全 文 ：华西药学杂志
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2印 l, 16 ( 3 ) 二222 一 223
雪灵芝中阿魏酸的含量测定
刘小雪 , , 田忠梅2 , 叶建春 3 ,王晓铭 4 ,王化远 4 , 曾 嵘
1
. 西昌市血防站 , 四川 西昌 6 15《XX) ; 2 . 新疆阿克苏地区第一人民医院 ,新疆 阿克苏翻 3仪旧 ;
3
. 福州市中医院 ,福建 福州 35 0X[ X) ; 4 . 四川大学华西药学院 , 四川 成都 61 以又 l ;
5
. 西昌市川兴区医院 , 四川 西昌 6150以)
摘要 目的 :建立雪灵芝的含量测定方法 。 方法 : 采用双波长透射法测定不同产地雪灵芝中阿魏酸的含量 。
结果 :阿魏酸含量在 0 . 5 一 3 . 5 滩之间与峰面积有良好的线性关系 , r = 0 . 望刃4 , 回收率为 10 . 2 % , 尺s D 二 0 . 65 % (n
二
6)
。 结论 : 三个不同产地的雪灵芝中阿魏酸的含量差别不大 。
关扭词 雪灵芝 ;阿魏酸 ;薄层扫描
中圈分类号 :硬双7 . 2 文献标识码 : A 文章编号 : 1X( 拓 . 0 l O3( 2X() l )03 刀222 一般
雪灵芝 ,系石竹科蚤缀属植物 ,学名为卵瓣蚤缀
( A
~
人五砌
~
站 Var 耐伽娜花 sT iu ) ,性甘 、寒 、滋阴养血 、益肾壮骨 ,用于肺燥 、咳嗽 、咳血 、血虚风痹 、
疼痛 、肾虚眩晕 ,其抗炎作用与可的松相似 。 作者首
次从雪灵芝中分离出阿魏酸 ( fe ur h C ac id) ,并以阿魏
酸为标准 ,建立了雪灵芝的含量测定方法 。
用透射法 ,故选择凡二 2 54 ln , 入R = 3 13 ln ,锯齿式扫
描 ,狭缝 1 . 2 n x l
.
Z m
,
s
、 = 3
。
1 材料和方法
1
.
1 仪器和试剂
CS
·
93 0 型双波长薄层扫描仪 ( 日本岛津 ) ; VIJ -
25 0 型紫外分光光度计 ( 日本岛津 ) ; ZF一 1 型三用紫
外分析仪 (上海宝山顾村电器厂 ) 。 硅胶 G (青岛海
洋化工厂 ) ;阿魏酸对照 品 (中国药品生物制品检定
所 ) ; 乙醚为化学纯 ;苯 、氯仿 、甲醇 、浓盐酸和氢氧化
钠均为分析纯 。 雪灵芝生药材 (华西医大唐心耀教
授于 19 8年采自四川阿坝三个不同产地 ,并鉴定 ) 。
1
.
2 实验条件
1
.
2
.
1 提取条件选择 阿魏酸为有机酸 ,故生药材
(雪灵芝 )先用稀碱提取再酸化后用乙醚萃取 ,萃取
物用甲醇溶解定容供分析 。 考察酸化州 3 一 5 对含
量的影响 ,发现 声 4 时阿魏酸萃取回收率最高 。
1
.
2
.
2 层析条件选择 层析板 ( 10 e m x 2 0 。 m )用硅
胶 G 加人 0 . 4% CMC一 N a 铺板 (厚度 0 . 3 ~ ) ;展开剂为苯一氯仿一冰醋酸 (6 : 5 : 1) ;用上行法展开 ,展距 12 c m
取出晾干后 , 于 25 4 ln 荧光灯下定位 , 层析图见
图 l 。
1
.
2
.
3 扫描条件选择 阿魏酸对照 品溶液紫外吸
收光谱见图 2 。 入~ 二 31 3 mn , 硫。 = 254 ln , 由于采
圈 1 对照品 ( l) 与样品《2) 层析圈
n g 1 T L C d 川 . . 协gr 也璐 of 功. 山川 . 日 . . 咖e
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圈 2 阿魏酸紫外吸收光谱
瑰 2 1」V S脚d 门m or fe 川 d c . d d
作者简介 : 刘小雪 , 女 ,大专 ,从事中西药质量检测 。
1
.
3 测定方法
1
.
3
.
1 标准曲线制备 精密称取阿魏酸对照 品适
量 ,用甲醇配制成 0 . s grn · 而 一 ’溶液 , 准确吸取 1 . 0 、
2
.
0 3
.
0
、
4
.
0
、
5
.
0
、
6
.
0
、
7
.
0 拼l 点样 , 依上述条件展
出 ,透射法扫描测定峰面积 , 以阿魏酸点样量为横坐
标 、峰面积为纵坐标 ,进行回归 ,线性关系良好 。
1
.
3
.
2 斑点稳定性考察 将点样展开后的薄层板
放置 巧 、 so 、 45 、印 而 n 后扫描 。 结果表明 , l h 内峰
DOI : 10. 13375 /j . cnki . wcjps . 2001. 03. 031
第 3期 刘小雪 ,等。 雪灵芝中阿魏酸的含量测定
面积值稳定 。
1
.
