全 文 ：第 16 卷 增刊
l, 9 4年 12 月
吉 林 农 业 大 学 学 报
Jo u r n ia o f 汕 n A s r i。 习 t ur ia U川 ve r s i t y
V ol
.
1 6
众刃 .
S u P P I
·
19 9 4
薄层扫描法测定龙牙称木
根皮中总皂试的含量 ’
崔树玉 李向高 韩立坤
(吉林农业大学中药材学院 长春 1 30 1 1 8 )
侯冬岩
(鞍山师范学院 鞍山 1 1 0 1 4 1 )
摘 要 以梅木皂武 A 为标准品 ,用 cs 一 93 0薄层扫描仪 ,测定龙牙格木根皮中总皂贰的含
蚤 ,根皮中总皂贰的含圣为 8 . 80 纬。
关键词 薄层扫描 龙牙艳木 德木皂贰
中图分类号 R 9 14 . 6
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t o t a l s a p o n in e o n t e n t w as 8
.
8 0%
.
K e y 、 V o r d s : T L C 一 s e a n n i n g ; A r a ila e lat a ; a r al OS id e
龙牙穗木 (A 、 油 el o at (M ia ) eS e m . )为五加科穗木属落叶小乔木 ,其根皮作为民间药
物已有悠久历史 lj[ 。 其主要活隆成分为穗木皂贰 ,经大量药理实验研究表明 ,穗木皂贰可
以显著刺激小鼠脑的电活性 ,增加神经细胞兴奋和不稳定性图 ,对心肌缺血具有良好的保
护作用闭 。 随着研究的深入进行 ,穗木皂贰日益引起国内夕哗者的重视 ,至今国内外学者对穗木皂贰总含量的测定皆有报道 4[, 5〕 ,但尚未有一种方法直接测出穗木总皂贰的含量 。
我们以穗木皂贰 A 为标准品 , 采用 c s 一93 0 双波长扫描法 ,对穗木皂贰的含量进行了直
接测定 。
1 实验仪器材料
1
.
1 仪器
C S一 93 0 薄层扫描仪 (日本岛津公司 ) , 硅胶 G 薄层板 (青岛海洋化工厂 ) 。
· 收稿日期 : 19 9 4一 0 7一 2 5
DOI : 10. 13327 /j . j jl au. 1994. s1. 017
第 16 卷 增 刊 崔树玉等 :薄层扫描法测定龙牙惚木根皮中总皂贰的含量
1
.
2 试验材料
龙牙穗木根皮采自吉林省抚松县 (经长春中医学院高士贤教授鉴定 ) ,穗木皂贰 A 标
准品自制备 ,且通过波谱鉴定 。
2 薄层分离与鉴定
2
.
1 供试品溶液的制备
精密称取 60 ℃干燥的龙牙穗木根皮粉末 2 9 ( 6 0 目 ) ,置索氏提取器中加入 1 0 0m L 乙
醚 , 在 40 ℃水浴上回流脱脂至无色 , 取出样品挥尽乙醚 , 重置于索氏提取器中 , 继续用
1 o o m L 甲醇在 80 ℃水浴上回流至醋醉一浓硫酸试剂检查呈阴性为止 ,减压回收甲醇得浸
膏 ,用少许水溶解浸膏 。 用水饱和的正丁醇萃取 6 次 ,合并正丁醇层 , 减压回收正丁醇 ,残
渣用甲醇溶解 ,移至 25 m L 容量瓶中 ,用甲醇定容至刻度 ,备用 。
2
.
2 标准品溶液的配制
精密称取 60 ℃干燥的穗木皂贰 A s m g , 加人
甲醇定容至刻度 ,使标准品溶液的浓度为 10 9 / 。 L 。
2
.
3 分离与鉴定
分别取供试品和标准品溶液各 孙 L 点
于同一硅胶 G 薄层板上 , 以氯仿一甲醇一水
(6
:
4
:
l 下层 )展开 , 取出 , 挥干 。 用 10 %
H ZS O ` 乙醇液显色 ,斑点呈紫红色 ,供试品色
谱图见图 1。
3 含量测定
乙 1 扫描条件
反射锯齿扫描 , 入, = 5 35 n m , .)2 = 7 4 o n m ,
背景校正 o N , 灵敏度中 , 狭缝为 1 . mZ m x
1
.
