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Determination of cinnamic acid in Cinnamomum cassia presl after compatibility in Coptis chinensis Franch

高效液相法测定黄连配伍肉桂前后肉桂酸的含量



全 文 : ≥ °r½}wsyk  n p ‹u’l o脱一系列 ≤ ‹u }tux ottt o
|z o{vk基峰l oy| oxz owv ou| o呈现长链脂肪醇的裂解
特征 ∀鉴定为正二十九烷醇 ∀
化合物 ¼ 白色蜡状固体 o易溶于石油醚 !氯仿
等 o不溶于甲醇等 o分子式 ≤u| ‹ys ∀t ‹ ‘ • k≤⁄≤ v¯l
∆}t quykxw‹ o° o≤ ‹u ≅ uzl os q{|ky‹ o·o€ y qy ‹½o
≤ ‹v ≅ ul ∀ ∞Œ2  ≥ °r½}ws{k  n l ovxt ovuv ou|x o
uyz ouv| outt ot{v otxx o{x ozt oxzk基峰l owv o为一系
列 tx n tw ν 的质谱峰 o丰度随质量上升而下降 o成
一条圆滑的曲线状 ∀鉴定为正二十九烷 ∀
≈参考文献 
≈t  徐炳声 q中药金银花原植物研究 q药学学报 ot|z| otwktl }uv q
≈u  徐国钧 o徐珞珊 o牛燕珍 o等 q中药金银花的鉴定研究 ´ q南京
药学院学报 ot|z| oktl }{u q
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[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε:ײ¶·∏§¼·«¨ ¦«¨ °¬¦¤¯ ¦²±¶·¬·∏¨ ±·¶¬±·«¨ §µ¬¨§¥∏§¶²© Λονιχερα σι µιλισqΜετηοδ :
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[ Κεψ ωορδσ] ‹²±¨ ¼¶∏¦®¯¨©¯²º µ¨~Λονιχερα σι µιλισ~¦«¨ °¬¦¤¯ ¦²±¶·¬·∏¨ ±·¶
≈责任编辑 徐美珍 
高效液相法测定黄连配伍肉桂前后肉桂酸的含量
徐艳春 o魏璐雪 o王亚丽
k北京中医药大学 中药学院 中药化学室 o北京 tsssu|l
≈摘要  目的 }定量测定黄连配伍肉桂前后肉桂酸含量的变化 ∀方法 }色谱柱 ≠ • Š ≤t{kw qy °° ≅ uss °° ots
Λ°l o检测波长 u{s ±° o柱温 室温 o流动相 乙腈2s qst h磷酸kuzΒzvl o流速 t °¯ #°¬±p t ∀结果 }肉桂酸与其他组分具
有良好的分离度 o线性范围为 s qttu ∗ w qw{ Λªo加样回收率为 tss qs h oΡΣ∆ € s qyy h ∀结论 }黄连与肉桂配伍后肉
桂酸含量下降 o且下降程度与黄连比例有关 ~本法可用于含肉桂复方中肉桂酸的含量测定 ∀
≈关键词  黄连 ~肉桂 ~肉桂酸 ~高效液相色谱法
≈中图分类号  • u{| qt ≈文献标识码  … ≈文章编号  tsst2xvsukusstlst2sswz2sv
肉桂 Χινναµοµ υ µ χασσια °µ¨¶¯ 为樟科 Λαυ2
[收稿日期] usss2sz2t{
[基金项目] 国家自然科学基金资助项目(v||sst|t)
ραχεαε植物 o是一种常用中药 o性大热 o味甘辛 o具补
阳 o温肾 o祛寒 o通脉 o止痛功效 ∀临床上常用于补火
助阳 o散寒止痛 o活血通经等≈t  ∀其主要成分为桂皮
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第 uy卷第 t期
usst年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quy o‘²qt
¤±qousst
醛和肉桂酸≈u  ∀黄连 Χοπτισ χηινενσισ ƒµ¤±¦«为毛
茛科 Ρανυνχυλαχεαε植物 o性寒 o味苦 o善清热燥湿 o
泻火解毒 o主要成分为生物碱 ∀黄连配伍肉桂 o即
5韩氏医通6中的交泰丸≈w  o二药寒热共伍 o相反相
