全 文 ：RP-HPLC法测定补血益母颗粒中阿魏酸的含量
李文莉 ,雷玉萍
(湖南省药品检验所 ,湖南 长沙　 410001)
摘　要: 目的　测定补血益母颗粒中阿魏酸含量。 方法　利用 RP-HPLC法 ,对样品中阿魏酸的提取方法、测定条
件进行选择。 结果　以含 1% 醋酸的 60% 甲醇超声提取 ,检测波长 315 nm,方法回收率为 102. 01% , RSD =
2. 36%。 结论　方法快速、简便、重现性好 ,可作为补血益母颗粒质控方法。
关键词: 补血益母颗粒 ;阿魏酸 ; RP-HPLC
中图分类号: R927. 2　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2001) 02-0126 02
Quantitative determination of ferulic acid in BUXUEYIMU GRANULES by RP-HPLC
L I Wen-li, LEI Yu-ping
　　 ( Hunan Institute fo r Drug Cont ro l, Chang sha Hunan 410001, China )
Key words: BUX UEYIMU GRANU LES; ferulic acid; RP-HPLC
　　补血益母颗粒主要由当归、黄芪、阿胶、益母草、
陈皮等组成 ,具有补气益血、去瘀生新的功能 ,用于
面色萎黄、头晕、心悸、乏力、腹痛等症。方中当归为
君药 ,主含新当归内酯、棕榈酸、阿魏酸、烟酸等成
分。为了规范其标准 ,我们摸索了采用 RP-HPLC法
测定其中阿魏酸的含量 ,方法简便、精确、重现性好。
1　仪器与试药
Waters 244高效液相色谱仪 , SPD-10A紫外检
测器 , C-R2AX数据处理机。
阿魏酸对照品 (供含量测定用 )由中国药品生物
制品检定所提供 ,经 HPLC法测定为单峰 ;甲醇:色
谱纯 ;乙醇:分析纯 ;水:重蒸水。 补血益母颗粒为湖
南株洲中药厂生产。
2　方法和结果
2. 1　色谱条件: 色谱柱: Hypersil ODS2, 5μm,
4. 6 mm× 250 mm;流动相: 甲醇 -水 -冰醋酸 ( 27∶
73∶ 1) ;流速: 1. 0 mL /min;检测波长: 315 nm;灵敏
度: 0. 2 AU FS;流量: 1. 0 mL /min;柱温: 24℃ ;进
样量: 20μL。上述色谱条件下 ,阿魏酸峰保留时间约
为 21 min。该条件下对照品及样品的色谱图见图 1。
2. 2　线性关系的考察: 精密吸取上述对照品溶液
( 0. 158 4 mg /mL) 2, 2. 5, 5, 10, 20 mL于 100 mL
量瓶中 ,加流动相稀释至刻度 ,即为 3. 168, 3. 96,
7. 92, 15. 84, 31. 68μg /mL,注入液相色谱仪 ,在上
述色谱条件下测定 ,记录峰面积 ,以进样量为横坐
图 1　样品色谱图
标 ,峰面积为纵坐标 ,绘制标准曲线 ,回归方程为
A= 275 060 G- 373. 1, r= 0. 999 98。结果表明本方
法中阿魏酸在 0. 06～ 0. 6μg范围内浓度与峰面积
线性关系良好。
2. 3　样品的测定: 取本品研细 ,取 2 g,精密称定 ,
置 50 mL量瓶中 ,加 60% 甲醇 (含 1% 冰醋酸 ) 40
mL,超声处理 40 min,放冷至室温 ,加流动相稀释
至刻度 ,摇匀 ,微孔滤膜滤过 ,吸取 20μL进样测
定 ,结果见表 1。
　表 1　补血益母颗粒含量测定结果 ( mg /g )
批号 990501 990807 991101 991103 000302 000304
含量 0. 028 0. 035 0. 073 0. 075 0. 239 0. 170
2. 4　精密度试验: 精密吸取同一供试品溶液 20
μL,连续进样 5 次 ,测定峰面积 ,结果 RSD=
1. 76% ,表明仪器精密度良好。
2. 5　稳定性试验:取同一份供试品溶液 ,分别在 0,
2, 4, 8, 24, 32, 48 h精密吸取 20μL,进样测定 ,记录
峰面积 ,结果表明供试品溶液在 24 h内稳定 ,
RSD= 1. 21%。
·126· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2001年第 32卷第 2期
收稿日期: 2000-08-17
2. 6　重现性试验:取同一批样品按拟定的含量测定
