全 文 ：多 :无色油状液体 , 〔a 〕甘一3 2 . 9 。 ( e , 1 . 2 1 ,
乙醇 ) 。 I R ( K B r ) : 1 7 6 5 , 1 7 4 0 , 1 6 4 3 , 1 6 0 8 ,
1 5 10 , 1 2 3 0
, 1 2 0 0 , 1 0 3 0
,
9 0 0 , 8 5 4 e m
一 ` 。
M S
m /
z : 2 6 4 ( M
+ , 1 0 )
, 2 2 2 ( M
+ 一 4 2 , 5 7 ) , 2 0 5
( M
千 一 5 9 , 3 ) , 1 9 2 ( 3 ) , 18 0 ( M
+ 一 8 4 , 9 0 ) ,
1 6 3 ( 2 1 )
, 1 6 2 ( 1 0 0 )
, 1凌7 ( 1 5 ) , 1 3 1 ( 4 5 ) ,
4 3 ( 9 5 )
。
N M R 各: 2 . 0 8 ( 3 H , s , CO C H 3 )
2
.
2 8 ( 3 H
, s , C O CH
3
)
,
3
.
8 1 ( 3 H
, s , O C H
。
)
,
5
.
2 4 ( I H
, d d , J = 2
, 1 0
.
8H z
,
C
3
, 一H ) , 5
.
2 7
( I H
,
d d
,
J = 2
, 1 9H
z , C
, 一H ) , 5 . 8 4 ( I H ,
d , J = 6 H
z , C
I一H ) , 6 . 1 1 ( I H , m , C Z , 一H ) ,
6
.
8 8 ~ 7
.
0 7 ( 3H
,
m
,
)
嫂: m p 13 6一 1 4 0 ℃ (丙酮 ) 。 M S m / z : 4 1 4
( M
+
)
。
I R ( K B r )
: 3 4 2 0 , 1 0 5 4 e m
一 , 。 与 标
准卜谷衡醇混合熔点不见下降 。
参 考 文 献
〔 1 〕 陈毓亨 . 中药材科技 玲84 , ( 2) , 24
〔 2 〕 中 志 ( nI ) . 人民卫生 出版社 , 19 8 4 ` 了
〔 3 〕 M i t o u i e t a l . J P h a r o B u l l 19 7 6 ; 2 4 ( 1。少
药ùlJ
十一种李属植物种子的苦杏
仁贰含量测定
朱友平 苏中式 李承枯
( 第二军 医大学药学来 上海 )
提要 用薄层扫描法测定了蔷薇科李属十一种植物种子的苦杏仁试含量 , 测定结果 , 苦杏阵
量杏仁 > 扁桃仁 > 榆叶梅仁 > 桃仁 , 为开发利用本属植物提供了依据 。
关锐词 苦杏仁贰 薄层扫描法 李属
据报苦杏 仁 试 (a m y g d al in ) 具 有 抗 肿
瘤“ ’和减轻肿瘤病人疼痛及控制疹性胸 水〔幻的
作用 。 苦杏仁试在植物界广泛分布 , 其中以蔷
薇科植物的含量最高 。 苦杏仁贰的含量侧定方
法有离子选择性电极法 , 气相色谱法 , 高效液
相色谱法` ” 和紫外分光光度法“ 〕等多 种 , 但 植
物种子中苦杏仁贰的含量测定方法则不多 , 有
薄层扫描法 〔 s 〕和药典法困 。 本文用薄层扫描 法
测定了十一种蔷薇科李属 (尸 : “ n哪 ) 植 物 种
子的苦杏仁贰含量 , 为寻找苦杏仁武资源和利
用本属植物提供了依据 。
实 验 方 法
一 、 仪器和药品
岛津 C S一9 2 0型薄层扫描仪 , 岛津 u V 一3 00 。
型双波长分光光度计 , 微量进样器 (上海医用
激光仪器厂 ) , 硅胶 H (薄层层析用 , 青岛海洋
化工厂 ) , 苦杏仁贰标堆 品 ( 黑 龙 江 制 药 三
厂 ) , 氯仿和 甲醇 ( A R 上海试剂一厂 ) 。
二 、 实验材料
杏 ( P r u n u s a r 二 e n i a e a L . 吉 林 抚 松 ) ,
山杏 ( P . a r m e n f a e a L . t, a r . a n s u M a x im .