成 o治疗心肾不交之失眠症 ∀二药配伍后黄连中的
化学成分变化已有文献报道≈v  o为进一步探明二药
配伍规律 o我们对黄连配伍肉桂前后肉桂酸的含量
进行了研究 ∀
1 材料与仪器
黄连为毛茛科植物味连 Χ. χηινενισ ƒµ¤±¦«的
干燥根茎 o肉桂为樟科植物肉桂 Χ. χασσια ³µ¨¶¯的
干燥树皮 o经北京中医药大学鉴定教研室阎玉凝教
授鉴定 ∀
‹°tsxs 液相色谱仪 o二极管阵列检测器 o
‹°tsxs色谱工作站 ∀乙腈为进口优级纯 o磷酸为国
产优级纯 o重蒸去离子水 ∀
肉桂酸对照品购于中国药品生物制品检定所 o
批号为 sz{y2|sst o经面积归一化法检查计算含量为
|{ qtv h k ν € vl ∀
2 方法与结果
2 q1 色谱分析条件
色谱柱 ≠ • Š ≤t{kw qy °° ≅ uss °° ots Λ°l o
大连依利特公司 ~检测波长 u{s ±° ~柱温 室温 ~流动
相 乙腈2s qst h磷酸kuzΒzvl o流速 t °¯ # °¬±p t ∀对
照品 !供试品 !空白对照液的色谱见图 t ∀
2 q2 标准曲线
精密称取肉桂酸对照品 u quw °ªo加甲醇制成
s quuw °ª# °¯ p t的对照品溶液 ∀吸取对照品溶液
s qsu os qsx os qt os qu os qv os qx os qy os q{ ot qs °¯ o甲
醇分别定容于 t °¯ 容量瓶中 o|种对照品液各 us Λ¯
进样 o测定峰面积 o以峰面积积分值为纵坐标 o肉桂
酸量为横坐标 o求得回归方程为 Ψ € wtvzs Ξ2wxt , ρ
€ s q|||v o线性范围为 s qttu ∗ w qw{s Λª∀
2 q3 精密度实验
精密吸取同一对照品液 us Λ¯ o连续进样 z次 o
峰面积分别为 uvzvu ouvz{s ouv{|s ouvz|u ouwv{z o
uvu{x ouvywx o平均峰面积为 uvz{z oΡΣ∆ € t qw h ∀
2 q4 供试品溶液的制备与测定
黄连 !肉桂药材分别粉碎k过 ws目筛l o分别精
密称取肉桂粉末 u ªo黄连2肉桂ktΒulv ªo黄连2肉桂
kuΒulw ªo黄连2肉桂ktsΒultu ªo各加水 xs °¯ o微沸
vs °¬±k肉桂均为后下并微沸 x °¬±l o过滤 o滤渣加
水 xs °¯ o微沸 us °¬±o过滤 o合并滤液 ∀滤液再分别
用乙酸乙酯萃取kws °¯ ≅ wl o回收乙酸乙酯 o甲醇定
容至 x °¯ 容量瓶中 o制得 w种供试液 ∀过滤ks qwx
Λ°l o滤液适当稀释 ous Λ¯ 进样 o测定结果见图 t ∀
图 t 对照品 !供试品 !空白对照液的 ‹°≤
„ q对照品 …q肉桂 ≤ q黄连2肉桂ktΒul ⁄q空白对照 t q肉桂酸
2 q5 空白对照品溶液的制备与测定
精密称取黄连 u ª按供试品溶液制备方法制成
黄连单煎阴性对照液 o与供试品溶液同时测定 o结果
见图 t o说明黄连中的成分不干扰肉桂酸的测定 ∀
2 q7 供试品溶液稳定性的考察
供试品液在室温下自然放置 o间隔一定时间ks o
t ow o{ otu ouw ow{ «l测定一次峰面积 o结果为 uvzvs o
uvz{u ouv{{{ ouvz|w ouwu{z ouvu{v ouwtxs oΡΣ∆ €
t qvx h o样品液至少在 w{ «内稳定性良好 ∀
2 q8 回收率实验
精密称取已知含量的肉桂粉末 t ªkv份l o分别
加入 s quxz °ª# °¯ p t的肉桂酸对照品 s qu °¯ o按供
试液方法制备 o测定 o计算回收率 o结果见表 t ∀
2 q9 样品测定
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第 uy卷第 t期
usst年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quy o‘²qt
¤±qousst
w种供试液 ous Λ¯ 进样 o测得肉桂酸峰面积并代
入回归方程计算肉桂酸的含量 o测定结果见表 u ∀
表 t 肉桂酸的回收率测定结果
样品量
r°ª
加入量
r°ª
测出量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
ΡΣ∆
r h
