全 文 ：2 讨论
2 q1 根据当归 !大黄和白芍中所含成分的理化
性质 o参考文献方法 o分别采用不同的提取和薄
层色谱方法进行鉴别 o结果满意 ∀
2 q2 本文的定性鉴别只需 1 次取样 o即可完成
v项鉴别反应 o具有操作简便 o节约试药的特
点 ∀
3 参考文献
t 中国药典 q一部 q t||x }wx{ o{y
t||y ) su ) tv收稿
薄层扫描法测定抗脑衰胶囊
及何首乌中大黄素的含量
马秀王景 马冬春 3 潘菡清 马德林
k济南军区总医院 济南 uxssvtl
摘要 采用薄层扫描法测定抗脑衰胶囊中大黄素的含量 o 方法简单 o 结果准确 ∀平均回收率为
|| qtz h o ≥⁄ t qtw h ∀同法测定了原料药何首乌中大黄素的含量 o可以控制产品质量 ∀
关键词 薄层扫描 抗脑衰胶囊 何首乌 大黄素
抗脑衰胶囊是准字号中成药 o由何首乌 !
枸杞 !人参 !茯神 !丹参 !葛根 !石菖蒲 !菊花 !远
志 !龙骨等中药组成 o具有补肾健脑 !安神益智
的功效 o对神经衰弱 o老年性痴呆 !脑血栓后遗
症等疗效确切 ∀何首乌为该制剂的君药 o大黄
素是何首乌的主要成分≈t ∀采用薄层扫描法
测定了该产品中大黄素的含量≈u o且同法测定
了何首乌原料药的大黄素含量 o可以有效地控
制产品的质量 ∀
1 仪器及试药
≤≥2|us型薄层扫描仪k日本岛津l o定量毛
细管 u ov oxΛ¯ k美国 ⁄µ∏°°²±§l o硅胶 k青岛
海洋化工厂l o抗脑衰胶囊k唐山市龙山制药
厂l o何首乌药材为蓼科植物 Πολψγονυ µ
µ υλτιφλορυ µ ׫∏±¥q的干燥块根 o本院马德林
鉴定 o大黄素对照品k中国药品生物制品检定
所l o所用试剂均为分析纯 ∀
2 方法与结果
2 q1 薄层色谱条件
薄层板为含 s qv h ≤ ≤2¤的硅胶 板
kus¦° ≅ us¦° ≅ s qw°°l otsx ε 活化 vs°¬±∀
展开剂 o石油醚2醋酸乙酯2冰醋酸ktxΒt qxΒtl o
展开温度 ux ∗ u{ ε ∀薄层检视自然光下呈黄
色斑点 ∀
2 q2 样品及对照品溶液的制备
2 q2 q1 供试品溶液的制备 准确称取样品内
容物 5ªo加入适量硅藻土研匀 o置索氏提取器
中 o加入氯仿 tss °¯ 回流提取至无色 o放冷后过
滤 o回收氯仿至小体积 o用氯仿定容至 x °¯ o作
为供试品溶液 ∀
2 q2 q2 何首乌药材溶液的制备 准确称取何
首乌粉 1ªo模拟供试品溶液的制备方法 o制成
何首乌药材溶液 x °¯ ∀
2 q2 q3 对照品溶液的制备 准确称取大黄素
对照品 1 qty°ªo加氯仿溶解并定容于 u °¯ 容量
瓶中 o作为对照品溶液 o浓度为 s qx{°ªr°¯ ∀
2 q3 含量测定
2 q3 q1 薄层扫描条件 光源 • 灯 o测定波长
Κ¶ wwx±° o狭缝 t qu°° ≅ t qu°° o线性化参数
≥÷ v o单波长双光束反射法锯齿扫描 ∀
2 q3 q2 标准曲线的绘制 准确吸取大黄素对
照品溶液 0 qx ot qs ou qs ov qs ow qs ox qsΛ¯ 点于同
一薄层板上 o按上述薄层色谱条件展开 o取出 o
晾干 o置薄层扫描仪上测定峰面积积分值 ∀以
点样量为横坐标 o峰面积积分值为纵坐标 o绘制
标准曲线 ∀结果点样量在 s qx ∗ xΛ¯ k相当于
3 唐山市龙山制药厂 迁安县 sywwss
#tv# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 t期
s qu| ∗ u q|Λªl范围内与峰面积呈良好的线性关
系 ∀回归方程为 Ψ s .sssy Ξ p s .swyx , ρ
s .|||x ∀
2 q3 q3 稳定性试验 测定层析后的大黄素对
照品斑点的峰面积 o每隔 vs°¬±测定一次 o连续
v«∀结果 ov«内峰面积积分值稳定 oξ ? σ
vszs ? us .s , ≥⁄ s qyx h ∀
2 q3 q4 精密度试验 准确吸取大黄素对照品
溶液 3 Λ¯ o于同一薄层板上点 z个相同量的斑
点 o同法展开 o测定峰面积 o结果 ξ ? σ vszs ?
