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Determination of Content of Nodakenin in Notopterygium incisum Ting from Different Source by HPLC

高效液相色谱法测定不同产地羌活中紫花前胡苷的含量



全 文 :高效液相色谱法测定不同产地羌活中
紫花前胡苷的含量
孙玉茹 o李先端 o孙有富
k中国中医研究院 中药研究所 o北京 tsszssl
≈摘要  目的 }测定不同产地羌活中紫花前胡苷含量 ∀方法 }高效液相色谱法 ∀结果 }紫花前胡苷回归方程为
Ψ € p |xs| .t n t|tuzs| .{ Ξ , ρ€ s q|||{ o线性范围 s qty ∗ s qyw Λªo平均回收率 || qv h oΡΣ∆ u qyw h ∀结论 }方法
简单 !快速 !重现性好 ∀
≈关键词  羌活 ~高效液相色谱法 ~紫花前胡苷 ~含量测定
≈中图分类号  • u{u qzts qv ~• u{w qt ≈文献标识码  … ≈文章编号  tsst2xvsukusstltt2szvx2su
中药羌活为伞形科植物羌活 Νοτοπτερψγιυ µ
ινχισυ µ ׬±ª及宽叶羌活 Ν . φορβεσιι …²¬¶¶q的干燥
根和根茎 ∀
药理研究表明紫花前胡苷是中药羌活的有效成
分 o具有镇痛 !抗炎作用≈t  ∀曾有人报道 o用薄层扫
描法测定羌活中紫花前胡苷的含量≈u 和用高效液
相色谱法测定羌活中异欧前胡素的含量≈v  ∀本文
研究建立了高效液相色谱法 o测定不同产地羌活及
宽叶羌活中紫花前胡苷含量 o作为控制羌活质量标
准 ∀结果表明本方法操作简单 !准确 !重现性好 ∀
1 实验材料
1 q1 仪器与试药
高效液相色谱仪 ‹Œ× „≤ ‹Œ ³∏°³ztss o ˜ ∂
⁄¨ ·¨¦·²µzwss oŒ±·¨ªµ¤·²µ⁄ zxss ∀
紫花前胡苷k本室提供l纯度为 || q| h ∀用
‹°≤ 面积归一化法测定纯度 ∀
收集羌活 Ν . ινχισυ µ 主要产地甘肃 !青海 !四
川等省 tw批 o另外收集了宽叶羌活 Ν . φορβεσιι |
批 o本所胡世林研究员鉴定 ∀
甲醇 !乙腈均为色谱纯k北京化工厂产l o水为双
蒸水 ~其余试剂均为分析纯 ~硅胶 Š预制板k青岛海
洋化工厂产l ∀
1 q2 色谱条件
®µ²°¤¶¬¯ ≤t{ ox Λ° ow °° ≅ uxs °° ~流动相 甲
醇2水2乙腈kyΒztΒutl o检测波长 vvs ±° o流动相流
≈收稿日期  usss2tu2vs
速 t qs °¯ # °¬±p t ∀
2 实验方法与结果
2 q1 对照品溶液的制备
精密称取紫花羌胡苷对照品 x °ªo置 xs °¯ 棕
色容量瓶中 o加甲醇溶解并稀释至刻度 o摇匀 o精密
量取 w °¯ o置 ts °¯ 棕色容量瓶中 o加甲醇稀释至刻
度 okt °¯ 中含紫花羌胡苷 ws Λªl o作为对照品溶
液 ∀
2 q2 供试品溶液的制备
取本品粉末kys目筛lt qs ªo精密称取 o置磨口
锥型瓶中 o加入无水乙醚 us °¯ o塞紧 o室温放置 o时
时震荡 o约 w «o倾去乙醚 o药渣挥干乙醚 ∀精密加入
甲醇 us °¯ o塞紧 o称定重量 o浸泡过夜 o超声波处理
ws °¬±o用甲醇补足失重量 o过滤 o弃去初滤液 o收集
续滤液作为供试品溶液 ∀
分别精密吸取对照溶液 x Λ¯ 和供试品溶液 o根
据不同产地进样后分析的峰面积 o可适当稀释或浓
