全 文 ：陈香露白路片中陈皮试和总蕙酿含量测定的研究
广西中医学院制制药厂 南宁3 2 7 0 0a )
广西中医学院
摘要 采用双波长薄层扫描法测定陈香露白路片中陈皮贰含量 ;
醒含量 。 实验结果表明本法可以作为该片质控手段之一。
关键词 陈香露白路片 薄层扫描 陈皮式 总直醒
李国权.
甄汉深
采用分光光度法测定该片中总 蕙
陈香露白路片为中西药复方制剂 , 临床上主要用于治疗胃 、 十二指肠溃疡 、 慢性胃炎 ,
地方药品标准有收载〔` ~ 4 〕。 该片由广木香 、 石葺蒲 、 陈皮 、 大黄 、 甘 草 、 氧化 镁 、 碳酸氢
钠 、 颠茄流浸膏、 次硝酸秘等 9味组成〔 1〕 。 目前在其质量标准中 中药成分无含量测 定项 目。
笔者用薄层扫描法与分光光度法分别测定该片中陈皮贰与总葱酿含量 , 效果满意 。
1 仪器和材料
C S一 9 0 0 0双波长飞点快速扫描仪 ( 日本 ) ; 紫外分析仪 ( 2 5 4 n m , 3 6 5 , lm , 日本 ) , 点
样用定容毛细管 ( U S A ) , 分光光度计 U V 一 1 60 型 ( 日本 ) ; P B Q I型薄层自动铺板器 。 陈
香露白路片为广西中医学院附属制药厂产品 。 对照品 : 由中国药品生物制品 检 定 所提供 ;
1 , 8一二经基蕙醒纯品 (上海进口分装 ) ; 硅胶G ,青岛海洋化工厂产品 。所用试剂均为分析纯 。
2 实验方法
陈皮贰含量测定 : a ) 层析条件: 取 0 . 59 C M C 一N a溶于 l o o m lo . 5% N a 0 H溶液中 , 取上
清液 , 加硅胶 G ( 3 : 1 ) , 用电动搅拌器搅匀后 自动铺板器铺板 ( 10 x 2 c0 m ) , 厚度 o . s r n尸扣n ,
室温晾干后 , 于 1 10 ℃ 活化 45 m in , 置干燥器中备用 。 展开剂: 醋酸乙醋一甲醇一水 ( 1 0 : 1 :7
1 3 )
, 展距 1 5 e m ; 显色剂 1% A IC I : 乙醇液 。
b) 橙皮贰对照液与样品供试液制备 : 精密称取橙皮贰标准品。 . 0 0 4 1 9 , 以 。 . 1 % N a O H 甲醇
液 作溶 剂 , 定 容 于 1 0 m l 容量瓶中 , 即得 0 . 引 m g/ m l甲醇液作为橙皮贰对照液 。 精密称取
陈香露白路片 20 片 , 求出平均片重 , 研成细粉 , 精密称取片粉约 4 9 , 分别置于索 氏 提 取器
中 , 加甲醇 1 0 m l , 80 ℃水浴 回流提取至无
色 , 浓缩后定容于 25 m l量瓶中即得 , 作为陈
香露白路片供试液 。
c) 薄层定性 : 在 同 一 块薄 层 板上 , 分
别各点对照液和样品供试液一定量 , 在上述
层析条件下展开 , 展距 1沁 m , 以 l % A I C I: 乙
醇液喷雾显色后 , 冷风吹干 , 在紫外灯下观
察 , 结果样品供试液与对照液在 相 同 位置
( 3 6 5n m ) 上均显黄绿色荧光斑点 。 见 图 。
d ) 扫描条件 : 对上述橙皮贰及供试液在相
同位置的斑点 ,在 1 0 ~ 3 7 0 n m 波长进行光谱
扫描测定 , 结果表明橙皮贰在 2 9 o n m处有最大吸收 。
1 一
2 O
Q 0 0 0 0 0 0 0 0 勺
图 橙皮试薄层图谱
1
一橙皮戒 2 一陈香露白路样品
因此选择入s = 2 9 o n m , 入R = 3 6 o n m 。
. A d d r o s s : L i G u o q u a n , P h a r m a e e u t i c a l F a e t o r y
,