陕西 长 安 ) , 垂 枝 杏 ( p . a r m e n ` a e a 1 . f .
p e ” d u l a ( J a g芭r ) R e h d 辽宁沈 阳 ) , 西伯利
亚杏 ( 尸 · s i b `r i c a L . 北 京 怀 柔 ) , 东 北 杏
〔P · m a n d , h o r f e a ( m a x im
.
) K
o e h n e 辽 宁
沈阳〕 , 桃〔P · P er : l’c a ( L . ) B at sc h . 山 东
招远〕 , 山桃 〔P · d a t, l’ d ` a n a ( C a r r . ) F r a n e h .
辽宁沈阳〕 , 矮扁桃 ( P . o an a tS o k e s 新疆塔
城 ) , 四 川 扁 桃 〔P . t a o g o t i e a ( B吐 a l . )
K o e h n e 四 川 南 坪 〕 , 榆 叶 梅 ( P . t r i l o b a
iL n id
. 辽宁沈阳 ) , 重办愉叶梅 ( 尸 . tr 1 0 d a
L i n d l
.
o a r
.
d i P l o P e t a l a R i
e h e r 辽 宁 沈
阳 ) 。
3 6
·
( 3 5 6 ) 中药通报 第 13 卷第 6 期 1 9 8 8年 6 月
每隔一定时间扫描一次 , 面积积分值至少在 48
小时内稳定 。
表 l 苦杏仁贰含量
含 置 ( 务 )
. . . . , . . . . . . . . . . . . . . . , . . . . . ~
气 ,户 `一 . .巴r , , r . ~ , 门. . . . 二 . .杏杏山
三 、 分析条件选择
1
. 薄层层析条件
硅胶 H z Gg , 加 z % CM C 约 3 o m l , 铺 成
薄层厚度 o . 25 m m , 室温 晾 干 , 1 。℃活 化 1
小时 , 干燥器内放置备用 。 展开剂为 氯 仿一甲
醇 ( 2 , 1 ) 。
2
. 扫描波长选择
苦杏仁贰标准品用 甲醇配成 l m g / m l的溶
液 , 分别在双波长分光光度计和薄层扫描仪上
扫描 , 结果苦杏仁试标准品的紫外吸收曲线与
S a dt le
r 标淮图谱完全一致 , 最大吸收波 长 为
2 0 8n m
,薄层扫描最大吸收值亦在 20 8 n m 处 ,
故以 20 台n m 为测定波长 。
3
. 扫描条件
扫描波长 Z o s n m 处 ,光束 1 . 2 x l . z m m , ,
反射吸收法 , 锯齿形扫描 , SX = 3。
四 、 含量测定方法
1
.标准曲线制备
精密称取 1 05 ℃干燥至恒重的苦杏仁试 标
准品约 10 m g 于 10 m l容量瓶中 , 加甲醇 溶 解
并稀释至刻度 , 用微量进样器精确点 样 1 、 2 、
言、 4 、 5 、 6 、 了“ l , 上行展开 s e m , 挥干 溶 剂
后扫描测定 , 以测得的峰面积积分值对浓度作
图 ,点样量在 4卜g 内呈线性关系 。求得回归方程
C = 0
.
0 0 3 9 8 7 A 一0
.
2 2 1 3
, 相关系数 r = 0 . 9 9 9 9 。
2
. 样品制备和含量测定
精密称取 80 ℃干燥的生药粉末 约 0 . 59 于
10 m l 容量瓶中 , 加 甲醇冷浸 24 小时以上 , 然
后将冷浸液转移至另一 10 m l 容量瓶中 , 残 渣
用甲醇洗 3次 , 洗液与冷浸液合并 , 补充甲醇
至刻度 , 摇匀 , 即得样品液 。 将样品液与标准
品液点于同一薄层板上 , 按上法展开 , 扫描测
定 , 由测得的峰面积积分值计算苦 杏 仁 戒 含
量 , 结果见表 1。
3
. 精密度和稳定性测定
( l) 精密度测定 在薄层板上点七个相同
体积的标准品液 , 同法扫描测定 , 计算点样精
密度 。 同一斑煮连续扫描十次 , 计算扫描精密
度 , 结果见表 2 、 o3
(2 ) 稳定性 各浓度标堆液斑点 , 展开后
种 类
垂枝杏
西伯利亚杏
东北杏
桃
桃山
矮扁桃
四川扁桃
榆叶梅
重办榆叶梅
3
.
