全 文 ：·药剂与工艺·
HPLC测定金森脑泰粉针剂中三七皂苷 R1含量
权丽辉 ,赵淑平 ,薛 岚 ,徐丽珍 ,杨世林
(中国协和医科大学 中国医学科学院药用植物研究所 ,北京 100094)
摘 要: 目的 运用 HPLC建立金森脑泰粉针剂中三七皂苷 R1的含量测定方法。 方法 采用 ODS色谱柱 ( 5μm,
250 mm× 4. 6 mm) ,流动相为甲醇 -水 ( 55∶ 45) ,流速 1 mL /min,检测波长: 203 nm。 结果 该法回收率 97. 00% ,
RSD= 1. 60% (n= 5)。 结论 本法操作简便、准确 ,为测定金森脑泰粉针剂中三七皂苷 R1含量提供了可靠方法。
关键词: 金森脑泰粉针剂 ;三七皂苷 R1; HPLC
中图分类号: R927. 2 文献标识码: B 文章编号: 0253 2670( 2001) 06 0502 02
Determination of notoginsenoside R1 in JINSENNAOTAI
POWDER INJECTION by HPLC
QU AN Li-hui, ZHAO Shu-ping , XU E Lan, XU Li-zhen, YANG Shi-lin
( Institute o f Medicinal Plant Development, Chinese Academy o f M edical Sciences and Beijing Union Medical Co lleg e,
Beijing 100094, China)
Abstract: Object To establish a method for the determination of no to ginseno side R1 in JIN SEN-
N AO T AI POWDER IN JECTION
*
by HPLC. Methods The determination was ca rried out w ith ODS co l-
umn ( 5μm, 250 mm× 4. 6 mm) , using methano l-wa ter ( 55∶ 45) as the mobile plase at a flow ra te o f 1
m L /min and detected at the waveleng th 203 nm. Results The recovery of this method w as 97. 00% , and
RSD was 1. 60% (n= 5) . Conclusion The method w as simple and accurate and could be used to deter-
mine notoginsenoside R1 in JIN SENNAO T AI POWDER IN JECT ION.
Key words: JINSEN NAOT AI POWDER IN JECTION; no toginsenoside R1; HPLC
* JIN SENNAO TAI POWDER IN JECTION is a prepa ra tion composed o f Radix Puerariae , Radix Notoginseng and
Radix Panacis Quinquefolii with the actions to promo te blood circula tion and prevent channel blo ckade.
金森脑泰粉针剂由三七、葛根、西洋参等中药组
成 ,具有活血化瘀、清补通络作用 ,主治中风病中经
络风痰、瘀血痹阻络脉的急性期患者。我们选择三七
皂苷 R1作为含量测定对象 ,建立了金森脑泰粉针剂
中三七皂苷 R1的测定方法。
1 仪器、试剂和样品
1. 1 仪器: Waters高效液相色谱仪 ,二极管阵列检
测器 , 2010软件工作站。
1. 2 试剂与样品: 甲醇: 色谱纯 ;水为重蒸水 ;金森
脑泰粉针剂为本所新药室提供 ;三七皂苷 R1由中国
药品生物制品检定所提供。
2 实验方法与结果
2. 1 色谱条件: 色谱柱 ODS( 5μm, 250 mm× 4. 6
mm) ,流动相: 甲醇 -水 ( 55∶ 45) ,波长: 203 nm ,流
速: 1 mL /min。
2. 2 样品制备及方法可行性考察:三七皂苷 R1对
照溶液:精密称取三七皂 R1 5 mg ,置 2 mL容量瓶
中 ,甲醇溶解至刻度。
样品溶液制备: 精密称取金森脑泰粉针剂 110
mg水溶解 ,用氨试液饱和的正丁醇萃取 3次 ( 15
mL, 10 mL× 2) ,合并正丁醇提取液 ,用正丁醇饱和
的氨试液洗涤 2次 ( 15 mL× 2) ,弃去氨试液 ,正丁
醇蒸干 ,残渣加甲醇溶解 ,转移至 10 mL容量瓶中
