全 文 ：收稿日期:2014-05-26; 修订日期:2014-12-09
基金项目:国家中医药管理局中医药行业科研专项(No． 200807039)
作者简介:葛秀允(1968-)，男(汉族)，山东莒南人，山东省中医药研究院
副主任中药师，博士学位，主要从事中药炮制机理和工艺研究工作．
* 通讯作者简介:孙立立(1953-)，女(汉族)，山东莱西人，山东省中医药
研究院研究员，学士学位，主要从事中药炮制原理与中药新药研发工作．
醋京大戟饮片质量标准研究
葛秀允，张乐林，孙立立*
(山东省中医药研究院，国家中医药管理局中药蜜制和制炭炮制技术
与原理研究重点实验室 ，山东 济南 250014)
摘要:目的 对不同批次醋京大戟饮片样品进行分析，建立醋京大戟饮片的质量标准。方法 以大戟二烯醇为对照品，采
用薄层层析法和高效液相色谱法对醋京大戟饮片进行了定性和定量研究;并对醋京大戟饮片进行杂质检查，对灰分、水
分和浸出物含量进行了测定。结果 不同批次的醋京大戟饮片在杂质、水分和浸出物含量等方面均存在差异。薄层鉴别
色谱斑点清晰，分离度较好。所建立的含量测定方法操作简单、准确、重现性好。结论 建立了较为完善的醋京大戟饮片
质量标准，填补了醋京大戟饮片质量标准方面的空白。
关键词:醋京大戟; 大戟二烯醇; 质量标准
DOI标识:doi:10． 3969 / j． issn． 1008-0805． 2015． 03． 043
中图分类号:Ｒ284． 1;Ｒ283 文献标识码:A 文章编号:1008-0805(2015)03-0628-02
Quality standard for pieces of Euphorbia pekinensis processed with vinegar
GE Xiu-yun，ZHANG Le-lin，SUN Li-li*
(Shandong Academy of Chinese Medicine，Processing，State Key Laboratory of Processing Technology and Princi-
ple of Honey and Charcoal State Administration of TCM of P． Ｒ． China． ，Ji＇nan 250014，China)
Abstract:Objective To establish quality standard of Euphorbia pekinensis processed with vinegar by studying different batches
pieces of Euphorbia pekinensis processed with vinegar． Methods Taking euphol as reference substances，qualitative identification
and quantitative detection of pieces Euphorbia pekinensis processed with vinegar was stuidied by TLC and HPLC ，and impurities，
moisture，ash and extract contents of pieces of Euphorbia pekinensis processed with vinegar in different batches was researched． Ｒe-
sults the nomal and science quality standard of Euphorbia pekinensis processed with vinegar was established． Conclusion the
quality standard filling a domestic gap in pieces of Euphorbia pekinensis processed with vinegar．
Key words:Pieces of Euphorbia pekinensis processed with vinegar; Euphol; Quality standard