94
4
。
3 3
3
。
4 4
4
。
7 4
4
.
4 0
1
.
7 8
2
。
0 2
3
.
02
3
.
3 5
2
。
0 6
2
.
3 0
表 2 点样精密度
浓度 (卜 g /林 l ) 点样量 卜 l ) 又士 S D C V ( 肠 )
2 3 3
.
5 0士 1 1 . 15 4 . 7 7
3 9 2 6 3士 3 3 . 38 3 . 4 8
表 3 扫描精密度
浓度 ( 卜` /卜l ) 点样量 (阵 l ) 父士 s D C V (肠 )
2 3 6
.
5土 1 1 . 6 9 4 . 9 4
4 1 6
.
50土 7 . 4 4 1 . 7 9
4
.加样回收试验
取已提尽苦杏仁贰的生药 粉 末 约 0 . 59 ,
精密加人苦杏仁试标准品约 10 m g , 按样品 制
备方法制成待试液 , 同法点样测定 , 结果见表
4
o
表 4 加样回收率
加入量 ( m g ) 测得量 ( m g ) . 回收率 ( 肠 ) . 平均回收率 ( 肠 )
9
.
7 9
.
6 9 8
。
9 7
1 0
.
2
’ 。 . 9 日7 . 0 6 e s . 了5
1 0
.
8 1 0
。
6 9 8
.
15
. 三次测定平 均值
讨 论
一 、 苦杏仁式含量以杏仁类为最高 ( 3 . 4 ~
4
.
7 4% )
, 其次是扁桃仁 (3 . 02 ~ 3 . 35 % ) , 均
在 3 %以上 。 桃仁和榆叶梅仁含量较低 ,在 2%
左右 。
中药通报 第 13 卷第 6 期 1 9 8 8年 6 月 ( 3 5 7 ) · 3 7
二 、 苦杏仁试是常用中药苦杏仁的有效成
分 , 测定苦杏仁戒含量可评价苦杏仁的品质优
劣 。 矮扁桃和四川扁桃的苦杏仁贰含量较高 ,
在我国新疆和四川有大量野生 , 应考虑开发利
用 。
致谢 本工作得到吴焕 、 顾冠彬同志协助 。
参 考 文 做
〔 1 〕 R e i t n a u e r p G . A r z n e i m 一 F o r s e h ( D r o g R e 、 ) i 。丁卫 ;
22 ( 8 )
, 13峡7
〔 2 〕 薛万程 . 肿捆 19 3 4 : 4 : 2了3
〔 3 〕 沙 世炎等 . 中草药有效成分分析法 (上册 ) . 人 民卫生出
版社 , 1 9 5 2 : 1 34
〔 4 〕 传莱阁等 . 中成药研究 19 8 3 、 ( 4 ) , 3 3
〔 5 〕 陈德昌等 . 中草药 x o s l ; 12 ( 8 ) , 34 9
〔 6 〕 中国药典一部 . 人民卫生出版社 , 1 9 8示 l 了3
系数倍率法测定槐米中芦丁的含量
林黎 明 李同芬 ( 山 东省潍坊市药品检验所 )
提要 本文提出用系数倍率法测定槐米中芦丁的含量的方法 。 可简化提取过程 , 不经分离排 除 杂
质干扰 。 方法简单 、 快速 、 准确 .
关健词 槐米 芦丁 系数倍率法
槐米为豆科植物 槐 ( 5 0 户h o r a j 。户。 。 i 。 。
L
.