方法重复测定 5次 ,结果平均值为 0. 239 5 mg /g ,
RSD= 3. 93% 。
2. 7　回收率试验: 取已知含量的样品研细 ,精密称
取适量 ,精密加入阿魏酸对照品适量 ,照拟定的方法
测定 ,结果回收率平均值为 102. 01% , RSD=
2. 36% (n= 5)。
2. 8　样品的阴性对照试验:按样品处方称取除当归
的中药材适量 ,按成品工艺及供试品处方制成阴性
对照液 ,在与样品测定相同的色谱条件下测定。测得
阴性样品在与阿魏酸峰保留时间相同处未见色谱
峰 ,表明阴性样品无干扰。
3　讨论
3. 1　提取方法的选择:本实验曾用几种方法处理样
品 ,结果以本文拟定的方法结果最好 ,且操作简单 ,
故选用该法。
3. 2　检测波长的选择:关于阿魏酸的检测波长 ,文
献报道多为 313 nm,经过阿魏酸的紫外吸收光谱的
测定 ,其吸收峰波长为 315 nm,与之接近 ,故选择
315 nm为检测波长。
3. 3　流动相的选择: 经过甲醇-水 -冰醋酸不同比例
( 30∶ 70∶ 1; 20∶ 80∶ 1; 27∶ 73∶ 1)的比较 ,确定为
甲醇 -水-冰醋酸 ( 27∶ 73∶ 1) ,流速为 1 mL /min。
3. 4　稳定性试验结果表明阿魏酸不稳定 ,易分解 ,
用棕色瓶避光保存较好。从我们所测的 6批成品含
量也可得知放置一年后的样品含量测定结果明显低
于刚出厂的产品。因此 ,生产厂家应特别注意产品的
贮存与保质期。
参考文献:
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出版社 , 1997.
[2 ]　王宝琴 .中成药质量标准与标准物质研究 [M ] .北京:中国医
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[ 3 ]　肖刚伟 ,蒋永培 ,黄　熙 ,等 . RP-HPLC测定正常人口服复方
川芎汤剂后血清中游离的阿魏酸 [ J ] . 中国药学杂志 , 1997,
32: 761-764.
祛癣洗剂的研制及临床应用
黄亚非 ,谢淑霞 ,张永明
(中山医科大学附属第三医院 ,广东 广州　 510630)
中图分类号: R927. 11　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2001) 02 0127 02
　　足癣是一种常见病、多发病 ,在我国南方 ,发病
率占成人人口的 50% ～ 60% 。祛癣洗剂是我们根据
南方足癣的特点研制的自创验方 ,具有清热解毒、除
湿祛风、杀虫止痒之功效。我们将其用于治疗 53例
足癣患者 ,通过临床观察 ,取得了满意的效果。
1　处方
紫地榆 300 g;白鲜皮 300 g;川椒 50 g;百部
150 g;地肤子 300 g;土槿皮 150 g;蛇床子 150 g;
苦参 300 g;黄柏 150 g;羌活 250 g;升华硫磺 50 g。
2　制备工艺
2. 1　提取挥发油:取川椒、土槿皮、蛇床子加水浸泡
2 h,充分浸润后。置挥发油提取器蒸馏 3～ 4 h,收集
挥发油 ,再重蒸 1次 ,收集挥发油约 500 mL。
2. 2　提取其它成分: 取紫地榆、白鲜皮、百部、地肤
子、苦参、黄柏、羌活加适量水浸泡 2 h后 ,与提取挥
发油后的药渣一起常规煎煮 2次 ,过滤 ,合并滤液 ,
浓缩至 2 500 mL,每毫升药液相当于生药 1 g。
2. 3　配液: 取升华硫磺过 100目筛 ,置研钵中加入
冰片及少量 95% 乙醇研磨 ,再缓缓倒入上述浓缩
液和挥发油的混合液中 ,搅匀 ,即得棕色的混悬液 ,
分装 ,密闭即得。
3　临床应用
3. 1　一般资料: 共观察患者 85例 ,年龄最大 60
岁 ,最小 18岁 ,平均 28. 91岁 ,病程最长 10年 ,最
短 1周 ,平均 21. 26个月。
3. 2　治疗方法:治疗组:祛癣洗剂外用 ,每日 2次 ,
涂擦患处 , 7 d为一疗程。
对照组: 1% 克霉唑霜外用 ,涂患处 ,每日 2～ 3
次 , 7 d为一疗程。
3. 3　疗效判断标准:停药 2周后判断疗效。
痊愈:症状和体征完全消失 ;显效:症状和体征
明显好转≥ 60% ;进步: 症状和体征好转 20% ～
·127·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2001年第 32卷第 2期
收稿日期: 2000-04-18基金项目:广东省中医药管理局科研基金资助项目