全 文 ：1 4 9 9年第1 期 广州食品工业科技1 5
留兰香精油的加工工艺和付产品的综合利用
陈连官 江 苏省新霄天然香朴 研究所 江 苏 2 2凌 24 6
摘 要 本文采用 切刽分馏方法研究了留兰香精汕的加工技术 , 经试
流时间、 最佳回流比以及分馏又百分比和精油质量达标 。 并对加工后的付产
利用研究 , 调尼出各种香型的日化香精 。
留兰香油广泛应用于 日化和食品等领 分的沸点也有差异 。
验比较迅扦出最佳全 回
品— 头子进行了综 合
如 L一香芹酮的常 压
域 。 据报导在各种食品 中的最高参考用量
为 : 饮料· l o o p p m , 酒 类 I Oo p p m , 冷 饮
8 1 p p m
, 糖果 8 3 o p p m , 果东类 7 5 p p m ,
胶姆糖 6 2 0 0 P p m , 烘烤食品 2 7 0 P p m , 薄
荷冻7 2一 i 9 0 O p p m 。 近年来 , 随 着食 品
和 日用品 质量的不断提高 , 对留兰香油质
量要求特别是香气要求也越来越高 , 原 油
的颜色较深 , 头香香气较差 , 原油中某些
成份与加香要求不符等缺陷越来越明显地
暴露 。 为此 , 我们利用减压切割分馏原理
研究出留兰香精油的加 工工艺 , 生产出的
精油满足了各种产品加香的要求 , 现将我
们的加工工艺和付产品 ( 头子 ) 的综合利
用研究情况报告如下 。
一 、 减压切割分馏原理和方法
液体的沸点是指它的蒸汽压等于外界
大气压时的温度 , 所以液体沸 烤的温度是
随外界压力的降低而降低 , 因而用典空泵
连接整个分馏装置 , {辛低分馏塔内压力 ,
使塔釜 内的留兰香原油压力降低 , 即可降
低原油的沸点 。
留兰香原油的主要成 份 有 L 一香 芹
酮 、 L一柠檬烯 、 L 一水芹烯 、 L一 薄 荷
酮、 二氢香芹酮 、 芋烯、 旅烯等。 其中以
公一香芹酮含量最高 , 达 52 一 68 帕 。 各 成
沸点为 2 3 0 . 8二℃ , 公支压 ( l o m m H g ) 沸点
9 9
.
6 ℃ , 芋烯 诊压 沸 汽 1 7 7 . 6℃ , 减 压
( I Om m H g )沸 .汽5 7 . 5℃ 。 香芹洲为热敏性
物 质 , 常压分馏时未达到沸 傲即受热分解
氧化 。 根据这些特点 , 我们采用减压切割
分馏 的加 工方法来精制留兰香精油。 精制
时 , 在一定的真空度下 , 利用原 油各成份
沸点的差异 , 将低沸 l氛中香气不宜在 调香
中使用的头段馏份除去 , 再收集沸点略高
的香气纯正的主馏份 , 以 达到去粗存精的
分馏 目的 。
二 、 切割分馏设备
留兰香精油切割用设备为间歇式减压
填充分馏塔 , 它包括培釜 、 塔身 、 塔顶 、
冷 凝器 、 自动 口流 比分馏器 、 典 空 安 全
罐 、 真空泵 、 产品接又器 、 控制操作台以
及部份其它附件 。
三 、 试验结果与分析
留兰香精油切割分馏的关 键在于如何
切去头子降低头子 中的含酮量 , 提高精油
得率 , 在实际生产过程中 , 只要降低 了头
子的含喇量精油得率就会相应提高 。 据我
们分析 , 影响头子含绷量的主要 因 素 有
( 1 ) 全回流时间的长短 ( 2 ) 回流比大小
DOI : 10. 13982 /j . mfst . 1673 -9078. 1994. 01. 020
广州食品工业科技 1 9 9 4年第 1期
〔 3 )头子出料数量 , 为此我们进 行 了 试
验 。
1
。 全回流时间的选择
全回流就是将精馏塔顶部蒸汽经冷凝
器冷凝后全部 回入塔中的过程 。 这时的回
流量达到最大极限 , 回流 比为无限大 , 为
了提高分馏效果 , 在 留兰香分馏时需要有
一个全回流的过程让那些低沸点 、 香气差
的成份先被分离出来 , 但全回流时 间的长
短 , 对分离产品头子的含酮量有一定的影
响 。 经试验 , 全回流时间过短或过长均不
利于降低头子的含酮量 , 只有在 2一 2 . 5小
时头子的含酮量才达最低 ( 含酮 量 为 2 . 。
肠 ) 。
2
. 回流比大小的选择
根据相平衡原理 , 塔顶要想得到含纯
度很高的易挥发组份的产品 , 就应该有易
挥发组分纯度很高的流体引入顶部塔板 ,
使之与汽相接触 , 此液体最方便的来源就
是将塔顶产品的一部份 引回塔顶 , 这个过
程叫回流 。 为 了维持全塔正常操作 , 得到
更纯的产品 , 在全回流结束后 , 需要选择
适宜的回流 比来控制产品质量 。 回流 比的
大小我们主要以头子含酮量和出料速度来
决定 。 通过试验 , 回流比 , 头一以 4~ 5 :
1
, 头二以 2~ 3 : 1效果最佳 。 头子平均出
料速度在 3 3 k g / h左右 , 含酮量 在 2 帕以
下 。