京大戟为大戟科植物大戟 Euphorbia pekinensis Ｒupr．的干燥
根，是临床常用的中药，具有泻水逐饮、消肿散结的作用［1］。由
于京大戟具有毒性，临床用药内服一般用醋制品，通过醋制减毒
增效保证临床用药安全有效。自 1963 版《中国药典》历版药典
及《全国炮制规范》1988 年版均收载醋京大戟饮片规格，但均缺
乏醋京大戟饮片质量标准。市场上醋京大戟饮片质量不稳定，假
劣饮片充斥，严重制约着醋京大戟临床用药安全有效。因此，制
定规范的醋京大戟饮片质量标准，保证醋京大戟饮片质量和临床
安全用药具有重要的意义。
1 仪器与试药
Warters 2695 型高效液相色谱仪(Warters 2996 DAD检测器，
Waters 2695 四元梯度泵);EMpower 色谱数据工作站;旋转蒸发
器 ＲE － 2000，上海亚荣生化仪器厂产品;仪表恒温水浴锅，上海
树立仪器仪表有限公司产品;电热恒温鼓风干燥箱，上海精密实
验设备有限公司产品;DZF － 6050 型真空减压干燥箱，上海精宏
实验设备有限公司产品;Sartorius 电子天平 XS205DU(1 /10 万，
德国);旋转蒸发器 ＲE － 2000，上海亚荣生化仪器厂产品;电热
套，山东省龙口市船舶电器设备厂产品;电阻炉，上海申光仪器仪
表有限公司产品。
甲醇，乙醇等试剂均为分析纯，均购自天津市广成化学试剂
有限公司;大戟二烯醇对照品(购自中国药品生物制品检定所供
含量测定用，批号 111554 － 200503)。
收集京大戟饮片十批，经山东省中医药研究院林慧彬研究员
鉴定为大戟科植物大戟 Euphorbia pekinensis Ｒupr．的干燥根切制
饮片。按本课题组 2008 年中医药行业专项“中药麸制及有毒中
药炮制技术和原理研究”项目中确定的京大戟炮制工艺分别制
备成醋京大戟饮片。见表 1。
表 1 醋京大戟饮片来源及批次
编号 产地 批号
1 河南 20110103
2 河北 20100912
3 河南 20101214
4 河南 20101108
5 河南 20110115
6 湖北 20110207
7 河南 20110407
8 河南 20110603
9 河南 20110809
10 南京 20111005
2 方法与结果
2． 1 醋京大戟饮片性状研究 呈不规则长圆形或圆形厚片。厚
约 0． 2 mm，片面棕褐色，纤维性。周边棕褐色，质坚硬，微有醋
气。见图 1。
2． 2 薄层鉴别研究 取本品粉末 1 g，加甲醇 25 ml，超声处理 30
min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 2 ml使溶解，作为供试品溶液。
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时珍国医国药 2015 年第 26 卷第 3 期 LISHIZHEN MEDICINE AND MATEＲIA MEDICA ＲESEAＲCH 2015 VOL． 26 NO． 3
另取大戟二烯醇对照品，加甲醇制成每毫升含 0． 2 mg的溶液，作
为对照品溶液。照《中国药典》2012 年版一部薄层色谱法(附录
Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各 10 μl，分别点于同一硅胶 G 薄
层板上，以石油醚(60 ～ 90℃)－乙酸乙酯(10∶ 1)为展开剂，展
开，取出，晾干，喷 10%硫酸乙醇溶液，在 105 ℃加热至斑点显色
清晰。供试品色谱中，在与大戟二烯醇对照品色谱相应的位置
上，显相同颜色的斑点。见图 2。
图 1 醋京大戟饮片
1、7、13 为大戟二烯醇对照品 2 ～ 6、8 ～ 12 分别是 1 ～ 10 号样品供试液
图 2 十批醋制品京大戟 TLC图谱
2． 3 杂质、水分、灰分和浸出物检查 为了达到全面控制醋京大
戟饮片质量的目的，对其杂质、水分等检查项和浸出物含量进行
了考察，照《中国药典》2005 年版一部杂质检查法(附录 IXA)、
