、亮氨酸的薄层色谱
罗新兰 , 张美雯 , 何　勇1 (江西省赣州市药品检验所 , 341000;　1 赣州市人民医院)
中图分类号:R931. 5　　文献标识码:A　　文章编号:1002 - 7777 (2005) 06 - 0352 - 02
　 　陆 英 来源 于 忍 科 植 物 陆 英 Sambucus
chinensis. lindl的干燥地上部分[ 1] , 收载于 《全国
中草药汇编》上册。陆英片剂 , 颗粒剂[ 2] 是由陆英
浸膏和辅料组成的中药制剂。具有疏肝健脾 、活血
化瘀 、利尿消肿之功能。主要用于急性病毒性肝
炎 , 疗效较好 , 但其质量标准简单且无定性鉴别 。
为了进一步完善药品标准 , 有效地辨别真伪 , 采用
薄层色谱法对中药制剂中所含的熊果酸 、亮氨酸进
行了定性研究 , 获得了较满意的结果。
1　仪器与试药
熊果酸对照品 (批号:0742 - 9908)、 亮氨酸
对照品 (批号:029 - 9402 , 中国药品生物制品检
定所), 陆英药材 、 陆英片剂 、 颗粒剂 (江西山香
药业有限公司), 其他试剂均为分析纯 。
2　方法与结果
2. 1　熊果酸的鉴别
2. 1. 1　供试品溶液的制备
取陆英片剂 10 片或颗粒剂 10g ,研细加乙醚
20m l置水浴上回流 1小时 ,放冷 、过滤 ,滤液挥去乙
醚 ,残渣加甲醇 1ml使溶解 ,作为供试品溶液 。
2. 1. 2　阴性对照溶液的制备
取糊精 5g , 加乙醚 10ml按上法制备 , 作为阴
性对照溶液。
2. 1. 3　对照药材及对照品溶液的制备
取陆英药材粗粉 2g 加乙醚 20m l按上法制备对
照药材溶液;另取熊果酸对照品加甲醇制备成 1ml
含 1mg 的溶液 , 作为对照品溶液 。
2. 1. 4　薄层层析
照薄层色谱法[ 3] 试验 , 吸取供试品溶液 , 阴性
对照溶液 , 对照药材溶液各 5μ1 , 熊果酸对照品溶
液 2μ1分别点于同一硅胶 G 薄层板上 , 以环己烷
-丙酮 (4∶1) 为展开剂 , 展开 (展距 9. 0cm)、
取出 、晾干 、 喷以硫酸乙醇溶液 (3 →10), 在
105℃加热至斑点显色清晰 , 分别置日光下及紫外
光灯 (365nm) 下检视 。供试品色谱中 , 在与对照
药材色谱 、 对照品色谱相应的位置上 , 日光下显相
同的紫红色斑点;紫外光灯 (365nm) 下显相同的
黄色斑点。供试品色谱中 , 在与阴性对照色谱相应
的位置上 , 不显相同斑点 , 见图 1 。
图 1　鉴别熊果酸的薄层色谱图
A. 日光;B. 紫外光灯
1. 阴性对照;2. 熊果酸对照品;3. 供试品;4. 对照药材
2. 2　亮氨酸的鉴别
2. 2. 1　供试品溶液的制备
取陆英片剂 10 片或颗粒剂 10g , 研细 , 置索
氏提取器中 , 加无水乙醇 30m l , 加热回流提取 1. 5
小时 , 回收乙醇至 5ml , 放冷 , 滤过 , 滤液作为供
试品溶液。
2. 2. 2　阴性对照溶液的制备
取糊精 5g 加无水乙醇20ml按上法制备 , 作为
阴性对照溶液。
2. 2. 3　对照药材及对照品溶液的制备
取陆英药材粗粉 1g , 加无水乙醇 20ml按上法
制备对照药材溶液;另取亮氨酸对照品加水制成每
1m l含 1mg 的溶液 , 作为对照品溶液。
2. 2. 4　薄层层析
照薄层色谱法[ 3] 试验 , 吸取供试品溶液 , 阴性
对照溶液 , 对照药材溶液及对照品溶液各 3μ1 , 分
别点于同一羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶 G 薄
层板上 , 以正丁醇 - 冰醋酸 - 水 (4∶2∶1) 为展
开剂 , 展开 , 取出 , 晾干 , 喷以 0. 2%茚三酮溶
液 , 加热显色 , 日光下检视 。供试品色谱中在与对
照药材色谱 , 对照品色谱相应位置上显相同的红紫