) 的未开放花蕾 , 具清热 、 凉 血 、 止 血 之
功效 , 是医药工业提取芦丁的常用中药材 , 也
是中医常用中药 。 本文利用系数倍率法 〔林黎
明 . 医药工业 198 6 ; 1 7 ( 1 1 ) : 24 〕消除槐米提 取
液中杂质成分的干扰 , 不经分离对芦丁进行 了
测定 。 实验 中对含量测定的条件选择 、 芦丁溶
液的稳定性 、 方法的准确度和精密度等进行 了
探讨 , 取得了满意的结果 。 现介绍如下 。
设在两波 长 久, , 札处 , 待 测组分和 干 扰
组分的吸收 度 分 别 为 A ; 、 A : 和 A ; 、 A ; 。 令
A
/ :
/ A
产 : 二 义 , 即 K A 产 2 一 A 了 : 二 o 。 设混合物 在
两波长处的 吸 收 度 为 A乒和 A季, 又令△ A =
K A尹一州昆则 根据吸 收 度加合性原 理 , 可 知
△ A 二 K A尹一 A尹= K · ( A : 十 A ; ) 一 ( A 、 +
A ; )
二 ( K A : 一 A : ) 十 ( K A ; 一 A ; ) = K A
二 一 A : 。
因 为 A I = 艺 : L C ; A Z = 凡 L C ; 则 有 : △ A 二
( K 艺, 一 艺, ) L C ,故 : △ A a C 。
本文以薄层层析过程获取干扰成分 , 测定
并绘制其吸收图谱 , 求得 K 值 。 为系数倍率
法用于中药材的含量测定作了初步尝试 。
G 薄板 , s x Z o e m , 厚度 0 . 2 5m m ; 芦丁标准
品 , 中国药品生物制品检定所 提 供 ; 醋 酸 乙
醋 、 甲醇 、 甲酸均为分析纯 。
二 、 实验条件的选择
1
.槐米粗提液的制备 : 中国药典规定将槐
米先用乙醚脱脂再用甲醇回流提 取 的 方 法 。
( 中国药 典 19 a 5 年 版 . 一部 , 1 9 8 5 : 3 1 1 ) 本
文将其减为甲醇一步回流提取 。 精密称取 60 ℃
干燥 6 小时的槐米粗粉约 1g 于锥形 瓶 中 , 精
密称加入甲醇 1 0 m l, 称定重量 , 置水浴上回
流提取 2 小时 , 放冷至室温 , 补足减失重量 ,
摇匀 , 干燥滤纸滤过 , 备用 。
2
. 吸收光谱的描绘 : 以甲醇为溶剂 , 芦丁
和干扰物质的紫外吸收光谱见图一 。
一一~一立厂一— —实验方法与结果
一 、 仪器与试剂
日本 岛津一 V 2 1 o A 型分光光度 计 ; 硅 胶
3 5
·
( 5 5 5 )
心 j 叮介 叮
图一 芦丁和千扰物质的紫外吸收光谱
1
. 芦丁的吸收曲线 2 . 杂质的吸收曲线
中药通报 第 13 卷第 6 期 1 9 8 8年 6 月
t, a r
·
S a r e o d a e t y l i s )
.
T e n o f t h e m
1i m e t t i n
,
6
,
7 一 d i m e t h o x y e o u m a r i n ,
w e r e i d e n t i f i
e d a . 3
,
5
,
s 一 t r i h y d r o x y 一 7 , 4 ’
l i m o n i n
, n o m i l i n
, 日一 。 i t o s t e r o l , d a u c o . t e r o l ,
一
d i m
e t h o x y f l a v o n e
,
P一 h y d r o x y e i n n a m i e
-
a “ i d , P a lm i t i e a e i d a n d s u e e i n i e a e i d
.
T h e e l u e id a t i o n o f t h e i r s t r u e t u r e s w e r e
s e o P i e d a t a a n d e h e m i
e a l f a e t ,
.
