全 文 ：比色法测定颠茄合剂中莨菪类生物碱的含量
张丽萍 1 ,刘 萌 1 ,寿钥莺 2 ,周丽燕 2 ( 1. 浙江温州市药检所 温州 ; 2. 浙江温州医院药学院 2001届学生 温州 )
摘要: 目的　建立比色法测定颠茄合剂中莨菪类生物碱的含量。方法　方法采用在一定 pH溶液中 ,莨菪类生物碱与酸性染料溴甲酚绿定量结
合成有色离子对 ,用有机溶剂提取后比色测定 ,测定波长为 415nm,硫酸阿托品为对照品。结果　在 2. 5～ 19. 5μg· mL- 1范围内线性良好 ,平均
回收率 100. 5%。结论　本法样品用量少 ,操作单位 ,准确实用 ,可用于颠茄合剂的含量测定。
关键词: 莨菪类生物碱 ;比色法 ;含量测定 ;
中图分类号: R927. 2　文献标识码: A　文章编号: 1006-3765( 2005) 02-0076-02
　　颠茄合剂临床用于缓解胃肠痉挛引起的疼痛 ,
恶心、呕吐等症 ;疗效显著 ,服用方便 ;是医院制剂的
保留品种 ;普遍收载于中国及省 (市 )医院制剂规范。
其处方含颠茄酊 5% ( mL /mL) ,莨菪类生物碱含量
较低 ,各制剂规范均未规定含量测定方法。为了保证
和提高制剂质量 ,又囿于医院制剂室条件 ,本文拟采
用酸性染料溴甲酚绿离子对比色法测定莨菪类生物
碱含量 ,方法灵敏度高 ,操作简单 ,准确等 ,适合于制
剂室颠茄合剂的质量控制。
1　仪器与试药
TU- 1901型　紫外-可见分光光度计。 硫酸阿
托品对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ,溴甲酚绿、
氯仿、邻苯二甲酸氢钾、氢氧化钠等均为分析纯试
剂。颠茄合剂为浙江省各医院制剂室配制。
2　方法与结果
2. 1　对照品溶液　精密称取在 120℃干燥至恒重的
硫酸阿托品对照品 10mg ,置 50mL量瓶中 ,加水稀
释至刻度 ;再精密量取 5mL,稀释至 50mL量瓶刻
度 ,即得。
2. 2　供试品溶液　取颠茄合剂直接备用。
2. 3　测定法　精密取对照品和供试品溶液各 5mL,
分别置预先精密加入氯仿 10mL和溴甲酚绿溶液
(取溴甲酚绿 50mg与邻苯二甲酸氢钾 1. 021g,加
0. 2mol· L- 1氢氧化钠溶液 6. 0mL使溶解 ,加水稀
释至刻度 100mL,摇匀 ,必要时滤过 , 2. 0mL的分液
漏斗中 ,加 2滴 0. 2mol· L- 1氢氧化钠溶液 ,充分振
摇提取 ,静置使分层 ,分取澄清的氯仿液 ,照分光光
度法在 415nm波长处分别测定吸收度 ,计算 ,即得。
2. 4　吸收波长的选择和空白试验　将对照品和供
试品测定溶液扫描 ,二者的最大吸收波长均在
415nm,空白样品无扰吸收 (见图 1)。
作者简介:张丽萍 ,女 ( 1971. 4- )。 毕业于吉林农业大学。职称:主管
中药师。 从事药品检验工作。 联系电话: 0577- 88513970 E- mail:
620W Z@ 163. com
图 1　空白 ,对照品和供试品扫描图
2. 5　线性范围　精密取对照品溶液 1, 2, 3, 4, 5, 6,
8mL分别置预先精密加入氯仿 10mL和溴甲酚绿溶
液 2. 0m L的分液漏斗中 ,并分别以水补足对照品溶
液至 8. 0mL,按上述测定法在 415nm波长处分别测
定吸收度 ,以吸收度 ( A)为纵坐标 ,浓度 ( C)为横坐
标作标准曲线 ,回归得线性方程为: A= 0. 0375C, r=
0. 999。实验证明本品在 2. 5～ 19. 5μg· mL- 1范围呈
良好线性关系。
2. 6　稳定性试验　取供试品溶液重复测定吸收度 ,
结果在 3h内无显著变化 , RSD1. 0%。
2. 7　重复性试验　取同一批供试品溶液按上述测
定法操作 ,结果 RSD1. 2% ( n= 6) ,表明本品重复性
良好。
2. 8　回收率试验　取同一批供试品溶液在 3个浓
度进行加样回收试验 (以硫酸阿托品计 ) ,结果 (见表
1)。平均回收率为 100. 5% , RSD1. 5% ( n= 9)。
表 1　回收率试验结果
供试品溶液 /m L
供试品中含量 /mg
硫酸阿托品加入量 /mg
测得平均总含量 /mg 回收率 /%
1 2. 0 0. 0402 0. 0483 0. 0872 98. 9
2 2. 0 0. 0402 0. 0580 0. 0990 100. 8
3 2. 0 0. 0402 0. 0676 0. 1091 101. 9
2. 9　样品测定　本文测定浙江省医院制剂 8家各 3
批共 24批颠茄合剂 ,结果 (见表 2)。
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海峡药学　 2005年　第 17卷 第 2期
表 2　样品测定结果
配制单位 配制批号 测定结果
