全 文 ：3. 8　样品测定: 取样品适量 (约相当于药材 2. 5 g )
于锥形瓶中 ,加甲醇 50 mL,水浴回流提取 40 min,
滤过 ,取续滤液 20 ml ,离心 ( 3 000 r /min) 5 min,上
清液用 0. 45μm滤膜滤过。精密吸取 10 mL作为样品
溶液。 取样品液 5μL进样 ,按上述色谱条件测定 , 3
批样品测定结果见表 1。
表 1　 3批样品中小檗碱含量 ( n= 3)
批号 小檗碱含量 ( mg /g ) RSD(% )
990506 0. 385 1. 51
990508 0. 375 1. 50
990510 0. 385 1. 51
4　讨论
4. 1　前列腺炎冲剂中黄柏与赤芍的定性鉴别 ,采用
T LC法 ,并分别与各自的阴性对照液进了对照试验 ,
结果没有干扰 ,斑点明显 ,专属性好 ,收到良好效果。
4. 2　复方制剂中盐酸小檗碱的含量测定 ,据文献 [2 ]
报道 ,有酸性染料比色法、 HPLC法等。实验结果显
示 HPLC法简便 ,结果准确 ,无干扰 ,为制定前列腺
炎冲剂的质量标准提供了灵敏、快速的方法。
4. 3　测定的盐酸小檗碱含量转移率较低 ,可能是工
艺中水提取方法造成的 ,若用有机溶媒提取 ,盐酸小
檗碱含量可能提高 ,但这将增加制剂成本 ,另外 ,从
中医药理论和临床实践考虑 ,古方多采用汤剂 ,盐酸
小檗碱含量不会太高。故对盐酸小檗碱提取方法问
题 ,尚须进一步探讨。
参考文献:
[1 ]　陈发奎 . 常用中草药有效成份含量测定 [M ]. 北京:人民卫生
出版社 , 1997.
[2 ]　孔广英 ,于立佐 ,于海鹏 ,等 . 酸性染料比色法测定牛黄益金片
中总生物碱的含量 [ J] .中成药 , 1992, 14( 1): 12.
HPLC法测定心达康胶囊中槲皮素和异鼠李素的含量
翁水旺 1 ,赖京华 2⒇
( 1. 福建省药品检验所 ,福建 福州　 350001; 2. 福建医科大学 ,福建 福州　 350004)
中图分类号: R286. 02　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2002) 02 0131 02
　　心达康胶囊具有化瘀通脉的功效 ,主要用于心
血瘀阻型冠心病。原标准采用比色法 ,只能测定其中
总黄酮的含量。本实验采用 HPLC法测定心达康胶
囊中槲皮素、异鼠李素两个组分 ,效果好 ,准确可靠。
1　仪器和试药
高效液相色谱仪 (美国 Waters公司 ): 510泵 ,
717自动进样器 , 481可调波长紫外检测器 ;色谱工
作站 (中国科学院大连化学物理研究所 ) ; UV-260
型分光光度计 (日本岛津 )。
槲皮素对照品 (中国药品生物制品检定所 )、异
鼠李素对照品 (四川省药品检验所 ) ,心达康胶囊 (批
号: 010101, 010102, 010302,四川美大康药业有限公
司 ) ,甲醇为色谱纯 ,其余试剂均为分析纯。
2　方法与结果
2. 1　色谱条件: 色谱柱: Diamonsi l C18 ( 250 mm×
4. 6 mm , 5μm);流动相: 甲醇 -0. 02 mol /L磷酸溶
液 ( 56∶ 44) ; 流 速: 1. 0 m L /min; 检 测 波 长:
368 nm;进样量: 20μL。
2. 2　 检测波长的确定: 用 甲醇配制槲皮素
5μg /mL、异鼠李素 4μg /mL的对照品溶液 ,另取心
达康胶囊的内容物用甲醇配制约 0. 23 mg /mL的溶
液 ,照分光光度法在 300～ 430 nm波长范围内扫描 ,
绘制紫外吸收光谱图 ,结果在 368 nm波长处有最大
吸收 ,故确定 368 nm为测定波长。
2. 3　分析方法的选择:精密称取槲皮素和异鼠李素
对照品适量 ,用甲醇配成约 35和 25μg /mL的溶液 ,
另取心达康胶囊内容物配成约 2. 5 mg /mL的溶液 ,
在选定色谱条件下进样 ,记录色谱图 (图 1)。
1-槲皮素　　　 2-异鼠李素
A-空白辅料 B-槲皮素对照品 C-异鼠李素对照品 D-心达康胶囊
图 1　HPLC图
·131·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2002年第 33卷第 2期
⒇ 收稿日期: 2001-07-10
图中显示 ,该色谱条件下 ,槲皮素和异鼠李素两
个成分能达到基线分离且峰形良好。
2. 4　线性关系: 取槲皮素对照品用甲醇配成
170. 8μg /m L的溶液 ,另取异鼠李素对照品用甲醇