zw .t , ≥⁄ u qwt h ∀
2 q3 q5 重复性试验 准确称取同批样品内容
物 6 份 o按 2 q2 q1 方法制备样品液 o按 2 q3 q7 方
法测定每份样品中大黄素的含量 o结果为 ξ ? σ
s .szvs ? s .sstv , ≥⁄ t qzw h ∀
2 q3 q6 加样回收率试验 准确称取已知大黄
素含量的样品内容物 2 qxª共 x份 o分别加入大
黄素对照品 s q|u°ªo模拟 2 q2 q1 方法制成试验
液 ∀按 2 q3 q7 测定大黄素的含量 o计算回收率 o
结果见表 t ∀
表 t 加样回收率试验 h
测得值
°ª
单次
回收率 ξ ? σ ≥⁄
t q{ww || qsu
t q{xs || qyz
t q{xw tss qtt || qtz ? t qtv t qtw
t q{u{ |z qu{
t q{xt || qz{
注 }≠样品含量均为 s q|vv°ª 加入量均为 s q|u°ª
2 q3 q7 样品含量测定 分别精密吸取供试品
溶液 !何首乌药材溶液各 xΛ¯ o大黄素对照品溶
液 u ovΛ¯ 交叉点于同一块薄层板上 o按上述色
谱条件展开 o扫描测定 o计算样品中大黄素的含
量 o结果见表 u ∀
表 u 样品中大黄素的含量
样品批号点样量
tl
°ª
测得值
Λª
含 量
°ªrª °ªr粒
|xstvt x qsssv s qvzv ? s qssv{ s qszwy s qsuuw
|xsutu x qsss{ s qvzs ? s qssw| s qszws s qsuuu
|xsvuy x qsssx s qvzs ? s qsswv s qszws s qsuuu
何首乌 t qsssw s q|xv ? s qsuuy s q|vxs
注 }≠ ν x tl相当于样品内容物的量
3 讨论
通过对何首乌空白对照液 !对照品溶液 !供
试品溶液和何首乌药材溶液按上述色谱条件同
板展开 o在自然光下观察 o供试品中出现 w个颜
色不同的斑点 o在与大黄素对照品 !何首乌药材
相应的位置上 o出现一个黄色斑点 o© s qwv o
而何首乌空白对照中无此斑点 o经对何首乌空
白液层析后扫描 o在与大黄素对照品相应的位
置上无吸收 o说明测定结果不受其它药物干扰 ∀
测定抗脑衰胶囊及原料药何首乌中大黄素
含量 o可以控制产品质量 ∀
4 参考文献
t 江苏新医学院 1 中药大辞典 1 上海 }上海科学技术出版
社 ot|zz }ttvy
u 周晶等 q中成药研究 ot|{z ~ktsl }vt
致谢 山东省中医药研究所贾元印指导 ∀
t||y ) st ) vs收稿
高效液相色谱法测定
增生消散液中橙皮甙的含量
王铁军 郭绪林
k北京医科大学药学院 北京 tsss{vl
增生消散液为青皮 !浙贝母 !昆布诸药组
成的复方制剂 o其中以青皮为君药 o青皮中含橙
皮甙≈t o有研究表明橙皮甙具抗炎 !利胆等药
理作用≈u ov ∀该药对于乳腺增生病及男性乳房
#uv# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 t期