mg· mL- 1 配制单位 配制批号
测定结果
mg· mL- 1
A 041018 0. 019 E 041021 0. 025
A 041020 0. 019 E 041022 0. 025
A 041022 0. 019 E 041025 0. 026
B 040920 0. 020 F 040910 0. 018
B 0410081 0. 020 F 040925 0. 018
B 0410082 0. 020 F 041012 0. 018
C 0410211 0. 020 G 040809 0. 018
C 0410212 0. 020 G 040906 0. 018
C 0410213 0. 020 G 041011 0. 017
D 040829 0. 018 H 040331 0. 017
D 040917 0. 018 H 040617 0. 017
D 040930 0. 018 H 040923 0. 017
3　讨论
3. 1　本法的原理为颠茄合剂中的莨菪生物碱与酸
性染料溴 甲酚绿定量结合成有色离子对 ,用氯仿提
取后进行比色测定。本法的影响因素较多 ,实验时要
注意控制条件恒定。特别要注意控制 pH值为 4. 7。
萃取溶剂氯仿的质量与空白本底的大小有关 ,也影
响实验结果的成败。
3. 2　根据中国药典 2000年版颠茄酊中莨菪类生物
碱含量推算 ,颠茄合剂生物碱含量应为 0. 015±
7. 5% ( mg ) ,若以硫酸阿托品计则乘系数 1. 169( C17
H23 NO3 · 1 /2H2 SO4 ∶ C17 H23 NO3 = 338. 42∶
289. 42)。 由于颠茄合剂中生物碱含量较低 ,限度可
以适当放宽至 10% ,即以硫酸阿托品计为 0. 016～
0. 020mg。从表 2可知 8家制剂 24批颠茄合剂中只
有一家制剂 3批样品超上述范围 ,其余均符合 10%
限度要求。
3. 3　本法取样量少 ,材料易得 ,操作单位 ,准确实
用 ,可用于颠茄合剂的含量测定。
参考文献
〔1〕国家药典委员会编 . 中国药典〔 S〕. 2000年版 ,一部 ,北京:化学工
业出版社 , 2000, 627.
〔2〕国家药典委员会编 . 中国药典〔S〕 . 2000年版二部 ,北京:化学工
业出版社 , 875.
〔3〕安登魁主编 . 药物分析〔M〕. 济南:济南出版社 , 1992, 1203.
微生物限度检查法中药品灭活方法的探讨
张力增 ,陈 琪 (龙岩市药品检验所 龙岩 364000)
摘要: 　对药品的微生物限度检查法中的灭活方法进行探讨 ,对一些含抑菌成分的药品通过比较检验 ,可采用常规方法进行检查 ,提高了工作
效率。
关键词: 微生物限度检查 ;灭活 ;抑菌成分
中图分类号: R927. 12　文献标识码: A　文章编号: 1006-3765( 2005) 02-0077-02
　　药品微生物限度检查是控制药品微生物污染的
重要手段 ,包括染菌量及控制菌检验两部分 ,在实验
过程中 ,我们发现 ,一些药品 (化学药品及中成药 )中
某些成分会干扰控制菌的检验 ,需要采取适当的灭
活方法处理后 ,才能进行检验 ,而另一些药品 (包括
一些含抑菌成分的化学药品及中成药 )控制菌检验
则不受干扰 ,用常规方法进行检验 ,可提高工作效
率 ,现介绍如下。
1　含抑菌成分 ,需要灭活的药品
1. 1　复方磺胺甲恶唑片　若采用沉降 -纯化剂中和
法 (即自然沉降 5min,取上层液适量加于含 1%对氨
作者简介:张力增 ,男 , 35岁 , 1991年毕业于厦门大学化学系 ,理学学
士 ,主管药师现从事抗生素药品检验及药品微生物限度检验 ,联系电
话: 0597- 2300116、 2315283
基苯甲酸 1mL的增菌液中培养 )。 实验证明不能有
效地拮抗该药的干扰作用 ,改用沉降 -薄膜过滤纯化
剂中和法联用 (即自然沉降 5min,取上层液 10mL置
薄膜过滤器中减压过滤 ,以 50mL灭菌生理盐水冲
洗滤膜 3次 ,将滤膜置含有 1%对氨基苯甲酸 2mL
的 100mL增菌液中培养 ) ,对 11个药厂生产的 12
批检品进行检验 ,达到满意的灭活效果。
1. 2　甲硝唑片　常规方法及单一的物理或化学方
法均不能灭活 ,采用离心 -增富-稀释 3种方法联用
(即取规定量的供试品溶液 3000r· min- 1 ,高速离心
30min,弃去上清液 ,将剩余的 2mL残余液全洗入
200mL硫乙醇酸盐增菌液中培养 ) ,可有效地排除干
扰。用此法检验了 10个药厂生产的产品 ,重现性好。
若仅用离心 -增富法 (即高速离心后将 2mL残余液加
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Strai t Pharmaceutical Journal Vol 17 No. 2 2005