352 中国药事 2005年第 19卷第 6期DOI牶牨牥牣牨牰牨牭牫牤j牣牨牥牥牪牠牱牱牱牱牣牪牥牥牭牣牥牰牣牥牨牱
色斑点。供试品色谱中 , 在与阴性对照色谱相应位
置上 , 不显相同斑点 , 见图 2。
图 2　鉴别亮氨酸的薄层色谱图
1. 阴性对照;2. 亮氨酸对照品;3. 供试品;4. 对照药材
3　讨论
用硅胶 G 板进行熊果酸分离时 , 薄层层析板
厚度约在 0. 5mm , 相对湿度控制在 70%以上 , 分
离效果较好 。
亮氨酸经单相二次展开后 , 获得结果更满意。
参考文献:
[ 1] 江苏新医学院. 中药大辞典 [ M] . 上海:上海科学技术出
版社 , 1977;1184 (上册)
[ 2] 中华人民共和国卫生部药品标准 [ S] . 中药成方制剂. 第
二册 , 19 :124;125
[ 3] 中国药典 [ S] . 一部 , 2000:附录 VIB。
硫软皂的微生物限度检查
陶碧峰 , 卢希平 , 郭朝龙 (宁夏中卫县人民医院 , 751700)
中图分类号:R927. 33　　文献标识码:A　　文章编号:1002 - 7777 (2005) 06 - 0353 - 02
　　硫软皂是我院皮肤科常用的制剂 , 具有杀疥虫
及真菌的作用。其配方为升华硫 100g , 软皂 900g 。
我们按照 《中国药典》2000年版微生物限度的常
规检查法[ 1] 检查发现供试品的金黄色葡萄球菌阳性
对照为阴性。说明本品对金黄色葡萄球菌的检查有
干扰作用 。实验证明硫软皂中的干扰作用是软皂所
致。因此采用离心沉淀加薄膜过滤法可以排除软皂
的干扰。使硫软皂的微生物限度检查得到满意的结
果。
1　仪器 、 试剂与试药
1. 1　仪器
单人超净工作台 (苏州市百神科技有限公司 ,
苏州市洁净技术研究所生产);电动离心沉淀机
(天津市医疗器械三厂);电热恒温培养箱 (银川市
金属制品厂);霉菌培养箱 (上海跃进医疗器械厂
生产);微孔滤膜 (孔径. 0. 45μm) 和滤器 (上海
半岛实业有限公司净化器材厂);50ml 玻璃注射
器 、 10m l吸管 、 1ml吸管 、 10ml刻度离心管 6支 、
12号针头 、 手术组织剪 、 直径约 90mm 培养皿 、
200m l三角瓶 。
1. 2　试剂 、试药
胆盐乳糖增菌培养基 (批号:030916)、 营养
肉汤培养基 (批号:040105)、十六烷三甲基溴化
铵培养基 (批号:0210082)、 甘露醇氯化钠琼脂培
养基 (批号:030408)、 营养琼脂培养基 (批号:
030324)、玫瑰红钠琼脂培养基 (批号:030217)
(北京三药科技开发公司);金黄色葡萄球菌
〔CMCC (B) 26003〕、 铜绿假单胞菌 〔CMCC (B)
10104〕 (中国药品生物制品检定所);升华硫
(20020519 、 030324 , 南昌白云医药化工有限公
司), 软皂 (011007 、 031017北京市燕京制药厂),
本 院 自 制 硫 软 皂 ( 20031205 、 20040211 、
20040318)、 0. 9%氯化钠注射液 (200311282)。
2　方法
2. 1　培养基的配制
按 《中国药典》2000 年版微生物限度检查法
每批配制胆盐乳糖增菌培养液 100ml 3份 , 营养肉
汤增菌培养液 100m l 3份 , 作控制菌检查用 。营养
琼脂培养液 200m l , 玫瑰红钠培养液 200m l , 预浇
培养皿作细菌 、霉菌 、 酵母菌计数用 。
2. 2　阳性对照菌的稀释
取 36℃培养 24小时铜绿假单胞菌的营养肉汤
液 1m l , 按 10倍递增稀释至 10 -6 , 取 0. 1ml作供
试品的铜绿假单胞菌阳性对照用。取 36℃培养 24
小时金黄色葡萄球菌的营养肉汤液 1ml按 10倍递
增稀释至 10 -6 , 取 0. 1ml 作供试品的金黄色葡萄
球菌阳性对照用[ 2] 。
2. 3　控制菌的检验分析
353 中国药事 2005年第 19卷第 6期