全 文 ：中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 42 卷 第 11 期 2011 年 11 月

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HPLC 法测定心可舒分散片中原儿茶醛
廖彩霞 1，戴德雄 2*，诸葛周 2
1. 丽水市中心医院，浙江 丽水 323000
2. 浙江维康药业有限公司，浙江 丽水 323000
摘 要：目的 建立 HPLC 法测定心可舒分散片中原儿茶醛的方法。方法 色谱条件：色谱柱为 Kromtek C18柱（250 mm×4.6
mm，5 μm），流动相为 1%冰醋酸溶液-甲醇-乙腈（92∶3∶5），检测波长 279 nm，体积流量 1.0 mL/min，柱温 30 ℃。结果
原儿茶醛的线性范围在 4.32～19.4 μg/mL（r＝0.999 6），加样回收率为 99.78%，RSD 为 1.05%。结论 该方法可行、重现性
好，能有效控制心可舒分散片的质量。
关键词：心可舒分散片；原儿茶醛；HPLC；质量控制；定量测定
中图分类号：R286.02 文献标志码：A 文章编号：0253 - 2670(2011)11 - 2255 - 03
Determination of protocatechuic aldehyde in Xinkeshu Dispersing Tablets
by HPLC
LIAO Cai-xia1, DAI De-xiong2, ZHUGE Zhou2
1. Central Hospital of Lishui, Lishui 323000, China
2. Zhejiang Welcome Pharmaceutical Co., Ltd., Lishui 323000, China
Key words: Xinkeshu Dispersing Tablets; protocatechuic aldehyde; HPLC; quality control; quantitative determination

心可舒分散片为心可舒胶囊改剂型而得，处方
组成为丹参 375 g、山楂 375 g、葛根 375 g、三七
25 g、木香 25 g[1]。该处方以丹参为君，活血凉血、
祛瘀止痛；三七化瘀止血、活血定痛为臣药，君臣
相辅相成，增强活血通经之力；木香行气以散血，
山楂消食健胃、化滞散瘀，葛根辛散宣畅气机、疏
通血络，三者均为佐药，与君药相得益彰，全方共
奏活血化瘀，行气止痛之功[2-4]。本实验建立 HPLC
法测定心可舒分散片中原儿茶醛的方法，为有效控
制该药品质量提供依据。
1 仪器与材料
Agilent 1100 高效液相色谱仪（美国 Agilent 公
司）；Sartorius BP211D 电子天平（德国 Sartorius 公
司）；USC—502 超声波清洗器（上海波龙电子设备
有限公司），TU—11901 紫外分光光度计（上海启
威电子有限公司）。
原儿茶醛对照品（批号 110810-200506）中国
药品生物制品检定所提供。甲醇、乙腈为色谱纯，
水为重蒸馏水（自制），其余试剂均为分析纯。心可
舒分散片（批号 090701、090702、090703、090704、
090705、090706，规格：0.7 g/片）由浙江维康药业
有限公司提供。
2 方法与结果
2.1 对照品溶液的制备
精密称取原儿茶醛对照品适量，用甲醇溶解并
制成 10.78 μg/mL 对照品溶液。
2.2 供试品溶液的制备
取心可舒分散片 20 片，研细；取约 2.5 g，精
密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 50 mL，
密塞，称定质量，加热回流 1 h，放冷，再称定质量，
用甲醇补足减失的质量，摇匀，滤过，精密量取续
滤液 25 mL，蒸干，残渣加水 10 mL 使溶解，用稀
盐酸调节 pH 值至 2，用乙醚提取 5 次，每次 10 mL，
合并乙醚提取液，挥干，残渣用甲醇溶解，转移至
10 mL 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续
滤液，作为供试品溶液。