缩进样 x ∗ ts Λ¯ o注入液相色谱仪 o按上述色谱条件
测定 o见图 t ∀
2 q3 线性关系考察
准确吸取不同浓度的对照品溶液 o每次进样 us
Λ¯ o按上述色谱条件测定峰面积 o以峰面积积分值为
纵坐标 o进样量kΛªl为横坐标 o回归方程为 Ψ € p
|xs| .t n t|tuzs| .{ Ξ , ρ € s q|||{ o线性范围 s qty
∗ s qyw Λª∀
2 q4 精密度试验
准确吸取对照品溶液 us Λ¯ o连续进样 y次 o记
zvz
第 uy卷第 tt期
usst年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quy o‘²qtt
‘²√ qousst
录峰面积积分值 o计算 ΡΣ∆为 s qy h ∀
图 t 羌活中紫花前胡苷的 ‹°≤ 图
¤q紫花前胡苷 „ q对照品 …q样品
2 q5 重复性试验
以甘肃临夏产羌活按 2 .2 项下测定方法 o重复
测定 x次 o平均紫花前胡苷的含量为 s qxz °ª#ªp t
生药 ∀ ΡΣ∆为 u q| h k ν € xl ∀
2 q6 加样回收试验
精密称取 x份已测知紫花前胡苷含量的羌活样
品 t qss ªo各准确加入紫花前胡苷 t qss °ªo按供试
液制备方法制备 o并测定其含量 o计算加样回收率 o
见表 t ∀
表 t 样品中紫花前胡苷回收率测定结果
回收编号 实测含量r°ª 回收率 r h ξr h ΡΣ∆r h
t u qxzs tsu qz
u u qxxs tss qz
v u qw|{ |x qx || qv u qyw
w u qxvs |{ qz
x u qxu{ |{ qx
注 }样品中含量均为 t qxwv °ªo加入量均为 t qsss °ª
2 q7 测定结果
测定羌活 Ν . ινχισυ µ o主产甘肃 !青海 !四川
等 tw批和宽叶羌活 Ν . φορβεσιι |批 o主产甘肃 !四
川 !青海 !等 o结果分别见表 u !表 v ∀
3 讨论
3 q1 样品提取方法的选择 羌活中紫花前胡苷是
有效成分 ∀试验中比较了用甲醇不同时间超声波提
取 o热提取和冷浸 o结果表明 o热回流提取杂质较多 o
冷浸则提取不完全 ∀选用最佳条件为 }称定重量 o浸
泡过夜 ows °¬±超声波提取完全 o且时间短 ∀
表 u 不同产地羌活中紫花前胡苷含量
编号 产地 采集日期 含量r h
t 甘肃临夏过力架 t||z2sz u qsw
v 甘肃临夏k自采l t||z2sz u qux
w 甘肃天祝 t||y2sz s qsx
y 甘肃武威 t||z2sz s qtt
z 甘肃迭部 t||z2sz s qus
{ 四川珉县 t||z2s{ s qtx
tt 四川马尔康县 t||z2s{ t qxw
tu 青海互助县 t||y2s{ s qs|
tw 四川丹巴县 t||z2s{ s qtt
tx 四川金川 t||z2s{ s qt{
t{ 甘肃天祝 t||z2sz s qts
t| 甘肃临夏韩集镇 t||z2sz s qsy
us 青海互助县 t||z2sz s qtv
uu 青海循化白乡 t||z2sz s qtt
注 }ν € uk表 v同l
表 v 不同产地宽叶羌活中紫花前胡苷含量
编号 产地 采集日期 含量r h
u 甘肃临夏过力架 t||z2sz s qsw
x 四川珉县 t||z2sz u qtw
| 青海互助县 t||z2sz v qww
ts 四川马尔康县 t||z2s{ t q{{
tv 四川金川 t||z2s{ t q|s
ty 四川丹巴县 t||z2sz s qs|
tz 甘肃天祝 t||z2sz u q|u
