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Determination of Flavonol Glycosides in the Leaf of Ginkgo biloba L.by TLC Scanning

薄层扫描法测定银杏叶中总黄酮醇甙的含量



全 文 :析∀
1 药材及提取
药材购于产地及本市药店经沈连生教授
鉴定为尖海龙 Σψνγ νατηυσ αχυσ和刺海马
Η ιπποχαµ πυσηιστριξ ∏∀
按文献≈方法提取药材中的脂肪酸并甲酯
化得相应的脂肪酸甲酯∀ 进行 ≤ 2 ≥ 分析∀
2 ≤ 2 ≥ 仪器与条件
°2 气相色谱仪≥∞2 石英毛细管
柱 ≅  柱温 ∗ ε ε 
进样口温度 ε 载气为氦气柱前压
°分流比 Β 进样量 Λ∀ ∂ 2
  2 质谱仪分辨率 ∞电离电子
能量 ∂ 离子源温度 ε 加速电压 ∂ 
扫描速度 ∀ ∂ 数据处理系统∀
3 ≤ 仪器及条件
岛津 ≤ 2  气相色谱仪载气为氮气
流量 检测器 ƒ⁄进样量 岛
津 ≤≤ 2∞数据处理机∀其余条件
同 ≤ 2 ≥∀
4 结果
将得到的质谱图与标准图谱≈对照共鉴
定出 个成分用峰面积归一化法测定各成分
的相对含量结果见附表∀
附表 药材脂肪酸甲酯化物 ≤ 2 ≥ 分析结果 
峰号 化合物名称 分子量 海龙 海马
 ν2十一酸甲酯   
 十二酸甲酯   
 壬二酸双甲酯   
 十三酸甲酯   
 十四烯酸甲酯   
 十四酸甲酯   
 十五酸甲酯   
 2十六碳烯酸甲酯   
 十六酸甲酯   
 十七烯酸甲酯   
 十七酸甲酯   
 2十八碳二烯酸甲酯   


2十八碳烯酸甲酯Ζ
2十八碳烯酸甲酯Ε 

 


 十八酸甲酯   
 十九酸甲酯   
 2二十碳烯酸甲酯   
 二十酸甲酯   
 二十一酸甲酯   
 2二十二烯酸甲酯   
 ν2二十二酸甲酯   
5 参考文献
 余竞光等海洋药物杂志 Β 
 ∞ ≥     ≥ ⁄
≠  •  ≥
 ≥   ∞°  ≥⁄• 2
 ≥ √°  
) ) 收稿
薄层扫描法测定银杏叶中
总黄酮醇甙的含量
李吉来 于留荣 曾宇珠
第一军医大学 广州 
摘要 银杏黄酮醇甙类水解而获得的甙元用薄层扫描进行定量测定∀ 测定波长  参比波长
 回收率为  ∗   ≥⁄为  ∗  ∀
关键词 银杏叶 黄酮醇甙 薄层扫描 含量测定
银杏叶为银杏树的干燥叶∀药理研究表明
银杏叶具有抗 ° ƒ 活性≈增加血液流速≈
降血脂降低脑血管阻力和心肌耗氧量≈抗衰
老≈等作用∀ 银杏黄酮醇甙类为银杏叶主要有
效成分之一共有 多种其甙元主要为异鼠
李素!山柰酚和槲
皮素∏种≈∀ 本文用薄层扫描法对
银杏黄酮醇甙的 种水解甙元进行扫描测定
以黄酮醇甙的平均分子量与各甙元分子量的比
值作转化因子计算总黄酮醇甙的含量为银杏
叶的质量控制提供方法和参考∀
1 仪器和药品
≤ ≥2型双波长薄层扫描仪及 ⁄ 2数
据处理机日本岛津微量定量毛细管美国
## 中国中药杂志 年第 卷第 期
硅胶  薄层层析板青岛海洋化工厂分厂∀槲
皮素购自中国药品生物制品检定所异鼠李素!
山柰酚由银杏叶中提取分离而得经  ∂ 
 和   等鉴定∀所用试剂均为分析纯∀
银杏叶 年 月采自湖南长沙经仇良
栋主任药师广州市药品检验所鉴定为 Γινκ2
γ ο βιλοβα的树叶∀树叶晒干粉碎成粗粉过
目筛置烤箱中 ε 烘 取出置干燥器
中备用∀
2 薄层扫描条件
硅胶  薄层板展开剂 氯仿2苯2无水乙醇
2冰乙酸2水Β Β Β Β ∗ ε 放置
的下层溶液上行展开后晾干可见光下观察
异鼠李素!山柰酚和槲素为黄色斑点∀喷  三
氯化铝乙醇液后种甙元斑点呈鲜黄色紫外
光 下显黄绿色荧光其  值分别为
和 ∀薄层层析及扫描图见附图∀
反射法锯齿扫描≥÷  狭缝  ≅
 Κ≥   Κ   扫描宽度
 步距  灵敏度中等∀
附图 银杏叶薄层层析及扫描图
样品液 异鼠李素 山柰酚 槲皮素
3 总黄酮醇甙的含量测定
31 标准曲线 精确称取异鼠李素 
山柰酚和槲皮素各 分别用丙酮定容
于 容量并中∀分别精密吸取各标准品溶液
Λ间隔点于同一薄层板
上层析分离覆盖相同大小的玻璃板四周用
透明胶纸封好扫描测定∀ 以点样量为横坐标
斑点面积积分值为纵坐标绘制曲线得 条基
本通过原点的直线异鼠李素在   ∗
Λ山柰酚与槲皮素在 ∗ Λ范
围内点样量与峰面积呈良好线性关系回归方
程分别为 ≠   ÷  ≠
  ÷  ≠  
÷  ∀
32 样品含量测定 准确称取银杏叶样品粉
末 置索氏提取器中氯仿 水浴回流
药渣挥尽氯仿再置索氏提取器中甲醇
水浴回流提取至完全最后提取液无色
盐酸2镁粉反应呈阴性约 提取液补充甲醇
至 加  的 盐 酸 水 浴 回 流
放冷加蒸馏水 混匀通过聚酰胺
柱∗ 目内径  蒸馏水 
洗涤丙酮2甲醇Β 洗脱洗脱液减
压回收溶剂至干残渣用丙酮定容于 的
容量瓶中∀ 精密吸取此样品溶液 Λ和各标准
品溶液 Λ分别点样于同一薄层板上层析分
离覆盖玻璃板扫描用外标一点法测定甙元
的含量银杏黄酮醇甙的平均分子量为 各甙
元的转化因子为异鼠李素 山柰酚 槲
皮素 平均转化因子 ≈∀ 测定结果见
表 ∀ 种甙元的薄层扫描色谱图见附图∀
表  含量测定结果