配成 132. 6μg /mL的溶液 ,分别吸取上述对照品溶
液各 0. 5, 1. 0, 1. 5, 2. 0, 2. 5, 3. 0, 3. 5 mL等量混合 ,
并各加甲醇至 10 mL,摇匀 ,按以上色谱条件分别取
20μL进样 ,记录色谱图 ,以对照品浓度 C (μg /m L)
为横坐标 ,峰面积 A为纵坐标 ,进行线性回归。测得
槲皮素线性范围: 8. 5～ 59. 8μg /mL,回归方程为:
A= 2. 785× 104C- 1. 431× 103 , r= 1. 000 0;异鼠李
素线性范围: 6. 6～ 46. 4μg /mL,回归方程为: A=
2. 636× 104C- 2. 110× 103 , r= 0. 999 9。
2. 5　精密度试验: 取槲皮素 34. 16μg /mL和异鼠李
素 26. 52μg /mL的对照品混合溶液 ,在以上色谱条
件下进行日内、日间精密度测定。槲皮素、异鼠李素
的日内精密度分别为 0. 42%、 0. 59% (n= 6) ;日间
精密度为 0. 30%、 0. 66% (n= 6)。
2. 6　干扰试验:按处方比例同法配制空白辅料溶
液 ,按上述色谱条件取 20μL进样 ,得到该空白溶液
色谱图为一条除溶剂峰外无明显其它色谱峰的直线
(见图 1) ,可排除辅料对该药两个组分含量测定的
干扰。
2. 7　稳定性试验: 取样品溶液在室温下放置 0, 1,
2, 3, 4, 5 d后测定 ,以峰面积计算槲皮素、异鼠李素
RSD分别为 0. 95%、 1. 30% (n= 6) ,说明样品溶液
在配制好后 5 d内测定 ,结果稳定。
2. 8　回收率试验:取槲皮素、异鼠李素对照品用甲
醇各配制成 3个不同浓度 ,每个浓度各取 3个样 ,加
入到已知含量的心达康胶囊样品中 ,照上述选定的
色谱条件测定 ,计算回收率。结果槲皮素和异鼠李素
的平均回收率和 RSD分别为 99. 0%、 0. 80% (n=
9) , 99. 5% 、 0. 68% (n= 9)。
2. 9　样品测定:取 20粒心达康胶囊的内容物 ,混
匀 ,取约 0. 25 g,精密称定 ,置 100 mL容量瓶中 ,加
甲醇使溶解 ,并稀释到刻度 ,另用甲醇配制槲皮素
35μg /mL和异鼠李素 25μg /mL对照品溶液 ,按上
述选定的条件测定 ,以峰面积计算 ,结果见表 1。
3　讨论
3. 1　本实验中曾选择甲醇 -水、乙腈 -0. 02 mo l /L磷
酸溶液等体系为流动相进行试验 ,结果显示甲醇-
0. 02 mol /L磷酸溶液 ( 56∶ 44)较为适宜 ,两个组分
分离度好 ,峰形理想。
表 1　心达康胶囊含量测定结果 ( n= 3)
批号 含量 ( mg /粒 ) R SD (% )槲皮素 异鼠李素 槲皮素 异鼠李素
010101 3. 30 2. 01 1. 31 1. 00
010102 3. 25 1. 96 1. 14 1. 51
010302 3. 00 1. 87 1. 64 1. 65
3. 2　心达康胶囊是由沙棘经加工并用乙醇提取后
制成的 ,沙棘含有黄酮类化合物。 本实验建立了
HPLC法同时测定该胶囊中槲皮素、异鼠李素的含
量 ,方法简便 ,重现性好 ,经各项方法学考察 ,结果满
意。 该方法为心达康胶囊的成分分析提供了有力的
依据 ,也为加强该药的质量控制提供了有效手段。
海马补肾口服液中乌头碱含量测定
陈丽宇 ,杜小英 ,祖桂英⒇
(天津医药科学研究所 ,天津　 300070)
中图分类号: R286. 02　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2002) 02 0132 02
　　海马补肾口服液是天津乐仁堂药厂在丸剂配方
的基础上 ,应用先进的提取技术将有效成分提出精
制而成的口服液剂型。 海马补肾口服液属复方滋补
强壮药 ,主要由海马、鹿茸、人参、黄芪、淫羊藿等 30
多味动植物药组成 ,其组方中附子具有回阳救逆 ,补
火助阳 ,驱风寒湿邪的作用 ,但附子具有一定毒性 ,
主要毒性作用成分是乌头碱 ,在其制剂中有效地控
制乌头碱的含量 ,既能保证其功效又能保证用药的
安全性 [1 ] ,我们所建立的 HPLC法能快速准确地测
定海马补肾口服液中乌头碱的含量 ,该方法为中药
生产质量化、标准化提供依据 ,适用于中药制剂的质
量监控和临床用药的质量监测。
·132· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2002年第 33卷第 2期
⒇ 收稿日期: 2001-05-01