全 文 ：反相高效液相色谱法测定
滇桂艾纳香中原儿茶酸的含量
谢培德 o桑 彤 o龚秀珍
k广西药品检验所 o广西 南宁 xvssutl
≈摘要  目的 }建立反相高效液相色谱法测定滇桂艾纳香中原儿茶酸的方法 ∀方法 }滇桂艾纳香水提液醋酸乙
酯2乙醇kwΒtl提取 o薄层色谱分离 o反相高效液相色谱法测定 oΛ¥²±§¤³¤® ≤t{色谱柱 o流动相甲醇2水2冰醋酸kt|Β{sΒ
tl o检测波长 uys ±° ∀结果 }进样量 v qvt ∗ wt q{ Λª# °¯ p t o线性关系良好kρ€ s q||||l o加样回收率为 |{ qsx h oΡΣ∆
€ t .|w %( ν € yl ∀结论 }该法为开发利用滇桂艾纳香提供依据 ∀
≈关键词  反相高效液相色谱法 ~原儿茶酸 ~滇桂艾纳香
滇桂艾纳香为菊科植物滇桂艾纳香的干燥全
草 o主要产地广西西南部及广东西南部 !云南西南至
东南部 ∀具有活血 o止血 o利水作用 ∀用于经期提
前 o产后血崩 o产后浮肿 o不孕症 o阴疮≈t  ∀植化研究
表明本品含有原儿茶酸 o现代药理实验表明≈u  o原儿
茶酸具有增加冠脉流量等生理活性 o因此 o测定原儿
茶酸的含量 o对控制本品的内在质量很有意义 ∀
1 实验部分
1 q1 仪器与试药
高效液相色谱仪k美国 ≥³¨ ¦·µ¤ °«¼¶¬¦¶≤²µ³²µ¤2
·¬²±公司l ouss型紫外检测器 owu|s型积分仪 o≥¤µ2
·²µ¬∏¶电子分析天平k德国l o自动辅板器k≤ „  „Š
公司l ∀甲醇为色谱纯 o其他试剂为分析纯 ∀
原儿茶酸对照品k中国药品生物制品检定所提
供 o批号 {s|2|ust ~纯度为 || q|| h l ∀
生药样品于 t||y年 tt月至 t||z年 y月 o分别
采自广西德保县 !龙州县 !靖西县 !百色市 o经本所黄
燮才主任技师鉴定为菊科滇桂艾纳香 Βλυ µεα ρι2
παρια k…¯ ql ⁄≤ q的干燥全草 ∀
1 q2 色谱条件
Λ¥²±§¤³¤® ≤t{ ts Λ° ow °° ≅ vss °° 色谱柱
k中国科学院大连化学物理研究所l ∀流动相 甲醇2
水2冰醋酸kt|Β{sΒtl o流速 t qs °¯ #°¬±p t o检测波长
uys ±° o„∏©¶u o„× ×∞‘vu ~柱温为室温 ∀进样量
ts Λ¯ ∀外标法峰面积定量k色谱图见图 tl ∀
≈收稿日期  t|||2sw2sz
图 t 样品及对照品的 ‹°≤ 图谱
„ q阴性对照 …q样品 ≤ q对照品 t q原儿茶酸
1 q3 标准曲线的制备
精密称取原儿茶酸对照品 ts qwx °ªo置 uxs °¯
量瓶中 o甲醇定容kwt q{ Λª# °¯ p tl ∀精密吸取 u ox o
ts otx ous oux °¯ o置 ux °¯ 量瓶中 o甲醇定容 ∀ts Λ¯
进样 o以原儿茶酸峰面积为自变量k÷l o以原儿茶酸
对照品量为因变量k≠l o回归方程为 Ψ € | .z{vw ≅
tsp y Ξ n s qxxv{ o对照液在 v qv ∗ wt q{ Λª# °¯ p t线性
关系良好kρ€ s .|||| , ν € yl ∀
1 q4 稳定性试验
供试品溶液在 s os qx ot ou ow o{ oty ovu «测定 o
测定峰面积值结果为 tz{xxvw otzzw|vv otzyvw|y o
tz{u|{t otzu{tzv otzyw{uz otzwwuzx otzytu{{ oΡΣ∆
€ t qt h o表明在 vu «内基本稳定 ∀
1 q5 精密度试验
供试品溶液连续进样 y次 o结果为 yu oyv oyw o
yt oys oyw Λª#ªp t oΡΣ∆ € u .y%( ν € yl ∀
1 q6 重现性实验
测定同批样品 x份 o结果为 yu oyt oys ox{ oys Λª
#zuu#
第 ux卷第 w期
usss年 w月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qux o‘²qw„³µqousss
#ªp t o平均含量为 ys Λª#ªp t oΡΣ∆ € u .x%( ν € xl ∀
1 q7 加样回收率试验
已知含量的滇桂艾纳香药材适量 o加入一定量
的原儿茶酸 o测定结果见表 t ∀
表 t 原儿茶酸加样回收率测定结果
‘²q 样品量
Λª
加入量
Λª
测得量
Λª
回收率
h
ξ
%
ΡΣ∆
h
t {ty q{ vtv qu ttux qw |{ qxv
