全 文 ：中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 42 卷 第 4 期 2011 年 4 月

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女贞子黄酒蒸制炮制工艺研究
马兴田，薄雯映*，向飞军，黄 云，黄跃芬
康美药业股份有限公司，广东 普宁 515300
摘 要：目的 建立女贞子炮制工艺，为提高酒女贞子质量提供参考。方法 采用 HPLC 分析方法，测定酒女贞子中齐墩
果酸的量。色谱条件为 Kromasil C18色谱柱，以乙腈-0.5%冰醋酸（90∶10）洗脱，体积流量 0.8 mL/min，柱温 25 ℃，检测
波长 210 nm。考察黄酒稀释倍数，闷润时间，蒸制压力、温度及时间对酒女贞子质量的影响。结果 通过对不同炮制工艺
得到的酒女贞子样品外观及指标成分测定比较，表明取药物质量 20%的黄酒，用黄酒质量 50%的水进行稀释搅匀，闷润 2 h，
在压力 80 kPa、温度 105 ℃条件下，蒸制 2.5 h（大档）或 2 h（小档），效果最佳。结论 该炮制工艺稳定可靠，为更好地
控制酒女贞子内在质量提供了科学依据。
关键词：女贞子；炮制；HPLC；黄酒；齐墩果酸
中图分类号：R283.1；R286.02 文献标志码：B 文章编号：0253 - 2670(2011)04 - 0716 - 03
Streamed processing technology of Ligustrum lucidum with rice wine
MA Xing-tian, BO Wen-ying, XIANG Fei-jun, HUANG Yun, HUANG Yue-fen
Kang Mei Pharmaceutical Co., Ltd., Puning 515300, China
Key words: Ligustrum lucidum Ait.; processing; HPLC; rice wine; oleanolic acid

女贞子又名女贞实、冬青子、爆格蚤，为木犀
科植物女贞 Ligustrum lucidum Ait.的干燥成熟果
实。其炮制品酒女贞子具有滋补肝肾、明目乌发的
作用，临床上广泛用于肝肾阴虚、眩晕耳鸣、腰膝
酸软、须发早白、目暗不明、内热消渴、骨蒸潮热
等症[1]。目前，《中国药典》对酒女贞子炮制进行了
“照酒炖法或酒蒸法炖至酒吸尽或蒸透”的规定[1]，
地方（广东）法规对炮制方法做了“用酒拌匀，闷
润，待酒被吸尽后，蒸 2～4 h，取出，晒干”的规
定[2]，但工艺参数不够完整，无法指导实际生产。
另有相关文献也对炮制方法进行了报道，如“浸泡
8 h，蒸制 8 h”[3]；“30%黄酒润透，蒸 4 h”[4]；“加
质量 20%的黄酒，不加水，闷润 1 h，蒸气加热炖
制 10 h”[5]等，工艺技术参数参差不齐，也不够完
整。为了考察不同因素对酒女贞子炮制品质量的影
响，本实验对酒女贞子炮制工艺进行研究，以颜色、
断面、气味为外在指标，以齐墩果酸的量为内在指
标，考察不同炮制工艺对外观及齐墩果酸的量的影
响，优选最佳酒女贞子炮制工艺，为规范中药饮片
的生产加工提供参考，为研究和制定中药女贞子质
量标准提供理论依据。
1 仪器与试药
Agilent 1100 高效液相色谱仪，二级管阵列检测
器，1100 色谱工作站；KQ—300VDB 型数控超声
仪；Metter Toledo AL204 万分之一天平。乙腈为色
谱级，其他检测试剂均为分析纯。齐墩果酸对照品
（批号 110709-200304）购自中国药品生物制品检定
所。炮制用女贞子药材（批号 091204）、黄酒均由
康美药业股份有限公司提供，经刘茂贵博士鉴定，
为合格正品。
2 方法与结果
2.1 物料的准备
女贞子原药材筛去药屑、杂质，挑去果梗及杂
质，同时进行大小分档，8 目筛（筛孔内径 2.38 mm）
上为大档，10 目筛[筛孔内径（2.00±0.07）mm]上为
小档。使饮片质量相对纯净均一，便于进一步炮制。
2.2 黄酒稀释倍数及闷润时间的考察
取女贞子药材 500 g 4 份，分别标为 1～4 号待