ut 青海大道县 t||z2sz y qws
uv 青海循化白乡 t||z2sz x qwx
3 q2 同一植物不同产地的羌活中紫花前胡苷含量
存在着显著差异 实验表明不同产地羌活相差 ws
倍 o不同产地宽叶羌活相差近 tz{倍 o可能与不同生
长条件及采收处理有关 ∀测定结果为羌活的质量标
准制定提供依据 ∀
≈参考文献 
≈t  秦彩玲 o张 毅 o刘 婷 o等 q中药羌活有效成分的筛选试验 q
中国中药杂志 ousst ouxktsl }yv| q
≈u  谭 燕 o张红萍 o孙友富 o等 q薄层扫描法测定羌活中紫花前胡
苷的含量 q中国中药杂志 ot||y outk{l }w{y q
≈v  赵端凌 o杨月妍 o闻 亮 o等 q高效液相色谱方法测定羌活中异
欧前胡素含量 q辽宁中医学院学报 ot||| ouyktl }ww q
k下转第 z{s页l
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第 uy卷第 tt期
usst年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quy o‘²qtt
‘²√ qousst
¤±§ • ³¨¨ µ©∏¶¬²±q „³³¯ °«¼¶¬²¯ ot||t oztkwl }tt{x q
≈tt  李 叶 o潘延甫 q自由基及其在脑缺血时的损害作用 q临床医
学 ot||x otxkwl }v{ q
≈tu  韩永晶 o吴小岚 o钱 进 o等 q茶儿茶素抗小鼠脑 !肝及肾脂质
过氧化作用 q中草药 ot||u ouvk|l }wzz q
≈tv  何 冰 o陈小夏 q茶多酚清除氧自由基及抑制脂质过氧化反
应的体外实验 q中国药理学通报 ot||{ otwkvl }uzs q
≈tw  Š∏² ± o«¤² …o≥«¨ ± ≥ o¨·¤¯ q∞≥• ≥·∏§¼ ²± ·«¨ ≥·µ∏¦·∏µ¨2„±2
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·¬√¬·¼ ²© ≤¤·¨¦«¬±¶q°«¼·²¦«¨ °¬¶·µ¼ ot||{ ow|k{l }uvz| q
≈ty  吴元德 o邱 琦 o俞志宏 o等 q绿茶提取物及其他抗氧化剂清除
单线态氧作用比较 q基础医学与临床 ot||v otvktl }yv q
≈tz  „∏¦¤°³oŠ¤¶³¤µ„ o‹¤µ¤ ≠ o¨·¤¯ qŒ±«¬¥¬·¬²± ²© ÷¤±·«¬±¨ ’¬¬2
§¤¶¨ ¥¼ ≤¤·¨¦«¬±¶©µ²° × ¤¨q„±·¬¦¤±¦¨µ • ¶¨ot||z otz ky⁄l }
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Τηε Προτεχτιϖε Εφφεχτσ οφ Τεα Χατεχηινσ ον τηεΙνϕυρψ
οφ Χερεβραλ Ισχηεµια ανδ Ρεπερφυσιον ιν Ρατσ
ƒ„‘Š ƒ¤±ªt o ‹ „‘ ≠²±ª2­¬±ªu o≤ ˜Œ «¬2 ¬´±ªu
kt q≥¦«²²¯ ²© ≤«¨ °¬¦¤¯ ∞±ª¬±¨ µ¨¬±ª ׬¤±­¬± ˜±¬√ µ¨¶¬·¼ o ׬¤±­¬± vssszu o≤«¬±¤~
u q°«¤µ°¤¦²¯²ª¬¦¤¯ ⁄¨ ³¤µ·° ±¨·²© ׬¤±­¬±  §¨¬¦¤¯ ˜±¬√ µ¨¶¬·¼ o ׬¤±­¬± vssszs o≤«¬±¤l
[ Αβστραχτ] οβϕεχτ : × «¨ ³µ²·¨¦·¬√¨ ©¨©¨ ¦·¶²©·¨¤¦¤·¨¦«¬±¶²±·«¨ ¬±­∏µ¼ ²©¦¨µ¨¥µ¤¯ ¬¶¦«¨ °¬¤¤±§µ¨³¨µ©∏2
