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HPLC Determination of 6-Gingerol in Rhizoma Zingiberis Recens

HPLC法测定生姜中有效成分6-姜辣素的含量



全 文 :‹°≤ 法测定生姜中有效成分 y2姜辣素的含量
王维皓t o王智民t o徐丽珍u o杨世林u
kt q中国中医研究院 中药研究所 o北京 tsszss ~
u q中国医学科学院 中国协和医科大学 药用植物研究所 o北京 tsss|wl
≈摘要  目的 }测定生姜中的姜辣素kª¬±ª¨µ²¯l的含量 ∀方法 }高效液相色谱法以 „¯¯·¨¦« ≤t{色谱柱 o流动相 }
乙腈2甲醇2水kwvΒxΒxul o检测波长 u{s ±° o柱温 vx ε ∀结果 }姜辣素的保留时间为 t| °¬±o该法峰面积积分值与进
样量呈良好的线性kρ€ s q||||l o平均回收率 |{ qu h ∀生姜中姜辣素的含量在 t qvx ∗ u q{z °ª#ªp tk生药l o水份含
量在 zs qw ∗ {x qx h °#ªp t ∀结论 }该法简便 !准确 ~姜辣素可以作为生姜质量控制的成分之一 ∀
≈关键词  生姜 ~姜辣素 ~ ‹°≤
≈中图分类号  • u{w qt ≈文献标识码  … ≈文章编号  tsst2xvsukussulsx2svw{2su
生姜是姜科姜属植物姜 Ζινγιβερ οφφιχιναλε
• ²¶¦q的新鲜根状茎 ∀是一味常用中药 ∀性辛 o微
温 ∀归肺 !脾 !胃经 ∀中医用于解表散寒 !温中止呕 !
化痰止咳≈t  ∀ 文献报道 }生姜中的姜辣素ky2ª¬±2
ª¨µ²¯l成分是生姜的主要成分 o它具有镇吐作用≈u  !
温里作用≈v  !抗菌≈w  !抗血小板凝聚≈x 等多方面的
药理作用 o这些作用与生姜的临床疗效具有相关性 o
是生姜的主要有效成分之一 ∀目前 o生姜 o干姜的药
材及其制剂尚无任何质量控制标准 o为了有效的控
制姜及其制品 o我们提取分离出了生姜的有效成分
) ) ) y2姜辣素 o建立了姜辣素的含量测定方法 ∀本
文以高效液相色谱法建立了生姜中的姜辣素含量的
测定方法 o该法操作简便 !结果准确 o具有良好的重
现性 ∀同时 o还以此方法对 ts个产地生姜中姜辣素
含量进行了测定 o以便对生姜产地研究提供参考 ∀
1 方法
1 q1 仪器 ≥¤µ·²µ¬∏¶ussw  °分析天平 o Ž±2tss
型超声波清洗器 o美国惠普 ‹°2ttss高效液相色谱
仪k检测器 Š tvtw„ ˜ ∂2∂Œ≥检测器l ∀
1 q2 试剂 乙腈k 色谱纯 o×∞Œ⁄Œ„l o甲醇k 色谱
纯 o天津四友l o高纯水k自制l o姜辣素标准品 k自
制 o纯度 }|z q{y h l ∀
≈收稿日期  usst2s|2tv
≈基金项目  国家科技部中药现代化研究和产业化开发项目
资助k||2|u|2st2uwl
≈通讯作者  王智民 电话 }kstsl{wstwtu{ ∞2°¤¬¯}½«¬°¬±p
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2 色谱条件及系统适用性实验
2 q1 色谱分析条件 ’⁄≥柱kuxs °° ≅ w qy °° ox
Λ°l流动相 }乙腈2甲醇2水kwvΒxΒxul柱温 }vx ε o
检测波长 }u{s ±° o流速 }s q{ °#°¬±p t ∀
2 q2 系统适用性 理论塔板数不小于 us sss ∀
3 标准溶液及供试品制备
3 q1 标准溶液制备 精密称取姜辣素对照品 u .y{
°ªo以甲醇定容于 ts °容量瓶 o冰箱储存 o备用 ∀
3 q2 样品来源及样品制备
3 q2 q1 样品来源 药材为购自山东莱芜的鹿野乡 !