s qsxs|y s qsxtw s qtsus || qv
s qsxs{s s qsxtw s qtsux tss qy tss qs s qyy
s qsxsts s qsxtw s qtsty tss qt
表 u 不同比例样品中肉桂酸的含量测定结果
供试液 含量r°ª#ªp t ΡΣ∆r h
肉桂 s qtstz s qux
黄连2肉桂ktΒul s qsyzsu s qsu
黄连2肉桂kuΒul s qsyvsw s qsu
黄连2肉桂ktsΒul s qsvvsx t q{|
注 }ν € v
3 讨论
3 q1 黄连与肉桂配伍后 o水煎液中肉桂酸的含量明
显下降 o这与文献≈v 中报道的水煎液中黄连生物碱
的含量下降趋势是一致的 o按肉桂单煎肉桂酸煎出
量为tss h 计算 o黄连2肉桂ktΒul的煎出量为
yx q{ h o黄连2肉桂kuΒul的煎出量为 yu qs h o黄连2
肉桂ktsΒul的煎出量为 vu qx h o表明在不同的配伍
比例中 o黄连含量越高 o肉桂中肉桂酸的含量降低越
大 o这可能是因为黄连中的生物碱与肉桂中的酚酸
类成分配伍后产生沉淀的结果 ∀定性实验也表明 o
黄连单煎液的丁醇萃取液与肉桂单煎液的丁醇萃取
液混合后有大量的沉淀生成k其沉淀的组成将另文
报道l ∀
3 q2 测定肉桂及复方中肉桂酸的方法已有很多报
道 o如薄层扫描法≈t  o高效液相法≈x ∗ {  o紫外分光光
度法≈u o| 等等 o但样品液制备均采用醇提液 o本方法
利用高效液相法测定了水提液中肉桂酸的含量 o方
法简单 o重现性好 o为进一步研究复方中的化学成分
变化打下了良好的基础 ∀
≈参考文献 
≈t  张 玲 o单卫华 o时延增 o等 q双波长薄层扫描法测定肉桂中肉
桂酸的含量 q药物分析杂志 ot||z otzkyl }ws{ q
≈u  过 玮 o宋俊峰 o郭一明 o等 q肉桂中肉桂酸的单扫描示波极谱
法测定 q药物分析杂志 ot||x otxkwl }v q
≈v  周洪雷 o魏璐雪 o杨东辉 o等 q高效毛细管电泳测定黄连肉桂配
伍前后主要生物碱的含量 q中国中药杂志 ot||| ouwkxl }vs{ q
≈w  中医研究院 q中医大词典 q方剂分册 q北京 }人民卫生出版社 o
t|{v qut{ q
≈x  宋建平 o谭晓梅 o朴奉花 o等 q高效液相色普法测定桂皮中肉桂
酸含量 q药物分析杂志 ot||u otukvl }t{u q
≈y  蒋 燕 o李裕强 o惠立甲 o等 q高效液相法测定金匮肾气丸中桂
皮酸的含量 q黑龙江医药 ot||z otskvl }tvx q
≈z  魏永锋 o阎宏涛 q反相高效液相色普法测定卡斯舒中桂皮酸及
辣椒素含量 q药物分析杂志 ot||| ot|kyl }wtv q
≈{  盖明铮 q肉桂油中桂皮酸的含量测定 q中成药 ot||y ot{k|ltw q
≈|  杨庆隆 o朱 力 o尤 肪 o等 q柱分配色谱2紫外分光光度法测定
苏合香油中桂皮酸的含量 q中成药研究 ot|{{kyl }tv q
∆ετερµινατιον οφ χινναµιχ αχιδ ιν Χινναµοµ υµ χασσια πρεσλ αφτερ χοµ πατιβιλιτψ
ιν Χοπτισχηινενσισ Φρανχη
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[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε:≥·∏§¼¬±ª¦«¤±ª¨¶²©¦«¨ °¬¦¤¯ ¦²±¶·¬·∏¨ ±·¶²© Χινναµοµ υ µ χασσιᤩ·¨µ¦²°³¤·¬¥¬¯2
¬·¼¬± Χοπτισ χηινενσισ~§¨·¨µ°¬±¬±ª·«¨ ¤°²∏±·²©¦¬±±¤°¬¦¤¦¬§¬±·«¨ §¨¦²¦·¬²±qΜετηοδ :„± ≠ • Š ≤t{ ¦²¯∏°±
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≈责任编辑 徐美珍 
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中 国 中 药 杂 志
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