全 文 ：不同醇沉浓度对柴胡中柴胡皂试含量的影响
山东省中医药研究所 (济南 5 20 01 4 )张 玲 .李保国 徐新刚 时延增 式继 彪 贾庆 文”
摘要 探讨了柴胡合理的醉沉工艺 , 采用薄层扫描法 , 以柴胡皂贰 a 为检测指标 ,考察了不同醇沉
浓度对柴胡皂试 a 含量的影响。 结果表明 , 采用 6 0写醇沉浓度为最佳工艺 。
关健词 柴胡皂试 a 薄层扫描 柴胡
柴胡为常用中药 , 具有和解表里 , 疏肝解郁等功效 ,其主要有效成分为挥发油和柴胡皂
贰等 。 现代药理学研究表明 , 柴胡皂贰具有解热 、 抗炎 、 镇痛 、 镇静及保肝等作用 。 目前有
关柴胡生药中柴胡皂贰含量测定的报道较多〔 1一 3〕 , 而不同提取工艺刘一柴胡皂贰含量 影响的
研究尚未见报道 。 作者在研究柴胡制剂制备工艺时 , 发现柴胡采用水醇法提取工艺 (水煎醇
沉 ) 不同醇沉浓度对柴胡皂贰含量影响较大。 为保证柴胡制剂质量 , 确保其疗 效 , 探 讨 了
柴胡合理的醇沉工艺 , 采用薄层扫描法 , 以柴胡皂贰 a 为指标 ; 考察了不同醇沉浓度对柴胡
皂贰 a含量的影响 。 结果表明 , 柴胡采用水醇法提取工艺时 , 用 60 %醇沉浓度 , 柴 胡它贰 a
损失最小 。
1 材料与仪器
对照品 : 柴胡皂贰 a 由 _ L海医药工业研究院提供 ,药材 : 柴胡购于济南药材站 , 试剂 : 均
为分析纯 。
仪器 : C S一 92 0薄层扫描仪 ( 日本岛津 ) ; P B Q一 I型薄层 自动铺板器 ( 重庆南岸新力实
验电器厂 ) ; 定量毛细管 ( 美 国D r u m m o n d厂 ) 。
2 样品液与对照品溶液的制备
样品液的制备 : 取柴胡 2 0 0 0 9 , 加水煎煮 2次 , 每次 Z h , 过滤 , 合并滤液 , 浓缩。 将 浓
缩液分为 4份 , 其中3份加入乙醇 , 使 含醇量分别为 50 % 、 60 % 、 70 沁 , 冷藏24 h , 过 滤 ,
滤液回收乙醇 , 得浓缩液 。 精密称取水提浓缩液及不同醇沉工艺的浓缩液 ( 相当于 g5 原 药
材 ) , 各取 3份 , 水浴蒸干 , 残渣以甲醇溶解 , 转移至 10 m l容量瓶 中 , 并定容至 10 m l , 摇
匀 , 得水提及不同醇沉工艺的供试品溶液 。
对照品溶液的制备 : 精密称取 ] 05 ℃ 干燥至恒重的柴胡皂贰 a对照品 2 . s m g , 以甲 醉浴
解 , 定容至 s m l , 得对照品溶液 。
3 实验及实验条件
3
.
1 层析条件 : 硅胶 G 薄层板 : 0 . 2%梭甲基纤维素钠 , 自动铺板器铺成 0 . 3 m m的薄层 板 ,
105 ℃活化 hl , 置干燥器中备用 。 展开剂 : 醋酸乙醋一乙醇一水 ( 8 : 1 . 5 : 1 ) ; 显色剂 : 2%对
二 甲氨基苯甲醛 一硫酸 ( 40 % )
3
.
2 仪器测定参数 : 肠 = 5 2 5 n m , 反射锯齿形扫描 ; 线性参数 S x = 3 ,狭缝宽度 1 . 2 x 1 . 2
m m ; 扫描速度 Z o m m / m i n , 纸速 Z o m m / m i n 。
3
.
3 薄层层析 : 精密吸取以上 4种样品溶液各 4间 , 对照品溶液 2时 , 分别点于同一硅胶 G 薄
层板上 , 按上述条件展开 , 晾干 , 显色 , 热风吹干 , 薄层 图谱见图 。
3
.
4 稳定性考察 : 将对照品溶液点于薄层板上 , 展开 , 挥干 , 显 色 , 吹干 , 每隔 h1 测 定 对
照品各斑点的面积值 , 结果表明 , 柴胡它贰 a 斑点在 hl 内稳定。
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M a t e r i a M e d i e a
,
J i n a n
山东中医 字 I乡泛九四届实习生
《 中草与 》 1 9 5 平第 26 卷第 8期 · 4 0 3 .
3
.