收稿日期：2010-10-27
基金项目：“重大新药创制”科技重大专项“中药生产技术及过程控制技术标准平台”（2009ZX09308-003）
作者简介：马兴田（1969—），男，广东普宁人，工商管理博士，制药工程师，康美药业股份有限公司董事长。E-mail: kangmei@126.com
*通讯作者 薄雯映 Tel: (0663)3883714 E-mail: guangyingbo@163.com
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用。依照表 1 方法调配黄酒液，并加入药材中拌匀，
加盖静置 3 h，每隔 15 min 拌匀 1 次，并记录润湿
情况。发现随着溶液量的增加，样品的吸收能力下
降，结果表明取药物质量 20%的黄酒，用黄酒质量
50%的水进行稀释，搅匀，闷润 2 h，可使药物润透
无伤水。另取女贞子大档、小档各 2 份，按 2 号方
法加入相同比例的黄酒液闷润，发现大档、小档对
黄酒的吸收量及闷润时间并无明显差别，结果表明
取药物质量 20%的黄酒，用黄酒质量 50%的水进行
稀释，搅匀，闷润 2 h 为最佳稀释、闷润工艺。
2.3 蒸制压力及温度的考察
取已用黄酒闷润好的女贞子 4 份，标记为 5～8
号待用。依照表 2 方法蒸制。发现压力的高低对炮
制品外观影响较大，且温度随压力的升高而升高。
结果表明选择蒸制压力为 80 kPa，蒸制温度为 105
℃为最佳工艺。

表 1 黄酒稀释倍数及闷润时间参数选择
Table 1 Selection of rice wine dilution factor and moistening time
因 素 样品号
黄酒量/g 加水量/g 闷润时间/min
结 果
1 100 30 75 黄酒溶液已被吸干，掰开断面发现内心干，药物未润透；样品收率
为 126.0%
2 100 50 120 黄酒溶液已被吸干，掰开断面发现内心湿润，药物已润透；样品收
率为 130.0%
3 100 80 180 容器底部仍有少量黄酒液未被吸尽，掰开断面发现内心湿润，药物
已润透但有少量伤水；样品收率为 132.0%
4 100 100 180 容器底部仍有较多黄酒液未被吸尽，掰开断面发现内心湿润，药物
已润透但有部分伤水；样品收率为 134.0%

表 2 蒸制压力及温度参数选择
Table 2 Selection of steam pressure and temperature parameters
因 素
样品号 蒸汽压力/kPa 蒸制温度/℃ 蒸制时间/ h 结 果
5 50 100 2 炮制品颜色较淡（浅灰色）；样品收率为 101.0%
6 80 105 2 炮制品颜色正常（灰黑色）；样品收率为 106.0%
7 100 115 2 炮制品颜色较深但有不同程度的焦糊味；样品收率为 103.0%
8 120 120 2 炮制品颜色较深但有不同程度的焦糊味；样品收率为 101.0%