u {ty qv vtv qu tttx qz |x qx|
v {ty qw tuxu q{ ustx qw |x qzt |{ qsx t q|ww {ty qw tuxu q{ usyw q{ || qyx
x zy{ q{ yuy qw tv{| qx || qs|
y zyx qz yuy qw tv|s qx || qzw
表 u 滇桂艾纳香含测结果 Λª#ªp t
‘²q 来源 采收时间 含量
t 广西德保县 t号 t||y2tt txy
u 广西德保县 u号 t||y2tt twy
v 广西德保县 v号 t||y2tu |u
w 广西德保县 w号 t||y2tu |u
x 广西百色市 t||y2tu |y
y 广西龙州县 t||z2st {w
z 广西德保县 x号 t||z2st {u
{ 广西百色市 t||z2st {w
| 广西百色市 t||z2sx yu
ts 广西靖西市 t||z2sx ys
tt 广西靖西市 t||z2sy x|
tu 广西龙州县 t||z2sz yv
注 }ν € u
1 q8 样品的测定
本品粉末k通过 v号筛l约 ts ªo精密称定 o置
wss °¯ 烧杯中 o加水 uss °¯ o浸泡 vs °¬±o煎煮 t qx
«o滤过 o药渣再加水煎煮 u次k每次 uss °¯ l o煎煮
t qx «o滤液合并 o浓缩至 xs °¯ o定量转移至 tss °¯
量瓶中 o精密量取 us °¯ 加稀盐酸 s q{ °¯ o醋酸乙酯2
乙醇kwΒtl提取 w次kux ous otx ots °¯ l o合并提取
液 o蒸干 o残渣加甲醇定量转移至 u °¯ 量瓶中 o取
uss Λ¯ o点于同一硅胶 Šƒuxw薄层板上 o随行点对照品
液kt°ª# °¯ p tlw Λ¯ o以苯2醋酸乙酯2甲酸k{sΒzsΒ{l
避光展开 o紫外光灯 uxw ±°下检视 o刮取与对照品
相对应的条斑 o置 x °¯ 具塞试管中 o精密加入 ys h
乙醇 v °¯ o振摇 ts °¬±o离心 o取上清液为供试品溶
液 ∀进样 ts Λ¯ o‹°≤ 测定k见图 tl ∀测定了 tu批
样品 o结果原儿茶酸含量在 x| ∗ txy Λª#ªp t o见表
u ∀
2 讨论与结果
2 q1 本品水提取液醋酸乙酯2乙醇kwΒtl提取后 o经
‹°≤ 分析 o在原儿茶酸峰后仍有大量杂质峰 o分析
时间需 wx °¬±o而采用本法 o原儿茶酸峰与杂质峰的
分离度大于 t qx o分析时间 uv °¬±o且阴性溶液无干
扰k见图 tl ∀本法可以提高分析的准确性 !缩短分
析时间 !并可保护色谱柱 ∀
2 q2 实验结果证明 o薄层板避光展开比在自然光条
件下展开所测得的原儿茶酸含量高 ~薄层板挥去溶
剂立即刮取条斑比薄层板在自然光下放置一定时间
后刮取条斑所测得的原儿茶酸含量高 o而且 o在自然
光下放置时间越长 o所测得的含量越低 o在自然光下
放置 w «o含量可下降 vs h ∗ ws h o但在避光条件下
放置 w «o其含量与立即刮取条斑所测得的含量无显
著性差异 ∀故采用避光展开 o挥去溶剂后 o立即刮取
条斑进行测定 ∀
2 q3 滇桂艾纳香中原儿茶酸含量在秋冬季比在夏
季含量高 ∀
≈参考文献 
≈t  广西壮族自治区卫生厅 q广西中药材标准 q第二册 qt||y quzw q
≈u  江苏省植物研究所 o中国科学院昆明植物研究所 o中国医学科
学院药用植物资源开发研究所 o等 q新华本草纲要 q第三册 q上
海 }上海科学技术出版社 ot||s q|x q
≈v  张遵仪 o韩鹏飞 o梁满达 o等 q原儿茶酸衍生物的化学结构与冠
脉流量 !心肌耗氧量关系的探讨 q药学学报 ot|{s otxkttl }
ywt q
∆ετερµινατιον οφ Προτοχατεχηυιχ Αχιδ ιν Βλυµεα ριπαρια (Βλ.) ∆Χ . βψ ΡΠ2ΗΠΛΧ
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[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε:ײ §¨·¨µ°¬±¨ ·«¨ ¦²±·¨±·²©³µ²·²¦¤·¨¦«∏¬¦¤¦¬§¬± Βλυ µεα ριπαρια ¥¼ • °2‹°≤ q
Μετηοδ :Λ2…²±§¤³¤® ≤t{ ¦²¯∏°± º¤¶∏¶¨§o°²¥¬¯¨ ³«¤¶¨ ¦²±¶¬¶·¨§²© ° ·¨«¤±²¯2º¤·¨µ2ª¯¤¦¬¤¯ ¤¦¨·¬¦¤¦¬§kt|Β{sΒ