水分测定法(附录Ⅸ H 第二法)、灰分测定法(附录Ⅸ K 法)、
醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(附录Ⅹ A )对 10 批次的醋
京大戟样品进行测定。结果见表 2。
表 2 10 批醋京大戟饮片杂质、水分、灰分、浸出物
编号
杂质
/%
水分
/%
灰分
/%
酸不溶性
灰分 /%
浸出物
/%
1 3． 03 3． 84 6． 24 0． 84 23． 83
2 1． 59 6． 74 6． 94 0． 91 32． 79
3 1． 94 7． 19 5． 96 0． 85 24． 44
4 2． 21 7． 07 5． 96 0． 98 24． 94
5 4． 35 6． 62 6． 00 0． 99 21． 72
6 1． 73 7． 07 6． 01 0． 36 30． 82
8 1． 86 7． 10 5． 19 0． 24 27． 30
9 2． 70 5． 88 6． 95 0． 97 32． 55
10 2． 40 7． 04 5． 87 0． 66 25． 16
2． 4 含量测定
2． 4． 1 色谱条件 色谱柱为汉邦 Benetnach C8 柱;(150mm × 4． 6
mm，5 μm) ;柱温 30℃;流动相为乙腈 － 0． 2%磷酸溶液(83 ∶
17);流速 1 ml·min －1［1，2］。检测波长 203 nm，理论板数以大戟
二烯醇峰计不得少于 4000。柱温 30 ℃，流速 1． 0 ml·min －1。按
此色谱条件进行试验，色谱峰分离条件好，见图 3 ～ 4。
图 3 大戟二烯醇对照品 HPLC色谱图
图 4 醋制京大戟饮片 HPLC色谱图
2． 4． 2 溶液制备
2． 4． 2． 1 对照品溶液的制备 精密称取大戟二烯醇对照品适量，
置 5 ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
2． 4． 2． 2 供试品溶液的制备 取醋京大戟饮片粉末，精密称取
0． 5 g(过 40 目筛)，平行称取 5 份，分别置 50 ml 圆底烧瓶中，精
密加入甲醇 25ml，加热回流 30 min，放冷，再称定重量，用甲醇补
足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2． 4． 3 方法学考察
2． 4． 3． 1 线性关系考察 精密吸取大戟二烯醇对照品溶液 2，5，
10，15，20 μl，按上述色谱条件测定峰面积，以大戟二烯醇的进样
量(μg)为横坐标，色谱峰面积积分值为纵坐标绘制标准曲线，得
线性回归方程 Y = 2 × 106X + 1． 65 × 104，相关系数 Ｒ2 = 1． 000，大
戟二烯醇在 0． 39 ～ 3． 88μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。
2． 4． 3． 2 精密度试验 精密吸取标准品溶液，连续进样 5 次，测
定供试品溶液中的大戟二烯醇含量的 ＲSD 为 0． 06%，结果表明
仪器精密度良好。
2． 4． 3． 3 稳定性试验 取同一供试品溶液，分别在 0，2，4，8，12，
24h，按照上述色谱条件测定，测得大戟二烯醇峰面积的 ＲSD 为
1． 00%，结果表明，供试品溶液至少在 24 h内稳定。
2． 4． 3． 4 重复性试验 取醋京大戟饮片粉末 5 份，每份 0． 5 g，精
密称定，按上述条件制备，测得各样品中大戟二烯醇平均含量为
10． 64 mg /g，ＲSD为 1． 20%，说明本方法重复性良好。
2． 4． 3． 5 加样回收率试验 按加样回收法，取已测知含量的醋京
大戟样品(河南产地，批号 20110215)6 份，每份 0． 25 g，精密称
定，每份样品中精密加入大戟二烯醇对照品 3ml(浓度为 0． 38mg
·ml －1)，按上述条件制备样品，并进行分析，计算大戟二烯醇的
平均回收率为 96． 81%，ＲSD为 2． 33%。表明该测定方法结果准
确。