2.4 蒸制时间的考察
取已用黄酒闷润好的女贞子药材大档 4 份（标
记为 9～12 号）、小档 4 份（标记为 13～16 号），待
用。在蒸制压力为 80 kPa，蒸制温度为 105 ℃的条
件下，分别蒸制 1.5、2、2.5、3 h，取出晾干，定量
测定齐墩果酸量。
2.5 齐墩果酸的测定
2.5.1 色谱条件 Kromasil C18（250 mm×4.6 mm，
5 μm）色谱柱，以乙腈-0.5%冰醋酸（90∶10）洗脱，
体积流量 0.8 mL/min，柱温 25 ℃，检测波长 210
nm，进样量 5 μL。
2.5.2 对照品溶液的制备 取齐墩果酸对照品适
量，精密称定，加甲醇溶解，制成质量浓度为 1.08
mg/mL 的对照品溶液，备用。
2.5.3 供试品溶液的制备 取酒女贞子粉末 0.2 g，
加甲醇 25 mL，300 W 超声提取 30 min，滤过，滤
液蒸干，残渣加甲醇溶解并定容至 1 mL，微孔滤膜
滤过，备用。
2.5.4 线性关系考察 分别精密吸取 1.08 mg/mL
齐墩果酸对照品溶液 1、2.5、5、7.5、10 mL 置于
50 mL 量瓶中，用甲醇稀释至刻度，分别注入液相
色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积。以峰面积积
分值为纵坐标，齐墩果酸质量浓度为横坐标进行线
性回归，得回归方程 A＝825.72 X＋9.633 9，r＝
0.999 9，表明齐墩果酸在 21.6～216 μg/mL 具有良
好的线性关系。
2.5.5 精密度试验 精密吸取 108 μg/mL 齐墩果酸
对照品溶液 5 μL，重复进样 6 次，记录峰面积，结
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果齐墩果酸峰面积积分值的 RSD 为 0.14%。
2.5.6 稳定性试验 取同一供试品（第 12 号样品）
溶液，分别在 0、2、4、8、12、24 h 测定，计算齐
墩果酸峰面积积分值的 RSD 为 1.82%，表明齐墩果
酸在 24 h 内稳定。
2.5.7 重现性试验 取同一样品（第 12 号样品）6
份平行操作，制备供试品溶液，进样，测定齐墩果
酸的量，结果酒女贞子中齐墩果酸平均量为 0.73%，
RSD 为 1.17%。
2.5.8 加样回收试验 取已测定齐墩果酸量的酒女
贞子（第 12 号样品）0.1 g，共 6 份，精密称定，分
别准确加入齐墩果酸对照品 584、730、876 μg 各 2
份，制备供试品溶液，进样测定，计算得平均回收
率为 99.80%，RSD 为 1.70%。
2.5.9 样品测定 取“2.4”项下的 9～16 号样品，
制备供试品溶液，按上述色谱条件进行测定，色谱
图见图 1。结果 9～12 号样品齐墩果酸的量依次为
0.74%、0.76%、0.80%、0.80%；13～16 号样品齐
墩果酸的量依次为 0.78%、0.82%、0.80%、0.75%。
随着蒸制时间的延长，齐墩果酸的量先升高后降低，
结果表明，选择大档蒸 2.5 h，小档蒸 2 h 为最佳蒸
制时间。
2.6 验证试验
选择最佳炮制工艺，即先进行大小分档，8 目
筛上为大档，10 目筛上为小档，再取药物质量 20%
的黄酒，用黄酒质量 50%的水进行稀释搅匀，闷润
2 h，在 80 kPa 的压力条件下，蒸制 2.5 h（大档）
或 2 h（小档），进行验证试验。结果 3 份酒女贞子
样品外观均呈灰黑色或黑褐色，齐墩果酸量的 RSD
为 2.77%，表明该工艺较稳定。
3 讨论
齐墩果酸为女贞子有效成分之一[6-7]，曾作为女
贞叶[8]和女贞子的检测指标，后者被 2010 版《中国
药典》收载，但检测方法为薄层扫描法，系统误差
较大，不利于操作及推广。本实验以齐墩果酸为指
标，采用高效液相色谱法，考察酒女贞子炮制工艺，





* 齐墩果酸
* oleanolic acid

图 1 齐墩果酸对照品（A）和样品（B）的 HPLC 图谱
Fig. 1 HPLC chromatograms of oleanolic acid reference
substance (A) and sample (B)

结果准确、稳定、可靠。对齐墩果酸的检测方法及
酒女贞子的炮制工艺研究具有一定的指导意义。
参考文献
[1] 中国药典 [S]. 一部. 2010.
[2] 广东省卫生厅. 广东省中药炮制规范 [S]. 广州: 广东
科技出版社, 1984.
[3] 宋 磊, 丁安伟, 黄海燕. 女贞子炮制工艺的研究 [J].
中药新药与临床药理, 2007, 18(1): 64-65.
[4] 孙柏超, 王凤梅, 马 琳. 不同酒制工艺女贞子中齐墩
果酸的含量变化研究 [J]. 长春中医药大学学报, 2009,
25(5): 781-782.
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展 [J]. 中草药, 2010, 41(7): 1219-1221.
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取物中的齐墩果酸与熊果酸 [J]. 现代药物与临床 ,
2010, 25(3): 210-214.

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