3
. 各馏份数量的确定
( 1) 头子数量的确定
适宜的头子数量既不会增加头子的含
酮量又能保证精油质量 。 在实际生产 时 ,
往往由于剩余脚 子量或多或少 , 结果导致
头子数量时多时少 , 含酮量忽高忽低 , 经
常出现精油含酮量达不到要求 , 为 了保证
精油质量 , 我们试图以头子数量 占原油中
非酮量的百分数为指标 , 来确定头子的数
最 。 经多次试验证明 , 每批头子数量为原
油中非酮量的 45 肠时 , 生产的精油平均含
酮量可达80 肠 ( 国标值 ) 。 因此可得经验
公式 :
每批头子数量 ( M ) = 每批投料量 x ( 1一
原油含酮量 ) x 45 %
( 2) 精油数量的确定
按照预定的头子数量出完后 , 回流比
调至最小 , 馏出精油部份 , 整理配制 成标
准精油 :
精油数 , ` w) 噜黯噩氰~ x 投
料里 x 97 %
4
.不同规格留兰香原油 各馏 段 百 分
比
留兰香原油在切割分馏时 , 随着含酸
量的不同 , 各馏段百分比也相应变化 , 含
酮量越高头子数量越少 , 精油得率越高 ,
脚子减少 , 损耗降低 。
5
。 精油质量
19 9 1年以来 , 我们按上述减压切割分
馏 工艺组织生产了近百吨的各种规格留兰
香精油 , 质量稳定 , 经有关部门多次检测
符合留兰香油国家标准 ( G B l l 5 3 4一 8。 )。
6
。 留兰香精油加工付产品— 头子的成份分析和理化分析
经过试验研究 , 留兰香油切割分馏后 、
不仅精油质量有所提高 , 付产品 !— 头子中芋烯的纯度 也相应提高 , 为进一步综合
利用头子 , 我们进行了色谱分析和理化测
定 , 主要成份和理化指标见表 1 、 表 2o
7
。 留兰香头子的综合利用
( l )调配 日化香精
轻工部香料所 调香人员以我所生产的
留兰香头子为主要原料经试验 调配成多种
香型的 日化香精 , 应用于洗发香波和洗涤
剂等产品加香取得了很好的效果 。
( 2 )作合成香料的原料
以芋烯为原料以适当的溶剂 , 采用一
1 9 9 4年第1期 广州食品工业科技
表1
成份
留兰香头子主要成份含 t 袭
。 一 策烯 」 夕一旅烯 ` 子烯 }按叶素
含量 :
( % ) I
0
。
5 1 8 2
。
6 7 7 {9 3
。
6 4 1. 1
。
5 6 3
成份 其 它
含童
( 肠 )
辛馥一 只 拔普 砍l 八刁 , . , 产习 , 1 , 月丁
匡丽牙
裹 2 留兰香头子理化性质分析表
实汉lJ位 F C C标准
品水平相 当的香柠檬醋 , 该产品具有新鲜
的柠檬果香 , 香气透发有力 , 留香时间长 ,
可广泛用于人造柠檬 油化妆品 , 并可替代
进口 同类产品 。
留兰香头子主要成份为 L一芋 烯 。 芋
烯化学名为 P一芋 1 . 8一二烯 , 具有 桔 样
香气 , 是合成香芹酮的好原料 。
( 3 )作食品添加剂
留兰香头子作为一种食品添加剂安全
可靠 , 其安 全 代 号 G R A S ( F D A , 芬
1 8 2
.
6 0
,
1 9 5 5 )
。 报导参考用量 , 软饮料
3 i p p m
, 冰淇淋 、 冰制食品 6 8 p p m , 果冻
和布丁 4 8一 4 0 0 p p m , 糖果 4 9 p p m , 烘烤
食品 1 2 O p p m , 口香糖 2一 3 0 0 p p m 。称标指名
, J 、 }无 色均 门入 {才备
_一一』二l
澄清透明液 无 色液休 四
、 结论
香 气 令人愉快的柠檬样香 气 有似鲜花的清淡香 气
{
1
.
4 6 0 0一 1 . ` 7 0 0 ) 1 . 4 0 9一 1 . 4 7 3
旋光度 一 7 0 “ ~ 一 8 0 “ 最低 一 90 。
0
.
s 3 e 3一 0 . 5 4 7 6 { 0 . 8 3 7一 0 . 5` i
1
、 经试验留兰香精油切割技术为 :
原油预处理 , 投料 * 全回流一头子一
一头子二 , 精油 , 脚子
2
、 按此方法生产的留兰香精油 质 量
符合 G B l l 5 3 4一 8 9标准
3 、 留兰香切割去除的头子 , 主 要 成
份为 L一芋烯 , 可供 调配 日化香精 、 合 成
香芹酮和香柠檬醋 , 是一种优良的天然食
品添加剂 。
尤数指拆
时度相密
含 “ , …3一 4肠 ( 5。 O(过氧化位 )
, 烯 { 、 于 9 3 ,
主要参考文献
》 9 5肠
~ . . . . ~ ~ 曰蕊~一一 ` - .一一一一步法合成技术与独特的局部水解后处理工艺 , 生产出与西德 D r a g o c o 公司同 类 产 1 ` 江苏 日化。 1 9 93 。 1 。 3 02 . 凌关庭等 。 食品添加剂 手 册 ( 上 ) . 化学工业出版社 .