5 精密度测定: 同一斑点连续5 次扫描测定 , C V = 。 . 84 % , 同一薄层板上 5个相同量的对
照品溶液的斑点测得面积 , 计算变异系数 C V在 1 . 73 %~ 3 . 87 %之间。
3
.
6 标准曲线的绘制 : 精密吸取柴胡皂贰 a 对照品溶液 1、 2 、 3 、 4 、 5时 , 点于同一薄 层 板
上 , 按上述条件进行层离扫描 , 以对照品浓度为横坐标 , 测得峰面积为纵坐标 , 作图 。 回归
方程为 Y = 0 . o o 4X + 0 . 7 2 3 6 , 相关系数 r = 0 . 9 9 9 7。 结果表明 , 柴胡皂贰 a浓度在 0 . 5 ~ 2 . 5
林g范围内与其峰面积值呈线性关系 。
3 7 样品分析 : 精密吸取上述样品液各 2川 , 对照品溶液 2 . 4时 , 依法测定 , 结果见表 。
表 不同醉沉浓度及水提样品
液中柴胡皂试 a 的含 ,
890
样 品 液
5 0%醇沉
6 0%醇沉
7 0% 醇沉
水 提 取
柴胡皂贰 a含量 ( % ) C C V ( % )
O
<二》 O
O口人0·5
OOOO
。
0 8 9 0
。
0 8 4 0
.
0 8 5 0
。
0 8 6 3
。
0 8
。
1 1 4 0
。
1 1 8 0
。
1 1 9 0
。
1 1 7 2
。
2 6
。 0 7 9 0
。
0 7 5 0
。
0 7 7 0
。
0 7 7 2
。
6 1
。
1 2 5 0
。
1 24 0
。
1 2 9 0
。
1 2 6 2
。
1 0
O口·40·3O招·2
注 : 以上数据均为 3次平行实验平均值
3
.
8 回收率测定 : 精密称取 6。%醇沉法样品
液 6份 ,其中 3份加入一定量的柴胡皂贰 a对照
品 , 按上述方法测定含量 , 经计算 , 平均回
收率为 9 9 . 7 3%
4 讨论
圈 柴胡皂试 a 对照品及样品液的薄层层析
1
一柴皂贰 a Z · 50 %醇沉样品 -3 60 沁醇沉样品
4
一
70 %醇沉样品 5 一水提取样品
4
.
1 柴胡皂贰为柴胡的主要有效成分 , 其中柴胡皂贰 a 有抗炎 、 保肝 、 镇痛等药理活性 c4 〕 ,
因此易 选用生理活性强的柴胡皂贰 a作为检测指标 , 评价柴胡不同工艺的质量是较为客观 、
合理 的。
J
.
2 文献报道柴胡中柴胡皂贰 a 含量约为 0 . 10 %~ 。 . 3 0%〔 2〕 , 3 种不同醇沉浓度样品中柴胡
皂贰 a测定结果表明 , 60 %醇沉浓度样品中柴胡皂贰 a基本不损失 , 50 % 醇 沉 浓度样品中柴胡
皂贰 a稍有损失 , 而 70 %醇沉浓度损失近 l / 3 。 因此 ,柴胡采用水醇法提取工艺 , 以 60 %醇沉浓
度较为适宜 。
4
.
3 采用薄层扫描法测定柴胡皂贰 a 的含量 , 方法简便 、快速 、 重现性好 , 测定结果较为满意 。
致潇 , 柴胡皂武 a 对照品 由上海医药工业研究院 罗思 齐研 究员惠赠 。
参 考 文 献
高 光 . 中草药 , 一9 a 8 , l , ( 1 0 ) : 2 1 4 张 本 . 吉林 Lp医药 , l o a 3 ( z ) : s。
罗 燕 , 等 .药物分析杂志 , ` 6 8 7 , 7 ( 2 ) : , 0 4 ( 19 9 4一 0 6一 0 4收稿 )
刘丽娟 , 等 . 中医药信息 , 1 9 8 6 , ( 2 ) : 14
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4 0 4
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t h e c o n t e n t o f s a P o n i n e o n 吕 t i t u e n t s f r o m G . s in e n s i s w e r o d e t e r m i n e d b y s P e c t r o P h o t o m e r r i o
m e t h o d
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T h e r e e o v e r y o f P G S w a s 1 0 1
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3冤.
( o r i g i n a l a r t i e l o o n p a g e 4 0 1 )
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C o n t e n t o f S a i k o s a p o n i n f r o m C h a ih u
Z h a n g L i n g , L i B a o g u o , , X u X i n g a n g , e t a l
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s a P o n i n f r o rn C h a i h u w a s s t u
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d i e d b y t h e u s e
o f s a i k o , a P o n i n
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《 中草药 》 19 9 5年第 2 6卷第 8期 . 4 4 7 悦