o u a o g x i C o l l e g e o f T r a d i t i o n a l C h i 。 。 s 。
M . d i e i
n e , N a
n n i n g
《 中草药 》 19 9召年第 25 卷第 7 期
3 5 9
e
)线性关系考察 : 用定容毛细管精密吸取橙皮贰对照液2 、 3 、 4 、 5 、 句、 1 , 点 样 , 按上述
条件展开 , 扫描 , 测定其峰面积 , 得 回归方程 : Y = 2 7 5 . 2 1 + 3 6 9 6 . 4 9X , r = 0 . 9 9 9 9 。
实验结果表明橙皮贰对照品在 0 . 8 2件g一 2 . 4 6协g之间浓度与峰面积呈一条直线 。
)r 精密度试验 : 同一斑点连续重复扫描测定 , 变异系数 C V = 0 . 36 % ( n 二 5 ) 。 表明仪器
重现性良好 。 同一样品在同一薄层不同位置点样测得结果 , C V = 1 . 03 % 。 同一样品在 不 同
薄层不同位置点样测得结果 , C V 二 1 . 7 % 。
g ) 稳定性试验 : 取对照液点样 , 展开 , 晾干 , 显色 , 吹千 , 从吹干后 15 m in 起 测定 , 每
隔 3 o m in 测定一次 , 4 h 内面积积分值基本不变 。 结果表明橙皮贰至少在 4 h 内稳定 。
h ) 样品测 定 : 吸取供试液 4 m l , 橙皮贰对照液 3时和 4时 , 分别点于同一薄层板上 , 展开 ,
晾干 , 显色 , 吹千后 , 按上述条件扫描测定供试 液和对照品: 峰面积 , 按外 标 两 点法计算 ,
表 1 陈香尽 白路片橙皮试含量测定结果
门J目州日目``暇`尸al勺,曰ó匀月匕比O盆马Oō
.…
结果见表 1。
i ) 回收率测定 : 取已测得含量 样 品 , 加
入一定量橙皮贰对照品 , 以下操作同样品测
定 ,结果回收率为 9 6 . 7士 0 . 58 % ( n 二 4 ) 。
2
.
2 总蕙酿含量测定 ( 按文献法 ) 〔“ 〕
a ) 标 准 曲 线 的绘制 : 精密吸 取 1 , 8 -二
经基蕙酿 乙醚液 ( o . l m g /m l ) 0 . 2 、 0 . 4 、
0
.
7
、
1
.
0
、
1
.
2
、
1
.
4m l
, 分别置 l o m l容量
瓶中 , 挥去 乙醚后 , 加 0 . 5 %醋酸镁 甲醇液
样品批号
9 11 1 1 9
9 1 1 1 1 3
9 1 1 1 2 0
9 1 1 1 2 3
9 1 1 0 2 8
平均值
x m g /片士 S ( n = 5 )
1
.
0 4 5 3土 0 。 0 1 2 0 3
1
。
0 6 5 3 士 0。 0 1 8 8 9
1
。
0 3 9 6士 0。 0 0 6 3 3 0
1
。
0 4 7 1 士 0 。 0 0 6 8 25
1
。
0 4 3 2 土 0。 0 0 4 4 5 7
1
。
0 4 8 1士 0。 0 1 0 0 1
C V %
::;:
溶解 , 并稀释至刻度 , 遥匀 , 在 4 98n m 波长处分别测定其吸收值 ( 以 0 . 5 %醋酸 镁 甲醇 液
作空白 , 以浓度 、 吸收值绘制标准曲线 , 得回归方程 Y = 0 . 0 1 9 57 + 70 . 4 1 0 7 x , r = 0 . 9 9 9 9 。
b ) 含 量 测 定 方法 : 总蕙酿测定 : 取陈香露白路片 10 片 , 研成粉 末 , 取 g2 , 精密称定 ,
加入 g1 硅藻土 , 研匀 , 全部转入具塞磨 口锥形瓶中。 精密加入 甲 醇 25 m l , 称 重 ( 称 准 至
0
.