羊里镇 !上游镇 !陈徐村 !接驾埠村 o四川犍为的铁炉
镇 !新民镇 !犍为村 o北京市等 ts个产地的样品 o经
中国中医研究院生药室谢宗万研究员鉴定为生姜
Ζ . οφφιχιναλε ∀
3 q2 q2 样品制备 取生姜末 t ªo精密称定 o准确
加入 ws °甲醇 o回流提取 ws °¬±o补足损失重量 ∀
吸取一定量 o以 s qwx Λ°滤膜过滤 o弃去初滤液 o留
取续滤液备用 ∀
4 方法学研究
4 q1 线性关系考察 准确吸取标准溶液tx ots o
z qx ox ou ˏ∀每针进样 u 次自动计算峰面积积分
值 o以峰面积积分值对进样量进行回归处理 o得到回
归方程 }Ψ € ytw .x|uv Ξ p ts .sw{y , ρ € s q|||| ∀
即姜辣素在 s qxvy ∗ w qsu Λª呈良好的线性关系 ∀
4 q2 精密度考察 取姜辣素对照品溶液在 t §内
重复进样 x 次 o结果峰面积积分值的平均值为
tu|{ qt| o• ≥⁄为 s quv h o说明姜辣素在 uw «内稳
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第 uz卷第 x期
ussu年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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定 ∀
4 q3 重现性试验 取k羊里镇l生姜末 t ªo精密称
定 ∀参照 3 q2 q2 样品制备方法 o平行操作称定 x份 ∀
以上述色谱条件测定 o以外标一点法计算含量 o平均
值为 t qx{ °ªqªp t o其 • ≥⁄为 s qyx h ∀
4 q4 回收率试验 取k羊里镇l生姜末 t ªox份 o
精密称定分别准确加入一定量的姜辣素对照品 o按
供试液制备方法处理并测定 o结果见表 t ∀
表 t 姜辣素的加样回收率试验结果
样品中量
r°ª
加入量
r°ª
实测值
r°ª
回收率
r h
ξ
rk h l
• ≥⁄
r h
t qx{t t qwt t qvzw |z qwv
t qx{y t qwt t qvz{ |z qz{
t qx{t t qwt t qwt tss qsu |{ qu t qs{
t qxzz t qwt t qvzy |z qyu
t qx{v t qwt t qv{t |z q|w
5 样品测定
对 ts个产地生姜按供试液制备方法项下进行
样品制备并测定 o结果见表 u ∀
表 u 生姜中姜辣素和水分的含量测定结果
样品来源
含量
r°ª#ªp t
水分
r°#ªp t
样品来源
含量
r°ª#ªp t
水分
r°#ªp t
山东莱芜鹿野乡 t qzu s q{sx 四川犍为铁炉镇 u q{z s q{xx
山东莱芜羊里镇 t qx| s q{vx 四川犍为新民镇 u qvv s q{ws
山东莱芜上游镇 t qy| s q{us 四川犍为村 t qv{ s q{ux
山东莱芜陈徐村 t qw{ s q{tw 北京ktl t qxu s qzws
山东莱芜接驾埠 t qw{ s q{vs 北京kul t qvx s qzsw
6 讨论
6 q1 生姜中含有大量的水分 o但如果使用冷冻干
燥等方法直接测干粉中姜辣素含量 o又不能客观的
反映生药材的真实情况 o所以本实验采取测定鲜品
中姜辣素含量 o另附鲜品中水分含量 o以求尽量客观
的反映问题 ∀
6 q2 测定中柱温的变化会使保留时间略有改变 o
但基本不改变色谱峰面积 ∀
6 q3 从上述测定结果来看 o四川犍为产的犍姜中
姜辣素的含量高 o这在一定程度上说明道地产区药
材的质量 ∀
≈参考文献 
≈t  中国药典 q一部 qusss qzx q
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[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε: ײ §¨·¨µ°¬±¨ ·«¨ ¦²±·¨±·¶²©y2Š¬±ª¨µ²¯ ¬± • «¬½²°¤ ¬±ª¬¥¨µ¬¶ • ¦¨¨±¶q Μετηοδ : ‹°≤ ° ·¨«²§ º¤¶
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º¤√¨¯ ±¨ª·«u{s ±° o¤±§¦²¯∏°± ·¨°³¨µ¤·∏µ¨ vx ε q Ρεσυλτ : • ·¨¤¬±¨ §·¬°¨²©y2ª¬±ª¨µ²¯ º¤¶±¨ ¤µt| °¬± o¶«²º¬±ª¤ª²²§µ¨¦²√ µ¨¼
k|{ qu h l ¤±§ ¬¯±¨ ¤µ¦²µµ¨ ¤¯·¬²± kρ€ s q||||l q × «¨ ¦²±·¨±·¶²©y2ª¬±ª¨µ²¯ º µ¨¨ t qvx ∗ u q{z °ª#ªp t o¤±§·«¨ º¤·¨µ¦²±·¨±·¶º µ¨¨
zs qw ∗ {x qx h °#ªp t ¬± • «¬½²°¤ ¬±ª¬¥¨µ¬¶• ¦¨¨±¶qΧονχλυσιον : × «¨ ° ·¨«²§¬¶¤³³µ²³µ¬¤·¨ ©²µ·«¨ §¨·¨µ°¬±¤·¬²± ²©y2ª¬±ª¨µ²¯ ¬±
• «¬½²°¤ ¬±ª¬¥¨µ¬¶• ¦¨¨±¶q Š¬±ª¨µ²¯ ¦¤± ¥¨ ∏¶¨§¤¶¤¦«¨ °¬¦¤¯ °¤µ®¨ µ²©·«¨ ∏´¤¯¬·¼ ¦²±·µ²¯ ²© • «¬½²°¤ ¬±ª¬¥¨µ¬¶• ¦¨¨±¶q
[ Κεψ ωορδσ] • «¬½²°¤ ¬±ª¬¥¨µ¬¶• ¦¨¨±¶~y2Š¬±ª¨µ²¯ ~ ‹°≤
≈责任编辑 袁桂京 
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