2． 5 样品测定 按照“2． 4． 2． 2”项下样品制备方法制备样品溶
液，分别取上述供试品溶液与对照品溶液各 10 μl，注入高效液相
色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算含量。测定结果见
表 3。
表 3 样品中大戟二烯醇含量测定结果
编号 含量 /%
1 0． 64
2 1． 03
3 0． 73
4 0． 70
5 0． 69
6 0． 77
7 0． 71
8 1． 01
9 1． 01
10 0． 50
3 讨论
根据不同产地醋京大戟饮片实验测定结果，按平均值的
± 20%作为限度制定幅度。暂定醋京大戟饮片杂质不得过
3． 0%，水分不得过 8． 0%，灰分不得过 7． 0%，酸不溶性灰分不得
过1． 5%，浸出物量不得低于 20． 0%，含大戟二烯醇的质量分数
不得少于 0． 60%。
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LISHIZHEN MEDICINE AND MATEＲIA MEDICA ＲESEAＲCH 2015 VOL． 26 NO． 3 时珍国医国药 2015 年第 26 卷第 3 期
以大戟二烯醇的含量为指标，对回流法的提取溶剂、溶剂用
量以及提取时间进行 3 因素 3 水平正交试验，确定醋京大戟饮片
中大戟二烯醇的最佳回流提取工艺，50 倍甲醇回流提取 0． 5 h。
有文献报道京大戟中的药效成分为大戟二烯醇［3］，本文建
立了醋京大戟饮片中大戟二烯醇的含量，可更好地科学地控制醋
京大戟饮片的质量。
采用 HPLC 法测定不同产地醋京大戟饮片中大戟二烯醇含
量，结果显示，该法操作简便、结果可靠、重现性好、专属性强，可
用于醋京大戟饮片中有效成分定量测定和质量控制。
参考文献:
［1］ 国家药典委员会．中国药典，一部［S］．北京:中国医药科技出版社，
2010:209．
［2］ 麻风华，姜文红，哈丽丽，等． ＲP － HPLC法测定京大戟中大戟二
烯醇的含量［J］． 药物分析杂志，2010，30(12):2290．
［3］ Akihisa J，Kithsiri Wijeratne，Tokuda H，et al． Eupha － 7，9(11) ，24 －
trien － 3β － ol． ( AntiquolC)and other triterpenes from euphorbia
antiquorum latex and their inhibitory ffects on epstein － barr virus acti-
vation［J］． J Nat Prod，2002，65(2) :158．
收稿日期:2014-10-27; 修订日期:2014-12-13
基金项目:广东省广州市白云区科技计划项目(No． 2012 － kz － 85)
作者简介:彭 静(1988-)，女(汉族)，湖南湘西人，南方医科大学硕士研
究生，主要从事药物新剂型研究工作．
* 通讯作者简介:易延逵(1975-)，男(汉族)，湖南洪江人，南方医科大学
中医药学院副教授，博士学位，主要从事药物新剂型、新技术的研究工作．
均匀设计法优选苍术麸炒工艺的研究
彭 静1，易延逵2* ，陈志良1，方朝缵2，余玉英2
(1．南方医科大学南方医院，广东 广州 510515; 2．南方医科大学中医药学院，广东 广州 510515)
摘要:目的 应用均匀设计法优选苍术麸炒工艺，为苍术麸炒工艺研究提供实验依据。方法 采用挥发油量、苍术素含量
为评价指标，考察辅料用量、炒制温度、炒制时间、翻动次数等苍术麸炒工艺参数。结果 苍术麸炒工艺参数优选为辅料
(麦麸)用量 15kg /100kg，炒制温度 195℃，炒制时间 5min，翻动次数 65 次 /min;验证试验结果基本合理，重现性良好。结
论 为苍术麸炒工艺提供了依据，并制定了较规范的的炮制工艺及其技术参数。
关键词:苍术; 炮制工艺; 麸炒; 苍术素
DOI标识:doi:10． 3969 / j． issn． 1008-0805． 2015． 03． 044
