全 文 ：HPLC法测定痛经片中阿魏酸的含量
辽宁中医学院 (沈阳 110032)　　张振秋 　刁秀兰　袁昌鲁
辽河油田中心医院　　　 　　　裴桂秋　　王兆锋
摘　要　采用高效液相色谱法 , ODS柱 ,以乙腈-0. 05 8 mo l /L KH2PO4溶液 (用磷酸调 p H= 2. 5) ( 1∶ 4)为流动相 ,
测定痛经片中阿魏酸的含量。 其方法回收率为 93. 9% , RSD为 0. 9%。
关键词　痛经片　阿魏酸　高效液相色谱法
Determination of Ferulic Acid in Tongjing Tablets by HPLC
　　 Liaoning Colleg e o f TCM ( Shenyang 110032)　 Zhang Zhenqiu, Diao Xiulan and Yuan Changlu
　　Central Hospital in Oil Field of Liaohe　 Pei Guiqiu and Wang Zhao feng
Abstract　　 An HPLC method for the determina tion o f ferulic acid in Tong jing Tablet , a Chinese
herbal preparation fo r the t rea tment of dy smenor rhea, w as repo rted. ODS column w as used wi th 1∶ 4 ra-
tio of MeCN ( 0. 05 mo l /L)∶ KH2 PO4 ( pH= 2. 5) as the mobi le phase. The average recovery w as 93. 9%
and RSD= 0. 9% .
Key words　　 Tong jing Tablets　 ferulic acid　 HPLC
　　痛经片由当归、香附、丹参、山楂、熟地黄、白芍、
益母草、延胡索、五灵脂、川芎、茺蔚子、肉桂、青皮、
木香、干姜、红花组成 ,具有活血、理气、散寒止痛功
效 [1 ]。 为有效控制产品质量 ,对其中阿魏酸采用
HPLC法进行含量测定 [2 ]。
1　仪器与试药
日本岛津 LC-10A vp系列高效液相色谱仪 ;阿
魏酸对照品由中国药品生物制品检定所提供 (批号
0773-9607) ;痛经片由沈阳东新药业公司生产 ;试剂
为色谱用乙腈 ,其它均为分析纯。
2　方法与结果
2. 1　色谱条件:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂
(O DS柱 4. 6 mm× 150 mm) ,乙腈 -0. 058 mol /L
KH2 PO4溶液 (用磷酸调 pH= 2. 5) ( 1∶ 4)为流动
相 ,流速 0. 8 mL /min,检测波长 313 nm。
2. 2　标准曲线的绘制: 精密称取阿魏酸对照品
4. 50 mg置 100 mL量瓶中 ,加甲醇至刻度 ,摇匀 ;
精密吸取 5 mL置 10 mL量瓶中 ,加甲醇至刻度 ,摇
匀 ,制成 22. 5μg /m L的溶液。
精密吸取对照品溶液 4, 8, 12, 16, 20μL注入
HPLC仪测定。以阿魏酸进样量为横坐标 ,色谱峰面
积为纵坐标绘制标准曲线 ,其回归方程为 A=
2 973 785. 6m+ 8 845. 1, r = 0. 999 9。阿魏酸在
0. 09～ 0. 45μg的范围内呈良好的线性关系。
2. 3　含量测定:取本品 10片 ,精密称定 ,研细 ,精密
称取 2 g,置具塞锥形瓶中 ,精密加入甲醇 -甲酸
( 95∶ 5)混合溶液 50 mL,称定重量 ,超声处理 30
min,放冷至室温 ,称定重量 ,补加甲醇 -甲酸 ( 95∶ 5)
混合溶液至原重 ,混匀、滤过 ,弃去初滤液 ,收集续滤
液 ,为供试品溶液。
分别精密吸取对照品溶液 5μL,供试品溶液 20
μL,注入 HPLC仪 ,测定色谱峰面积 ,计算含量。 结
果见表 1。
表 1　痛经片中阿魏酸含量测定结果
批　号 测定结果
(毫克 /片 )
平均值
(毫升 /片 )
9809017 0. 026 4 0. 026 8 0. 026 6
981001 0. 020 1 0. 020 1 0. 020 1
990105 0. 031 2 0. 030 8 0. 031 0
990110 0. 032 6 0. 032 8 0. 032 7
2. 4　加样回收率测定: 取批号 9809017(含量为
0. 026 6毫克 /片 )的样品 ,研细、精密称取 2 g ,精密
加入阿魏酸对照品溶液 8 mL,按含量测定相同方法
制备供试品溶液并测定。结果回收率为 x= 93. 9% ,
RSD= 0. 9% (n= 6)。
3　讨论
3. 1　提取溶液的选择: 50%甲醇提取液过滤慢 ,甲
·743·中草药　 Chinese Traditiona l and He rbal Drug s　 2000年第 31卷第 10期
Address: Zh ang Zhenqiu, Liaoning Col leg e of TCM, Shenyang张振秋　 1964年 10月出生 ,毕业于辽宁中医学院硕士研究生 ,现任辽宁中医学院副教授 ,优秀青年学术骨干 ,主要从事中药质量分析及体内药物分析工作 ,获沈阳市青年科技先锋称号。
醇提取含量偏低 ,故选用甲醇 -甲酸 ( 95∶ 5)溶液作
为提取溶剂 ,结果较满意。
3. 2　分离度的考察: 高效液相色谱图如图 1,供试
品中阿魏酸分离良好 ,而阴性液无干扰。
供试品溶液　　　　　　　　　　对照品溶液　　　　　　　　　　　阴性液
图 1　高效液相色谱图
3. 3　精密度的考察:结果其 RSD为 0. 6% (n= 6)。
表明仪器精密度良好。
3. 4　稳定性的考察: 结果 8 h内 ,色谱峰面积无明
显改变 ,其 RSD为 1. 7% ,表明稳定性良好。
参 考 文 献
1　中华人民共和国卫生部 . 药品标准 . 中药成方制剂第 8册 .