3
,
5
,
s 一 t r i h y d r o x y 一 7 , 4 尹一 d i m e t h o x y f l a v o n e w a s
n a t u r 扭 1 s o u r e e f o r t h e f i r s t t i n l e .
b a s e d o n s P e e t r o 一
i s o la t e d f r o m a
Ke y w o r d s f r u i t o f C ` t r u s m e d i e a v a r . s a r e o d 口。 t v l ` , · 3 . 5 , s 一 t r i h y d r o x y一 7 , 4 ’ 一 d i m e t h o x y -
f l
a v o n e ; l i m e t t i n : l i m o n i n ; n o m i l i n
(
o r i g i n a l a r t i e l
e o n P a g e 3 2 )
,
I d e 软 t i f i e a t o in of t h e C h e m笼e a l C o 坑) o ne 记 3
o f tw o A l p i成口 S p e e 炙e s
Y u J i n g g u a n g
( I
n s t i t u t e o f M e d i e i n a l P la n t D e v e l o Pm e n t
,
C h i n e s o A e a d e m y o f M e d i e a l S e i e n e e
,
B e i j i
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F a n g H o n g j
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a o z h i x i
( I
n s t i t u t e o f M a t e r i a M e d i e a
,
C h i
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A e a d e m v o f M e d i e a l S e i e n e e s
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B
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n g )
A l p ` n ` a e o 拄 e h f夕 e , a w h o s e f r u i t a r e u s e d l o e a l l y a s a m e d i e a l h e r b , h a s b e e n s h o w n t o b e 一
m e d i e i n a l m
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. 夕a l a 夕 e ) . B o t h s P e e i e ,
w e r e d e t e e t e d t o P o s s e s s t五 e b i o 一 a e t i v e l ` 一 a e e t o x y e b a v i e o l a e e t a t e ( 2 ) a n d l 产一 a e e t o x y e u g e n o l
a o e t。 : e ( 3 )
.
Ke 丫 w o r d s 刀 I p i n i a 夕 a l a n 夕 a ; A . c o n c h f夕 e r a ; 一’ 一 a e e t o x y e h a v i e o l a e e t a t e ; l ` 一 a e e t o x y e u g e n o l`
. e e t a t e
(
o r i g i n a l a r t i e l e o n P a g e 3 4 )
A m y g d a l笼n C o n 饱 n 之. 主n s砚泪 5 of 1 I K 笼n d s
o f P l a n t s o f 出 e G e n u s 尸 r u n封 `
Z h
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Y
o u P i n g
,
S u Z h
o n g w u a n d L i C h e n g g u
( S
e h o o l o f p h a r m a o y
,
S e e o n d
M i l i t a r y M e d i e a l C o l l e g e
,
S h
a n g h a i )
A m了g d a l i n e o n t e n t s o f s e e d . f r o m 5 S p e e i e s , 2 v a r i e t i e s a n d 1 f o r m o f P l a n t s o f t h e g e n u ,
P , “ : : : 5 w e r e d e t e r m i n e d b y T L C一 d e n , i t o m e t r y
.
I t w a s f o u n d t h a t t h e h i g h e s t b e i n g i n t h e s e e d
o f P r u n u s s i b i r i c a
,
f o l lo w e d b y P
。 爪 a n d s h “ r f e a , P . a r 阴 e n f a e “ u a r . a n s u , P . a r 协 e n 才a c a , P .
a r 脚 e n i a e a f
.
p e n d u l a
,
P
.
t a n g u t i e a
,
P
. n a , a , P
.
t r i l o b a t, a r
.
d` p l o p e t a l a , P . t r i l o b a , P . d a 口`d i a n a -
a n d P
.
p e , s i c a i n t h e o r d e r
.
Ke 丫 w o r d s a m y g d a l i n ; T L C一 d e n s i t o m e t r y ; P , u n u 忿
(
o r i g i n a l a r t i e l e o n P
a g e 3 6 )
D e 七er m i n就 i o n o f R u t笼n C o n t e n t s i n 仆笼n e s e D r u g lF o 。
S o p h o r ae Im m欧 u r u s b y s 笼g n a l M u k i p l王e r S p e e 沙 o p h ot o m e沙 y
L i n L i m i n g a n d L i T o n g f e n
(W
e i f
a o g I n s t i t u t e f o r D r u g C o n t r o l
,
S h a n d o n g )
中药通报 第 13 卷第 6 期 1 9 8 8年 6 月 ( 3 8 3 ) · 6 3 ·