.3 3 薄层层析的准确度和精密度 取供试液 , 点
样 2 川共 8 个点 ,追加点样阿魏酸对照品 ( 0 . 48 mg ·
d
一 ` ) l
、
2
、
3 川各两点 ,再与对照 品 2 川随行展开 ,
依法测定 (表 1 ) 。
表 1 回收率实验
乳臼 e l 肠叨VD e口 of fe n 山e . d d
No
de^ ~ ~
eyr A
~ sDR %//鸿 /鸿 / % ecr o 、吧勺夕 / %
收率 l印 . 2% , 尺S刀 二 0 . 6 5% ( n = 6 ) 。
2
.
3 雪灵芝产地不同 ,但阿酸含量差别不大 ,约为
0
.以% 。
1 0
.
4以洲) 0 . 48 33 1X() . 7
2 0
. 月习田 0 . 47 89 男 . 8
3 0
.
9良减) 0 .臾阁9 10 1 . 0 1X() . 2 0 . 65
4 0
. 灾洲 ) 0 . 956 1 男 . 6
5 1
. 斗粼刃 1 . 4 326 9 . 5
6 1
.
4朝】〕 1 . 45( 犯 10 . 7
1
.
.3 4 样品测定 取三个产地的全草振荡除去泥
沙 , 70 ℃干燥 g h 以上 ,至易折碎 。 各取药材 20 9 ,剪
成小块 ,加人 6以) 耐 1 , 2 % NaO H 水液分两次煮沸 ,
每次 l h , 过滤 , 除去药渣 , 合并滤液 , 浓缩至约 60
而 ,加浓盐酸调节 PH , 用乙醚萃取 3 次 , 每次约 60
而 ,挥干乙醚 ,加甲醇溶解 , 并定容至 10 iln , 制得样
品供试液 。 准确吸取样品供试液 2 川点样 ,共三点 ,
与对照品 2 、 4 川随行展开 ,依法测定 ,结果阿魏酸含
量分别为 0 . 41 3% 、 0 . 以 39 % , 0 . 〕如2% 。
3 讨论
3
.
1 阿魏酸定量方法很多 , 常用薄层洗脱比色法 ,
薄层扫描法 ( n 尤)S 、高效液相色谱法 ( HP LC ) 。 而薄
层扫描均为反射式 ,透射式未见报道 。 有专著认为
透射式灵敏度较反射高 , 本实验在同等条件下 0 . 5
滩阿魏酸采用透射法扫描 , 响应值较高 , 而反射式
扫描 , 响应值几乎淹没于噪声中 ,不易检出 。 作者认
为透射式扫描有利于微检品检出 。
3
.
2 阿魏酸溶液不稳定 ,易分解 ,对照品宜当天配
制 ,故本文出现多个浓度对照品液 。 样品制备较繁
琐 , 可于乙醚萃取后通氮气保存于冰箱中。
3
.
3 由于标准曲线不过原点 ,定量方法选用外标两
点法 。
参 考 文 献
2 结果
2
.
1 雪灵芝中阿魏酸用样品 15 倍量的 1 . 2 % N aO H
水液提取两次 ,每次 l h ,浓缩至 1 : 3 , 酸化至 p4H , 等
量乙醚萃取三次为最优 。
.2 2 双波长透射法定量 , 阿魏酸的量在 0 . 5 一 3 . 5
滩之间与峰面积有良好的线性关系 , : = 0 . 9 94 。 回
中国药材公司 . 中国中药资源志要 〔M〕. 北京 : 科学出版社 ,
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.
2 38
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: 2 1
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卫生出版社 , 19明) . 50
收稿日期 : 2X( X] 拼
(上接第 2 1 页 )
样品 ,建议采用吸收系数法或含量校正的 自身对照
法 。 即将自身对照法计算的溶出度再乘以含量测定
的结果作为最终溶出度 。 这个结果与对照品法测定
的结果有等价的意义 ,既避免了使用对照品 ,又不使
测定的实际意义降低 ;最后 , 选用专属性强的方法 。
色谱法在药品检验中的应用 已很普及 , 对于共存组
份干扰大的溶出度测定 , 可采用 H P LC 法 。 如美国
药典阿莫西林克拉维酸钾片含量测定与溶出度均采
用 H pLC 法 z[] ,该法流动相简单 , 测定时间短 , 中国
药典完全可将其采用的 自身对照法 s[] 改为 Hp LC
法 , 以与其编制原则 “ 西药标准立足赶超 ” 一致 ,从而
使方法的改进不只考虑简便 、实用 ,同时还应兼顾科
学性和先进性 ,更好地保证用药安全有效 。
因此自身对照法最好只用于固体制剂研制初期
处方筛选 ,对于上市药品 ,其溶出度的测定结果应保
证能同疗效结合 ,而不仅仅是一个相对的量 ,最好使
用对照品比较法 , 避免或慎用 自身对照法测定溶出
度 (即使是多组份抗生素 ) 。
致谢 承蒙杨仲元主任药师提 出宝贵意见 。
参 考 文 献
1 中国人民共和国卫生部标准 (试行 )〔S〕. 1叨 5卫标字工 号
2 U S刃 3版【S ] . 1卯5 . 1以
3 中华人民共和国卫生部药典委员会 . 中国药典【5] . 增补本 . 1望巧 .肠
收稿日期 : 2 X( X) 月 0 3