甙元 黄酮醇甙 ξ  ≥⁄ 总黄酮醇甙
异鼠李素  
   
 
山柰酚  
    
 
槲皮素  
   
 
33 稳定性试验 精密吸取各标准品溶液
Λ点样于薄层板上层析分别测定面积积分
值每 测定一次结果 内各斑点的面
积积分值均保持稳定 ≥⁄ 分别为异鼠
李素  山柰酚  槲皮素 ∀
## 中国中药杂志 年第 卷第 期
34 回收率试验 准确称取银杏叶样品 份
按 32 方法以氯仿脱脂后每份分别精确加入
异鼠李素山柰酚和槲皮素按 32 方法制取样
品液测定各甙元的含量计算回收率结果见
表 ∀
表  回收率实验结果
加入量

回收量

回收率

平均值

 ≥⁄

异鼠李素   
    
  
山柰酚   
    
  
槲皮素   
    
  
4 讨论
41 银杏叶所含化学成分复杂仅黄酮类成
分本文作者已统计到 种其中被认为具有
显著生理活性的黄酮醇甙类的含量较低本文
测得的含量为  与文献≈报道的用
 °≤ 法的结果 ∗  一致∀
42 种银杏黄酮甙元层析后斑点颜色在空
气中不稳定其扫描面积积分值在半小时内即
发生较大变化但覆盖玻璃板并用透明胶纸密
封后其扫描面积积分值不仅长时间内稳定且
灵敏度增高∀
5 参考文献
 ∏°  ∏≤ × Β 
 ∏ ƒ  ¬ 2ƒ⁄∏  Β 
 °∞¬Β 
 耿秀芳吉林中医药 Β 
 ≥ ° Β 
   ≤ Β 
) ) 收稿
高效液相色谱法测定
朝鲜淫羊藿中绿原酸的含量
沙明 曹爱民 杨松松
辽宁中医学院 沈阳 
摘要 采用高效液相色谱法测定了朝鲜淫羊藿 Επιµ εδ ιυµ κορεανυµ 中绿原酸的含量平均值为
 加样回收率为   ≥⁄为  ∀ 为控制淫羊藿的内在质量提供了新的指标性成分和可靠
的方法∀
关键词 朝鲜淫羊藿 绿原酸 高效液相色谱法
朝鲜淫羊藿为小檗科淫羊藿属植物∀ 全世
界淫羊藿属植物有 种其中分布于我国的共
有 种个变种≈∀ 朝鲜淫羊藿产于中国2日
本森林植物亚区的东北地区品种单一贮量较
大是中国药典 年版一部收载的 种药用
淫羊藿之一≈∀ 淫羊藿属植物的化学成分主要
为黄酮!木脂素!生物碱和多糖此外还有挥发
油!棕榈酸!硬脂酸!油酸!亚麻酸等≈∀ 绿原酸
具有较广泛的抗菌作用现代中医临床常用淫
羊藿治疗支气管炎≈∀ 本文采用高效液相色谱
法测定朝鲜淫羊藿中绿原酸的含量为控制淫
羊藿内在质量提供了新的指标性成分和可靠的
方法∀
1 仪器与试剂
≤ 2 高效液相色谱仪日本岛津≥°⁄2
 ∂ 可见2紫外检测器≤ 2  色谱处理机
≥2 自动进样器∀ ≥ 2 ≤≤ 2 ⁄≥ 柱
 ≅  ∀
绿原酸对照品由中国药品生物制品检定所
提供甲醇为分析纯新制重蒸馏水其它试剂
均为分析纯∀ 朝鲜淫羊藿于 年 月 日
采自辽宁省本溪草河口地区经本院中药系植
## 中国中药杂志 年第 卷第 期