1993: 194
2　陈汉平 ,刘素香 ,李桂梅 . 中草药 , 1988, 19(10): 15
( 1999-10-08收稿 )
HPLC法测定健骨生胶囊中葛根素和芍药苷含量
中国药品生物制品检定所 (北京 100050)　　郑笑为 　倪　龙　马双成　林瑞超
天津达仁堂制药厂　　　　　　　　　 　　张　捷
摘　要　目的: 测定健骨生胶囊中葛根素、芍药苷的含量。方法: 应用 HPLC法。结果: 胶囊中葛根素含量为 0. 02毫
克 /粒 ,芍药苷含量为 0. 16毫克 /粒。 结论:本法灵敏、快速、专属性及重现性较好。
关键词　健骨生胶囊　葛根素　芍药苷　 HPLC
　　健骨生胶囊是由当归、葛根、白芍、土茯苓、西洋
参等十几味中药组成的复方制剂 ,有很好的强筋壮
骨的作用。 其组分复杂 ,为了控制内在质量 ,采用
HPLC法测定其中葛根素与芍药苷的含量 ,该方法
前处理简单 ,回收率高 ,重现性好 ,可用于工厂常规
分析检验用。
1　仪器、样品与试药
仪器 SP8800高效液相色谱仪 ;日本岛津公司
SGL-6A高效液相色谱仪 ;健骨生胶囊由北京匡达
制药厂提供 ;葛根素、芍药苷对照品由中国药品生物
制品检定所提供 ;试剂为分析纯 ,水为蒸馏水 ,柱层
析用聚酰胺 ( 80～ 120目 )。
2　方法与结果
2. 1　色谱条件: 葛根素: C18-ODS色谱柱 ( 250
mm× 4. 6 mm , 6μm);流动相:乙腈 -水 -冰醋酸 ( 8∶
92∶ 0. 5) ;检测波长为 250 nm;柱温 35℃ ;流速 1. 0
mL /min;保留时间 15 min左右。
芍药苷: C18-O DS色谱柱 ( 150 mm× 4. 6 mm , 5
μm) ;流动相乙腈-水 ( 23∶ 77,磷酸调 pH值 3～ 4) ;
检测波长为 232 nm;流速 1. 0 mL /min;保留时间
17 min左右。
在上述条件下 ,这两种成分可与杂质峰分离 ,空
白样品也无干扰 ,见图 1。
2. 2　对照品溶液的制备: 葛根素:精密称取葛根素
对照品适量 ,加甲醇制成每 1 mL含 0. 2 mg的溶
液 ,再精密吸取 1 mL置 10 mL容量瓶中 ,加甲醇至
刻度 ,摇匀 ,即得。
芍药苷:精密称取 80℃干燥至恒重的芍药苷对
照品适量 ,加甲醇制成每毫升含 0. 15 mg的溶液 ,
摇匀 ,即得。
2. 3　供试品溶液的制备: 葛根素: 取本品 ,除去囊
壳 ,精密称取胶囊内容物约 4 g置具塞锥形瓶中 ,加
·744· 中草药　 Chinese Traditiona l and He rbal Drug s　 2000年第 31卷第 10期
Address: Zh eng Xiaow ei , National Ins ti tu te for th e Cont rol of Pharmaceutical and Biological Products , Bei jing郑笑为　大学学士 ,主管药师 ,主要从事中药质量分析及天然药物化学方面的研究。 完成有对银杏中黄酮类有效成分的提取分离与鉴定 ,中药材珍珠、人工牛黄的 X衍射 Fou rier谱的研究等。