¶¬²±¬±µ¤·¶º µ¨¨ ²¥¶¨µ√ §¨ º¬·«µ¤·¦¨µ¨¥µ¤¯ ¬¶¦«¨ °¬¤¤±§µ¨³¨µ©∏¶¬²± °²§¨¯³µ²§∏¦¨§¥¼ ¥¬¯¤·¨µ¤¯ ¼¯ ¦¯¤°³¬±ª·«¨
¦²°°²± ¦¤µ²·¬§¤µ·¨µ¬¨¶¤±§√¤ª∏¶±¨ µ√ ¶¨©²µys °¬± ¤±§·«¨ ± µ¨ °²√¬±ª·«¨ ²¦¦¯∏¶¬²±©²µvs °¬±qΜετηοδ : • ¬¶2
·¤µµ¤·¶º µ¨¨ §¬√¬§¨§¬±·²±²µ°¤¯ ¦²±·µ²¯ ªµ²∏³o°²§¨¯ªµ²∏³¤±§¦¤·¨¦«¬± ªµ²∏³kvs °ª#®ªp t ¤±§xs °ª#®ªp t
¬³q §´≅ z §l q׫¨ ¦«¤±ª¨¶²©¥¬²¦«¨ °¬¦¤¯ ¬±§¬¦¤·¬²±¶¤±§³¤·«²¯²ª¼ º µ¨¨ ²¥¶¨µ√ §¨qΡεσυλτ : ׫¨ µ¨¶∏¯·¶³µ¨¶¨±·2
§¨·«¤··«¨ ¦²±¦¨±·µ¤·¬²± ²©  ⁄„ ¬± ¥µ¤¬±·¬¶¶∏¨ ¤±§¶¨µ∏° ²© °²§¨¯µ¤·¶º µ¨¨ «¬ª«¨µ·«¤±·«¤·²©¦²±·µ²¯ µ¤·¶k Π
 s qstl q≤²°³¤µ¨§ º¬·« °²§¨¯ ªµ²∏³o·¨¤¦¤·¨¦«¬± ªµ²∏³¶¦²∏¯§ §¨¦µ¨¤¶¨ ·«¨ ¦²±¦¨±·µ¤·¬²± ²©  ⁄„ ¬± ¥µ¤¬±
·¬¶¶∏¨ ¤±§¶¨µ∏° o¤±§·¨¤¦¤·¨¦«¬± ªµ²∏³kxs °ª#®ªp t¬³q §´≅ z §l ¦²∏¯§¬°³µ²√¨·«¨ ¬±­∏µ¼ ²©¥¯²²§¥µ¤¬± ¥¤µ2
µ¬¨µqΧονχλυσιον : × ¤¨¦¤·¨¦«¬±¶«¤√¨³µ²·¨¦·¬√¨ ©¨©¨ ¦·¶²±·«¨ ¬±­∏µ¼ ²©¦¨µ¨¥µ¤¯ ¬¶¦«¨ °¬¤¤±§µ¨³¨µ©∏¶¬²±¬±µ¤·¶q
[ Κεψ ωορδσ] ·¨¤¦¤·¨¦«¬±¶~¦¨µ¨¥µ¤¯ ¬¶¦«¨ °¬¤¤±§µ¨³¨µ©∏¶¬²±~°¤¯²±§¬¤¯§¨ «¼§¨
≈责任编辑 方文贤 
k上接第 zv{页l
∆ετερµινατιον οφ Χοντεντ οφ Νοδακενιν ιν
Νοτοπτερψγιυµ ινχισυµ Τινγ φροµ ∆ιφφερεντ Σουρχε βψ ΗΠΛΧ
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[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε:ײ §¨ √¨¯²³¤ ° ·¨«²§©²µ·«¨ §¨·¨µ°¬±¤·¬²± ²©±²§¤®¨ ±¬±¬± Ν . ινχισυ µ . Μετηοδ :
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[ Κεψ ωορδσ] Νοτοπτερψγιυ µ ινχισυ µ ~ ‹°≤ ~±²§¤®¨ ±¬±~¦²±·¨±·²©±²§¤®¨ ±¬±
≈责任编辑 袁桂京 
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Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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