全 文 ：愈风宁心滴丸的质量标准研究
施存元⒇
(浙江尖峰药业有限公司 ,浙江 金华　 321000)
摘　要: 目的　研究愈风宁心滴丸的质量标准。 方法　采用 TLC对葛根组分进行色谱鉴别 , HPLC测定葛根素的
含量。结果　葛根素在 0. 274～ 1. 370μg范围内有良好的线性关系 ,回收率为 99. 14% , R SD为 1. 94%。结论　本质
量标准可有效地控制愈风宁心滴丸的质量。
关键词: 愈风宁心滴丸 ;葛根素 ;薄层色谱法 ;高效液相色谱法
中国分类号: R927. 11　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2001) 10 0894 02
Studies on quality standards for YUFENG NINGXIN DIWAN
SHI Cun-yuan
　　 ( Zhejiang JIAN FENG Pharmaceutical CO. , Ltd. , Jinhua Zhejiang 321000, China )
Key words: YU FEN G N IN GXIN DIWAN
* ; puerarin; TLC; HPLC
*
YU FENG NINGXIN DIWAN is a preparation of Chinese herbs wi th the function of relieving spasm
and pain, increasing the cerebral and coronary blood f low. It i s used in the treatment of ca rdiocerebral dis-
eases.
　　愈风宁心滴丸为愈风宁心片的剂改品种 ,该药
具有明显的解痉止痛 ,增强脑及冠脉血流量。临床用
于阴虚阳亢所致的头晕头痛、颈项疼痛 ,气滞血瘀所
致的胸闷心痛、心悸及头痛、急性耳聋 ,适用于治疗
高血压头晕 ,头痛 ,颈项疼痛 ,冠心病 ,心绞痛 ,神经
性头痛 ,早期突发性耳聋等症。 为控制产品质量 ,采
用 TLC法对葛根药材进行鉴别 ,用 HPLC测定葛
根素的含量 ,从而使该品种的质量标准达到了一个
较为完善的水平。
1　仪器与试药
1. 1　仪器:高效液相色谱仪 Shimadzu-10A(日本 ) ;
数据处理机 Shimadzu C-RT A。
1. 2　试剂:甲醇和乙醇 ( AR)。
1. 3　对照品:葛根素购自中国药品生物制品检定
所 ,批号: 0752-9504,纯度 98% 。
1. 4　样品: 愈风宁心滴丸 (自制 ,批号 961023,
970112, 970322, 970406, 981119, 981201)。
1. 5　药材:野葛购自河北安国药材站 ,为豆科植物
野葛 Pueraria lobata ( Willd. ) Ohwi的干燥根。
2　方法和结果
2. 1　薄层鉴别试验: 取本品 3丸 ,加水 5 mL溶化
后 ,通过聚酰胺柱 (内径 0. 9 cm ,长 10 cm ) ,用水
50 m L缓缓洗脱 ,弃去洗脱液 ,继用 40%乙醇 30 mL
洗脱 ,收集洗脱液 ,于水浴上蒸干 ,残渣加甲醇 1 mL
使溶解 ,作为供试品溶液。另取葛根素对照品 ,加甲
醇制成每 1 mL中含 1 mg的溶液 ,作为对照品溶液。
照薄层色谱法 (中国药典 1995年版一部附录Ⅵ B)
试验 ,吸取上述两种溶液各 2μL,分别点于同一硅胶
1-缺葛根阴性对照
　 2, 3, 5-愈风宁心
滴丸　 4-葛根素对
照品
图 1　愈风宁心
滴丸薄层
色谱图
G薄层板上 ,以氯仿 -甲醇-水 ( 7∶
2. 5∶ 0. 25)为展开剂 ,展开 ,取
出 ,晾干 ,置紫外光灯 ( 365 nm )下
检视。供试品色谱中 ,在与对照品
色谱相应的位置上 ,显相同颜色
的荧光斑点 ,见图 1。
2. 2　含量测定:愈风宁心滴丸系
由野葛经加工制成 ,鉴于葛根素
是其主要有效成分 ,因此 ,选择测
定葛根素含量控制本品的内在质
量。 本品葛根素含量的测定依据
《中华人民共和国药典》 1995年版
一部中愈风宁心片项下之规定进
行 ,阴性空白对照试验表明 ,进样
量同为 10μL时 ,基质溶液仅略有
吸收 ,吸收量小于 5%样品吸收
量 ,且溶于供试样品液中的基质不影响葛根素出峰 ,
可见此测定方法仍具专属性。
·894· 中草药　 Chinese Traditiona l and He rbal Drug s　 2001年第 32卷第 10期