Zm m
,
S X ~ 3
。
s m L 容量瓶中 , 用少许甲醇溶解后 , 用
O
800
.S. r几
3
.
2 稳定性
在硅胶 G 板上点 5林L 穗木皂贰 A 标准
品 ,展开显色后 ,每隔 hl 测一次 ,持续 h5 ,峰
面 积积分值分别为 1 5 7 0 8 . 2 7 , 1 5 39 2. 8 2 ,
1 5 5 1 2
.
6 3
,
1 5 39 9
.
94
,
1 4 8 5 1
.
7 4
, 平均峰面积
1 5 3 7 3
.
0 8
,
R s D一 2 . 0 7% 。
图 飞 称木皂试薄层层析图
lF g
.
1
.
T L C of a r a l胎 ld 。
展开剂 : e H C b : e H 2 0 H : H 2 0 二 6 : 4 :
显色剂 : 1 0% H Zs o ;
I :龙牙穗木根皮提取液 (翻 m lcP )
S
:穗木皂贰 A ( A r ia 田 ic 协 A )
3
.
3 精密度试验
精密吸取 同一样品液 5、 L , 点于薄层板上 ,
1 5 4 7 5
.
3 7
,
1 5 3 39
.
7 3
,
1 5 5 0 2
.
0 2
,
1 5 3 9 2
.
8 2
,
1 5 8 6 2
.
1
.
3 2 %
。
同板点 5 点 , 测得其峰面积分别为
7 1
, 平均峰面积为 1 5 5 1 4 . 5 3 , sR D =
.3 4 标准曲线制备
取穗木皂贰 A 标准品溶液以不同点样量 5 , 7 , 1 0 , 1 2 , 1 5协L (卜g / 。 L )分别点于同一硅
吉 林 农 业 大 学 学 报 1 9 9 4年
胶 G 薄层板上 ,展开 、 显色 ,进行扫描以峰面积为纵坐标 ,点样量为横坐标 , 结果在 3 . 3~
1 2
.
0协s 范围内 ,线性关系良好 , 回归方程为 Y = 1 7 9 . 6+ 1 5 5 1 . s x , r = 0 . 99 7 1 。
.3 5 样品测定
吸取供试品 s o L 点于硅胶 G 薄层板上 , 展开并进行扫描 ,用外标两点法测定计算穗
木总皂贰含量 , 结果见表 l 。
表 1 龙牙招木根皮中总皂试含l
aT b l
e 1
.
T h e t ot a l sa Pon in c o n t即 t nI ve l a m e n Of rA a l l a e l a ta
序 号 含 量 平均值 相对标准偏差
N山 n比 r C o n t e n t M e a n R S D
1 1 8
.
6 5 8
.
7 2 8
.
8 0
8
.
8 0 1
.
1 2%
1 2 8
.
8 9 8
.
9 0 8
.
8 4
3
.
6 回收率的测定
在供试样品中加入定量的穗木皂贰 A 标准品 ,测得其峰面积 ,经换算后测得其回收
率平均值为 9 7 . 5 4% ( n = 5 ) , R s o = 2 . 7% 。
4 小 结
根据药理实验及临床观察显示 , 龙牙穗木为治疗肝炎 、 肾炎水肿 、 脂肪肝等多种疾病
的中草药 ,穗木皂贰为其主要活性成分 ,穗木皂贰的含量可以作为其品质评价的标准之
一 。 用 c s一 93 0薄层扫描法测定其含量 ,方.法快速 ,简便且较准确 。
参 考 文 献
吉林省中医中荃匀沂究所编 . 长白山植物药志 ,长春 :吉林人民出版社 , 19 82 , 7 82 一 7 85
邓汉武等 · 辽东穗木总贰对大鼠实验性心肌缺血的保护作用 . 中国药理学与毒理学杂志 , 1 98 8 , 2( l) : 20 一 23
姜水涛等 · 辽东招木的化学成分及药理活性研究. 沈阳药学院学报 , 1 9 91 , 8 ( 4) : 2 90
C A 1 0 1
,
1 4 3 5 8 6R
,
1 9 8 4
董万超等 . 吉林和辽宁产龙牙穗木总皂贰的含量测定 . 中药通报 , 1 9 86 , n ( 7) : “ ~ 46