0 19 )
, 室 温 放 置 1 8 h , 并时 时振摇 , 补足损失的甲醇量 。 用千燥滤纸过滤 , 弃去初滤液
5饥 1 , 续滤液备用 。
精密吸取上述滤液 5m l , 放入 20 m l具塞试管中 , 挥千甲醇 。 残渣加水 l m 】, 30 % 过氧化
氢 l m l , 浓 盐酸 o . Zm l , 置沸水浴中加热30 m in , 立即用流水冷却 , 加乙醚萃取至醚层无色 ,
合并醚液 , 用水洗至中性 , 将醚液挥千 。 残渣加。 . 5 %醋酸镁甲醇溶液溶解 , 并定容至 10 m l
( 必要时过滤 ) 。 于 4 9 8 n m波长处测吸收值 , 根据回归方程计算含量 。 结果见 表 2 。
C ) 回收 率 测 定 : 取一定量 1 , 8一二经 基葱酿加入样品中 , 按 “ 总葱酿测定 ” 项下操作 ,
表 2 总慈砚含 l 浦定结果 ( n 二 5 )
样品批号 总葱酮 ( 劣隔 士 S ) C V % C V %
,山`, 1.1心几」
9 1 1 1 1 9
. 1 1 1 1 3
9 1 1 1 2 3
9 1 1 1 2 0
9 1 1 0 2 8
平均值
0
.
1 6 2 士 0 。 0 0 3 8 7 3
0
。
17 1 士 0 。 0 0 3 8 7 3
0
。
1 7 0 士0 。 0 02 9 1 5
0
。
15 8 士 0。 0 0 2 5 5 0
0
。
16 2 士 0。 0 0 3 1 2 2
0
.
1 6 5 士0 。 0 0 56 57
游离蕙酿 ( 戈编 士 S )
0
。
1 2 5 士 0 . 0 0 2 2 3 6
0
。
1 2 4 士 0 。 0 0 1 连9 9
0
。
12 6 士0 。 0 0 1 2 2 5
0
.
1 2 0 士0 . 0 0 18 0 3
0
.
1 2 5 士0 . 0 0 0 8 6 8
0
.
1 2 4 士0 . 0 0 23 4 5
1
。
7 9
1
。
2 1
0
。
9 7 2
0
。
6 9 3
0
。
6 9 3
1
。
8 9
OJ月0j .二,内且n,J门山`比0甘`马
:…
, 3 60
测得量计算回收率 , 结果回收率为 96 . 29 士 1 . 42 % ( n = 4 ) 。
3 讨论
3
.
1 实验结果表明使用本法测定陈香露白路片中橙皮贰含量准确 、 可靠 , 重现性好 , 方法简
便 , 灵敏 , 并可排除片中其它成分千扰 。 本实验对 4批样品进行测定 , 结果橙皮贰 的 平均含
量为 1 . 0 4 81 m g /片 , 各批号测定变异系数 C V ( 1 . 7 % , 加样回收率平均值 为 9 6 . 71 % ( C V
= 0
.
58 % )
, 说明本法的可行性 。 笔者认为本法可 以作为陈香露白路片质控手段之一 。
3
.
2 按文献报道〔 5〕 , 我们采用分光光度法进行 总葱配与游离蕙醒测定 。 结果总蕙醒平均值
为 0 . 16 5肠 , 各批的 C V ( 2 . 3 9 % , 游离蕙醒平均值为 0 . 12 4旦百。 , 各批的 e V ( 1 . 7 9 % , 加样
回收率平均值为 9 6 . 2 9 % , C V = 1 . 42 % , 说明本法的可行性 。
据报道〔 5〕 , 由于原料中大黄游离葱醒含量相差较大 , 因此以总葱醒含量为质控指标较好 。
为了消除片中其它成分千扰 ,笔者采用除大黄模拟片空白依葱醒含量测定法进行测定 , 结
果吸收值近似为零 , 本方法可作为该片的质控指标 。
3
.
3 在薄层扫描法中 , 样品提取至提取液无色 , 残渣另加甲哼浸泡 , 浓缩点 于 薄层板上 ,
按上展开 ,显色 , 与对照液比较在相同位置上无荧光点为提尽 , 实验表明 提 取 Z o h 即可 。
3
.
4 片中 尚含有广木香 、 石葛蒲等中药 , 其有效成分的含量测定尚待进一步研究 。
参 考 文 献
1 湖 北省卫生厅 . 湖 北省药品标准 . 19 8 3,
2 四川省卫生厅 . 四川省药品标准 . 1 9 8 3’
8 贵州省卫生厅 . 贵州省药品标准 . 1 9 8 3, 19 9 3一 0 6一 2 2收稿 )
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· 启 事 ·
本刊刊登新药与新产品介绍 ; 传递科技信 息 、 商品 信息 、 价格信息等一切与中药行业有
关的信 .息。 欢迎各单位来函联系 , 并附有关证明 文件 ( 鉴 定书 、 产品证书 、 单位证明等 ) 。
《 中草药 》 杂志编样部
《 中草药 》 1 9 9 4年第 25 卷第 7 期 3 6 1