并稀释至刻度 ,摇匀 , 0. 45μm微孔滤膜过滤 ,作为
供试品溶液。
阴性溶液制备: 另取相当量不含三七皂苷 R1的
阴性样品 ,照供试品溶液项下制备成阴性样品溶液。
分别吸取三七皂苷 R1对照品溶液、供试品溶液
和阴性样品溶液 10μL注入 HPLC仪 ,绘制色谱
图 ,见图 1。其理论塔板数为 2 581, 样品中三七皂苷
·502· 中草药 Chinese T raditional and Herbal Drug s 2001年第 32卷第 6期
收稿日期: 2000-08-28基金项目:国家新药基金项目 ( 96-901-05-105)作者简介:权丽辉 ,北京人 ,主管技师 ,大专 ,主要从事药物分析 ,主要论文《HPLC法测定血塞通粉针剂中人参皂苷 Rg1含量》发表在《中成药》杂志 2000年第 8期。
R1峰与相邻峰分离度分别为 1. 60和 2. 0,且阴性样
品在相同位置没有干扰。
1-三七皂苷 R1 , 2-样品 , 3-阴性对照
图 1 样品的 HPLC图
2. 3 线性关系: 分别精密吸取对照组品溶液 20,
40, 60, 80, 100, 120, 140μL置 1 mL容量瓶中 ,甲醇
稀释至刻度。 分别注入 10μL,按上述色谱条件测
定 ,以峰面积为纵坐标 ,标准品量为横坐标 ,绘制标
准曲线 ,求得回归方程 Y= 302 387 X+ 1 867, r=
0. 999 4,线性范围 0. 516～ 3. 612μg。
2. 4 样品测定: 精密吸取供试品溶液 10μL,按上
述色谱条件测定 ,用外标法计算金森脑泰粉针剂中
三七皂苷 R1含量 ,结果见表 1。
表 1 金森脑泰粉针剂中三七皂苷 R1含量
批号 毫克 /支 R SD% (n= 5)
970901 3. 50 1. 75
970910 2. 84 1. 37
970920 2. 68 1. 04
2. 5 仪器精密度和样品稳定性、重复性试验: 在相
同色谱条件下 ,精密吸取三七皂苷 R1标准品溶液
10μL,重复 6次 ,测定标准品溶液峰面积积分值 ,
RSD= 0. 66% 。取同一供试品溶液 10μL,每隔 40
min进样 ,测定 6次 ,RSD= 0. 99% ,表明样品在 4 h
内稳定。取同一批样品测定 5次 ,三七皂苷 R1含量
为 3. 50毫克 /支 , RSD= 1. 75% 。
2. 6 回收率测定 ,精密称取已知三七皂苷 R1含量
的金森脑泰粉针剂若干份 ,分别加入一定量的三七
皂苷 R1对照品 ,按样品溶液制备和测定方法项下操
作测定 ,结果平均回收率 97. 00% , RSD= 1. 60% 。
3 讨论
3. 1 流动相的选择: 实验结果表明 ,甲醇 -水 ( 55∶
45)分离最为理想。
3. 2 三七皂苷一般提取方法为 0. 1 mol /L氢氧化
钠或水饱和正丁醇提取 ,实验中我们发现氢氧化钠
饱和正丁醇提取其残留物呈碱性 ,会影响色谱柱的
寿命 ;水饱和正丁醇提取时 ,振摇后有乳化现象 ,不
易分层。 为此 ,我们改用氨试液饱和正丁醇提取 ,由
于氨容易挥发 ,这样既延长了色谱柱的使用寿命又
避免了振摇时产生的乳化现象。
湿疹喷雾剂提取工艺的研究
何 群 ,郭国华 ,郭 昱 ,赵碧清 ,陈文谊
(湖南中医学院 ,湖南 长沙 410004)
摘 要: 目的 为确定湿疹喷雾剂的最佳提取工艺条件。 方法 建立了丹皮酚、黄芩苷的定量方法并用于评价工
艺 ,采用正交实验设计优选该制剂的最佳提取方案。结果 用 80%乙醇回流提取两次 ;加醇量分别为药材量的 10,
8倍 ;回流时间分别为 1. 5, 1. 0 h;回流水浴温度控制在 ( 90± 2)℃左右。结论 按此条件操作 ,提取效率最高 ,提取
工艺最为合理。
关键词: 湿疹喷雾剂 ;提取工艺 ;正交实验设计 ;丹皮酚 ;黄芩苷
中图分类号: TQ461 文献标识码: B 文章编号: 0253 2670( 2001) 06 0503 04
·503·中草药 Chinese T raditional and Herbal Drug s 2001年第 32卷第 6期
收稿日期: 2000-08-23作者简介:何 群 ( 1958-)女 ,湖南长沙人。 1982年毕业于沈阳药科大学药学系药学专业 ,理学士学位。 1987年调入湖南中医学院药剂教研室任教 , 1988年定级为药剂学讲师 ; 1998年晋为药剂学副教授。长期以来主要从事药物制剂工艺、质量、剂型与疗效方面的研究。曾主持湖南省中医管理局计划科研课题 1项 (待鉴定 ) ;参与湖南省教委计划科研课题 1项 (在研 )。发表学术论文共 18篇 ,其中第一作者 14篇 (国家级 12篇 ,省级 2篇 ) ;出版著作 1部 (“不要乱吃药”共 50万字 ;第一主编 )。 Tel: 5686164( O)
5381365( H)
* 本院药学系 94级实习生