⒇ 收稿日期: 2001-02-12作者简介:施存元 ( 1969～ ) ,男 ,大学 ,工程师 ,主要从事中药新药开发。
2. 2. 1　紫外吸收波长的确定:葛根素对照品溶液与
愈风宁心滴丸溶液在 250 nm处均有最大吸收 ,故本
品含量测定项选择 250 nm作为紫外检测器的检测
波长。
2. 2. 2　色谱分析条件: 色谱柱 C18 ( 4. 6 mm×
250 mm);流动相甲醇-水 ( 25∶ 75) ;柱温 25℃ ;检测
波长 250 nm;流速 1 mL /min;分离度大于 1. 5;层析
柱的理论塔板数按葛根素峰计算 ,应不低于2 000。
2. 2. 3　供试品溶液的制备: 取本品 20丸 ,精密称
定 ,置 100 m L量瓶中 ,加 30%乙醇适量 ,待溶化后 ,
加 30%乙醇稀释至刻度 ,摇匀 ,精密量取 2 m L,置
50 m L量瓶中 ,加 30%乙醇稀释至刻度 ,摇匀 ,即得。
2. 2. 4　对照品溶液的制备:精密称取葛根素对照品
适量 ,加 30%乙醇溶解并制成每 1 mL中含葛根素
60μg的溶液 ,即得。
2. 2. 5　线性关系考察:依次精密吸取葛根素对照品
溶液 ( 0. 137 2 mg /mL) 2. 0, 4. 0, 6. 0, 8. 0, 10. 0μL,
分别注入高效液相色谱仪 ,测定峰面积 ,以葛根素进
样量 X (μg )对峰面积绘制标准曲线 ,结果表明 ,葛
根素的量在 0. 274～ 1. 370μg范围内呈良好线性关
系 ,其回归方程:
Y= 8 217. 589+ 1 715 205. 686X , r= 0. 999 9
2. 2. 6　精密度考察:精密吸取供试品溶液 ,连续测
定 6次 ,求得 RSD为 0. 350% 。
2. 2. 7　重复性考察:精密称取同一批号 ( 970322)愈
风宁心滴丸 6份 ,按上法测定 ,结果 RSD 为
0. 82% 。
2. 2. 8　稳定性试验: 精密吸取同一供试品溶液
10μL,每间隔 60 min进样测定 ,共进样 5次 ,再过
24 h测定一次 ,结果表明供试品溶液在 24 h内基本
稳定 ,RSD= 1. 28% (n= 6)。
2. 2. 9　回收率试验: 采用加样回收法 ,精密称取已
知含量的愈风宁心滴丸 ,加入葛根素对照品 ,按供试
样品溶液制备法制备 ,依上法测定 ,结果平均回收率
为 99. 14% , RSD= 1. 94% (n= 5)。
2. 2. 10　样品测定:取 6批愈风宁心滴丸各 20丸 ,
按供试品溶液制备法制备 ,精密吸取对照品溶液与
供试品溶液各 10μL,分别注入液相色谱仪 ,测定峰
面积 ,计算含量即得。本品每丸含葛根素 ( C21 H20O9 )
不得少于 5. 4 mg。所测葛根素含量数据如表 1。
表 1　愈风宁心滴丸中葛根素的含量测定 ( n= 3)
批号 961023 970112 970322 970406 981119 981201
x ( mg /丸 ) 6. 41 6. 44 6. 12 6. 40 6. 14 6. 31
R SD (% ) 0. 90 0. 56 0. 56 0. 87 1. 15 0. 49
A-葛根素对照品　 B-愈风宁心滴丸　 1-葛根素
图 2　样品对照品 HPLC图
3　小结与讨论　　通过上述研究 ,建立了愈风宁心
滴丸中葛根素的定性及定量测定方法 ,可用于建立
愈风宁心滴丸的成品质量标准 ,还用于愈风宁心滴
丸的制备工艺筛选、稳定性试验以及对原料药材、半
成品的质量控制 ,为全面控制产品质量提供了方法。
怀山药的加工工艺研究
赵玉生 ,王云霞⒇
(郑州轻工业学院 食品工程系 ,河南 郑州　 450002)
中国分类号: TQ461　　　文献标识码 : B　　　文章编号: 0253 2670( 2001) 10 0895 03
　　山药“益肾气 ,健脾胃 ,止泄痢 ,化痰涎 ,润皮毛” (本草纲目 ) ,自古以来 ,既为食又为药。 山药属薯蓣
·895·中草药　 Chinese Traditiona l and He rbal Drug s　 2001年第 32卷第 10期
⒇ 收稿日期: 2001-01-17基金项目:河南省重点科技攻关项目 (001150413)作者简介:赵玉生 ,男 ( 1950-) ,河北省赵县人。 1985～ 1988年在丹麦技术大学研修食品工程。主持完成并通过省级鉴定河南省重点科技攻关项目多项。 研究方向:食品加工保藏技术。 Tel: 0371-3810757　 13937119862