中图分类号:Ｒ283 文献标识码:A 文章编号:1008-0805(2015)03-0630-02
苍术为菊科植物茅苍术 Atractylodes lancea (Thunb．)DC．或
北苍术 Atractylodes chinensis (DC．)Koidz． 的干燥根茎。分布在
朝鲜、俄罗斯以及中国大陆的江苏、湖南、吉林、河南、山西、浙江、
黑龙江、四川、甘肃、湖北、江西、安徽、陕西、辽宁、内蒙古、河北等
地。性辛、苦、温，归脾、胃、肝经。功能燥湿健脾，祛风散寒，明
目。用于脘腹胀满，泄泻水肿，脚气痿躄，风湿痹痛，风寒感冒，夜
盲等［1］。苍术主要含苍术素(Atractylodin)、茅术醇(Hinesol)、β
－桉油醇(Eudesmol)、榄香油醇(Elemol)、苍术酮(Atractylon)等
挥发油类成分，苍术炮制方法沿至近代，主要有米泔水制、土炒、
麸炒等。生品辛温苦燥，麸炒后缓和燥性使其气变芳香，增加健
脾燥湿作用，炒焦和土炒后辛燥之性大减，用于固肠止泻［2］。
因麸炒为苍术炮制的常用方法，《中国药典》也一直收载了
麸炒苍术的标准，为此我们采用均匀设计法优选了麸炒苍术的工
艺参数。苍术主要炮制方法主要在于去油，因此，苍术挥发油的
含量与炮制方法与工艺相关，同时苍术挥发油含量高低也与其健
脾燥湿的作用息息相关。为此我们选择苍术中挥发油及主要指
标性成分苍术素含量为指标，对苍术麸炒工艺进行了研究。
1 仪器与试药
1． 1 仪器与设备 Agilent 1100 高效液相色谱仪(安捷伦科技有
限公司)，色谱柱:Agilent HC － C18柱(5． 0μm，250． 0 mm × 4． 6
mm);BS － llOS电子天平(德国 Sartorius公司);KH － 100DE型数
控超声仪(昆山禾创超声仪器有限公司)。
1． 2 试药与试剂 试剂:甲醇为色谱纯试剂，水为纯化水，其它试
剂均为分析纯。
对照品:苍术素对照品(中国食品药品检定研究院，批号
111924 － 201303，供含量测定用);苍术购自广州市药材公司，经
南方医科大学中药鉴定教研室鉴定为菊科植物茅苍术 Atrac-
tylodes lancea (Thunb．)DC．的干燥根茎。
2 方法与结果
《中国药典》收载了麸炒苍术的标准，为此我们以挥发油量、
苍术素含量为评价指标，采用均匀设计试验优选最佳工艺条件。
2． 1 因素水平表 影响麸炒苍术的主要因素是辅料用量、炒制温
度、炒制时间、翻动次数。根据各因素常用参数将 4 个因素分为
7 个水平，根据苍术药材的性质及麸炒有关工艺参数，各因素范
围如下:即辅料用量宜在 5 ～ 35 kg /100kg 之间;炒制温度宜在
150 ～ 230℃之间;炒制时间宜在 1 ～ 7min 之间;翻动次数宜在 50
～ 80 次 /min之间［3，4］。
因素水平表见表 1。
表 1 因素水平表
因素水平
A
辅料用量
/kg·(100kg)－ 1
B
炒制温度
/℃
C
炒制时间
/min
D
翻动次数
/次·min － 1
1 5 150 1 50
2 10 165 2 55
3 15 180 3 60
4 20 195 4 65
5 25 210 5 70
6 30 215 6 75
7 35 230 7 80
2． 2 试验方法及数据 依因素水平表，采用 U7(7
4)均匀设计表
安排试验，分别称取苍术 100g，依表 1 进行麸炒试验。分别测定
挥发油量、苍术素含量。
2． 2． 1 挥发油量测定 按 2010 年版《中国药典》一部附录ⅩD挥
发油测定法下甲法所述方法分别进行测定，称取苍术药材样品
100g，以上分别加 5 倍量水蒸馏提取 5h，收集挥发油，测定，计算
挥发油量。结果见表 3。
2． 2． 2 苍术素含量测定 苍术素(C13 H10 O)为苍术主要指标成
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时珍国医国药 2015 年第 26 卷第 3 期 LISHIZHEN MEDICINE AND MATEＲIA MEDICA ＲESEAＲCH 2015 VOL． 26 NO． 3