收稿日期：2011-03-28
作者简介：廖彩霞（1966—），女，浙江松阳人，副主任药师，主要从事临床药学研究。Tel: (0578)2681423 E-mail: lslcx1966@163.com
*通讯作者 戴德雄 Tel: (0578)2950222 E-mail: ddxyz@163.com
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2.3 阴性样品溶液的制备
按处方组成，取除丹参药材外的药材和辅料适
量，按心可舒分散片的制备工艺和供试品溶液的制
备方法制成阴性样品溶液。
2.4 检测波长的选择
取原儿茶醛对照品溶液，以甲醇为空白，于
200～400 nm 波长处进行光谱扫描，结果对照品原
儿茶醛在 279 nm 波长处有一特征吸收峰，因此选
择 279 nm 作为检测波长。
2.5 色谱条件[5-7]
色谱柱为 Diamonsil C18柱（150 mm×4.6 mm，
5 µm），流动相为 1%冰醋酸溶液-甲醇-乙腈（92∶
3∶5），体积流量 1 mL/min，检测波长 279 nm，柱
温 30 ℃，进样量 10 µL。
2.6 专属性试验
按上述色谱条件分别取对照品溶液、供试品
溶液和阴性样品溶液进样分析，结果原儿茶醛与
样品中其他组分的色谱峰可达基线分离，阴性样
品在原儿茶醛处无色谱峰，原儿茶醛与其相邻色
谱峰的分离度大于 1.5，理论塔板数按原儿茶醛峰
计算在 3 000 以上，表明阴性样品无干扰，色谱图
见图 1。




*原儿茶醛
*protocatechuic aldehyde

图 1 对照品（A）、心可舒分散片（B）和阴性样品（C）的 HPLC 色谱图
Fig. 1 HPLC chromatograms of reference substance (A), Xinkeshu Dispersing Tablets (B), and negative sample (C)

2.7 线性关系考察
精密吸取 10.78 μg/mL 原儿茶醛对照品溶液
0.4、0.7、1.0、1.3、1.6、1.8 mL 置 10 mL 量瓶中，
加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密吸取 10 μL，注入
色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积；以峰面积为
纵坐标，质量浓度为横坐标进行线性回归，得回归
方程 Y＝73.848 X＋23.043，r＝0.999 6，表明原儿
茶醛在 4.312～19.404 μg/mL 线性关系良好。
2.8 精密度试验
取批号 090701 的样品制备供试品溶液，按上述
色谱条件下连续进样 6 次，测定，计算原儿茶醛峰
面积的 RSD 为 0.48%。
2.9 稳定性试验
取同一供试品（批号 090701）溶液，分别于 0、
2、4、6、8 h 进样 10 µL，测定，计算得原儿茶醛
峰面积的 RSD 为 0.25%，表明供试品溶液在 8 h 内
稳定。
2.10 重现性试验
取批号 090701 样品 6 份，制备供试品溶液，在
上述色谱条件下测定，计算原儿茶醛质量分数，结
果表明样品中原儿茶醛质量分数的 RSD 为 1.35%。
2.11 加样回收率试验
取批号 090701 样品适量，研细，称取粉末 6
份，每份 1.25 g，精密称定，分别精密加入 103.2
μg/mL 原儿茶醛对照品溶液 1 mL，制备供试品溶
液，按上述色谱条件测定原儿茶醛峰面积，计算回
收率，结果原儿茶醛平均回收率为 99.78%，RSD
为 1.05%。
2.12 样品测定
取 6 批样品（批号 090701、090702、090703、
090704、090705、090706）制备供试品溶液，按上
述色谱条件测定，计算得样品中原儿茶醛分别为
57.98、59.62、56.34、58.06、59.28、57.85 μg/片
（n＝3）。
3 讨论
3.1 不同色谱柱的比较
用 Kromasil C18 柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）、
Hypersil C18 柱（150 mm×4.6 mm，5 μm）、Hypersil
*
0 10 20 0 10 20 0 10 20
t / min
*A B C
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C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）3 个不同型号的
色谱柱所测原儿茶醛质量分数的RSD均小于 2.0%，
色谱柱对该方法基本无影响。
3.2 供试品溶液制备方法的选择
考察了回流提取法和超声提取两种方法对心可
舒分散片中原儿茶醛定量测定的影响，样品采用超
声提取法时原儿茶醛量比较低，采用加热回流时较
高，故选择加热回流处理样品。
3.3 回流提取时间的考察
分别考察加热回流 40、50、60、70 min 对心可
舒分散片中原儿茶醛定量测定的影响，水浴回流 60
min 后，原儿茶醛的量不再增加，故试验选择回流
提取时间为 60 min。
3.4 萃取次数的考察
分别考察采用乙醚提取 4、5、6 次对心可舒分
散片中原儿茶醛定量测定的影响，结果表明萃取 5
次与 6 次其量基本一致，故本试验选择萃取次数为
5 次。
参考文献
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