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第 ux卷第 w期
usss年 w月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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t l ¤±§§¨·¨¦·¬²± º¤¶³¨µ©²µ° §¨¤·˜ ∂ u y s ±° qΡεσυλτ : ׫¨ ¶·¤±§¤µ§¦∏µ√¨º¤¶¯¬±¨ ¤µ¬±·«¨ µ¤±ª¨ ²©v qv t ∗
wt q{ Λª# °¯ p t q׫¨ ¦²µµ¨ ¤¯·¬²± ¦²¨ ©©¬¦¬¨±·º¤¶s q|||| q׫¨ ¤√ µ¨¤ª¨ µ¨¦²√ µ¨¼ µ¤·¨ ¤±§ ΡΣ∆ º µ¨¨ |{ qsx h ¤±§
t q|w h k ν € yl µ¨¶³¨¦·¬√¨¯¼ qΧονχλυσιον :׫¨ ° ·¨«²§³µ²√¬§¨¶¶¦¬¨±·¬©¬¦¬±§¨ ¬¨ ¶©²µ ∏´¤¯¬·¼ ¦²±·µ²¯ ²©µ¬³¤µ¬¤q
[ Κεψ ωορδσ] • °2‹°≤ ~³µ²·²¦¤·¨¦«∏¬¦¤¦¬§~Βλυ µεα ριπαρια
≈责任编辑 徐美珍 
丁香罗勒油的气相色谱分析
李玲玲 o赖东美 o叶飞云
k厦门市药品检验所 o福建 厦门 vytstul
≈摘要  目的 }建立丁香罗勒油中丁香酚的含量测定方法 ∀方法 }v °° ≅ w °不锈钢柱 ots h °∞Š2us  为固
定液 o≤«µ²°²¶²µ¥ • „ • ys ∗ {s目担体 oƒŒ⁄检测器 o柱温 uss ε ∀结果 }丁香酚在 u ∗ ts °ª# °¯ p t线性关系良好 o平
均回收率为 tst quw h oΡΣ∆为 s qz| h ∀结论 }方法简便 o快速 o准确 o可排除其它成分的干扰 ∀
≈关键词  丁香罗勒油 ~丁香酚 ~气相色谱法
丁香罗勒油是唇形科植物丁香罗勒 ’¦¬°∏°
ªµ¤·¬¶¶¬°∏° q的全草经水蒸气蒸馏得到的挥发油 o
主要成分为丁香酚k ∏¨ª¨ ±²¯ l ∀ t||x 年版5中国药
典6≈t 方法周期长 o误差大 ∀本文采用气相色谱法测
定其含量 o方法简单 !快速 o可排除其它杂质的干扰 ∀
1 仪器与试药
美国 ‹° x{|s气相色谱仪 ∀无水乙醇k„ • l o丁
香酚 k中国药品生物制品检定所提供 o纯度
|| qy h l o丁香罗勒油k市售l ∀
2 方法和结果
2 q1 色谱分离条件
填充柱气相色谱条件 w °° ≅ v ° 不锈钢柱 o
ts h °∞Š2us  固定液 o≤«µ²°²¶²µ¥ • „ • ys ∗ {s
目担体 oƒŒ⁄检测器 o柱温 uss ε o检测器温度
uvs ε o载气氮气 ys °¯ #°¬±p t o氢气 !空气压力 xs
®°¤∀对照品及样品气相色谱图见图 t ∀
2 q2 标准溶液和供试品溶液的制备
精密称取丁香酚标准品约 s qt ª置 ux °¯ 容量
瓶中 o加无水乙醇稀释至刻度为标准溶液 ∀精密称
定样品约 s qsx ª置 ts °¯ 量瓶中 o加无水乙醇稀释
至刻度 o为供试品溶液 ∀
2 q3 线性关系考察
精密称取丁香酚标准品 s qx ª置 ux °¯ 容量瓶
≈收稿日期  t|||2sv2uw
中 o加无水乙醇稀释至刻度 o分别精密量取 t ou ov o
w ox °¯ 于 ts °¯ 容量瓶 o加无水乙醇稀释至刻度 o进
样 o以样品浓度为横座标 o峰面积为纵座标 o作回归
曲线 oΨ € v .y| ≅ tsw Ξ p t .s| ≅ tsw , ρ € s q|||| o丁
香酚在 u ∗ ts °ª# °¯ p t线性关系良好 ∀
图 t 对照品与丁香罗勒油气相色谱图
„ q对照品 …q丁香罗勒油 t q丁香酚
2 q4 精密度试验
同一批样品连续进样 {次 o测得峰面积平均值
为 us|z|s o保留时间平均值 tu qu °¬±oΡΣ∆ 分别为
s qzx h os qut h ∀
2 q5 稳定性实验
精密吸取样品在 s ot ou ow oy ots «进样 o结果峰
面积平均值为 us|xvy oΡΣ∆为 s qwz h ∀
2 q6 重现性试验
丁香罗勒油同一批样品 o按样品测定法测定 {
#|uu#
第 ux卷第 w期
usss年 w月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qux o‘²qw„³µqousss