全 文 ：• °2‹°≤测定当药中环烯醚萜和
三萜类成分含量
黄文哲 t o许春晖 tou o周大成 t o佟丽华 u o叶祖光 t3
ktq中药复方新药开发国家工程研究中心 o北京 tssszx~ uq佳木斯大学 o黑龙江 佳木斯 txwsstl
≈摘要   目的 }建立应用 • °2‹ °≤测定当药及不同部位中獐牙菜苦苷 !当药苷 !龙胆苦苷和齐墩果酸的含量
测定方法 ∀方法 }采用 ’• …„÷ ≥…2≤t{ kw1y °° ≅ uxs °°ox Λ°l色谱柱 o流动相分别为乙腈 2水 ktsΒ|sl和甲醇 2水
k{yΒtwlo流速 t1s °# °¬±pt o检测波长分别为獐牙菜苦苷 uv{ ±°!当药苷 uwy ±°!龙胆苦苷 uzw ±°和齐墩果酸
usz ±°o柱温 ux ε ∀结果 }獐牙菜苦苷 !当药苷 !龙胆苦苷和齐墩果酸分别在 s1svw u ∗ s1wuz xos1sst t ∗ s1stw so
s1sss z ∗ s1ss{ {os1sst t ∗ s1ss{ { °ª# °pt线性关系良好 oΡu分别为 s1||| uos1||| {os1||| |os1||| y∀结论 }
本法方便 !准确 o可用于当药药材的质量控制 ∀
≈关键词   当药 ~獐牙菜苦苷 ~当药苷 ~龙胆苦苷 ~齐墩果酸 ~• °2‹ °≤
≈中图分类号   • u{wqt ≈文献标识码   „ ≈文章编号   tsst2xvsukusszluv2uw|w2sv
≈收稿日期   ussz2sy2st
≈通讯作者   3 叶祖光 oר¯}kstsl{wstsusso∞2°¤¬¯}¼¨ ½∏ª∏¤±ª
ƒ √¬³q¶¬±¤q¦²°
当药又名紫花当药 o为龙胆科獐牙菜属植物瘤
毛獐牙菜 Σωερτια πσευδοχηινενσισ ‹¤µ¤的干燥全草 ∀
5蒙药正典 6记载其名称为查干 2铁木尔 2地格达 o俗
称 /肝炎草 0o是治疗肝炎的传统药物 ∀ 5内蒙古中
草药 6始载有本品 o5中国药典 6t|zz年版一部亦收
载 o古代本草中未见记载 ∀当药为河北 !内蒙古一带
使用的民间草药 o主要分布于东北 !华北 !河南 !山东
等地 ∀当药味苦 o性寒 ∀归肝 !胃 !大肠经 ∀用于泻
火解毒 !利湿 !健脾 ∀主治湿热黄疸 !痢疾 !胃炎 !消
化不良 !火眼 !牙痛 !口疮和疮毒肿痛等症 ≈tou  ∀当
药中化学成分较为复杂 o主要包括裂环环烯醚萜类
k如獐牙菜苦苷 !龙胆苦苷 !当药苷等 l!三萜类 k齐
墩果酸 !齐墩果烷 !熊果酸等 l!黄酮类 k当药黄素 !
芒果苷等口山酮类 l等 ≈tovow  ∀现代药理实验表明 o其
中的獐牙菜苦苷等裂环环烯醚萜类成分和齐墩果酸
等三萜类成分是与其抗肝炎活性相关的化学成
分 ≈x  o为了明确这些成分在当药中的含量和分布 o
作者采用高效液相色谱法测定了獐牙菜苦苷 !龙胆
苦苷 !当药苷和齐墩果酸在当药全草及根 !茎叶 !花
中的含量 o以期为当药药材的质量控制和合理应用
提供一定的理论依据 ≈yoz  ∀
1 仪器与试药
美国 „ª¬¯¨ ±·ttss型高效液相色谱仪 o柱温箱 o
⁄„⁄检测器 o色谱工作站 otrts万天平 k上海天平
仪器厂 l∀对照品獐牙菜苦苷为自制 k纯度
|{1vh lo当药苷 k批号 tttzwu2ussxstl!龙胆苦苷
k批号 ttszzt2ussyttl!齐墩果酸 k批号 ttszs|2
ussxsxl均购于中国药品生物制品检定所 ∀乙腈 !
甲醇为色谱纯 k≥¬ª°¤公司 lo其他试剂均为分析纯 o
水为超纯水 ∀当药药材分别购于承德市药材公司 !
赤峰药材公司 o经作者鉴定为正品 ∀
2 方法与结果
2q1 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱为 ’• 2
…„÷ ≥…2≤t{柱 kw1y °° ≅ uxs °°ox Λ°lo流速 t1s
°# °¬±pt o柱温 ux ε o进样量 us ˏo检测波长分
别为獐牙菜苦苷 uv{ ±°!当药苷 uwy ±°!龙胆苦苷
uzw ±°和齐墩果酸 usz ±°o参比波长为 vys ±°∀
环烯醚萜类成分 k獐牙菜苦苷 !当药苷 !龙胆苦苷 l
的流动相为乙腈 2水 ktsΒ|slo三萜类成分 k齐墩果
酸 l的流动相为甲醇 2水 k{yΒtwl∀
2q2 对照品溶液制备 取 ys ε 真空干燥至恒重的
对照品獐牙菜苦苷 tz °ª!当药苷 t1w °ª!龙胆苦苷
v1x °ª和齐墩果酸 u1u °ªo精密称定 o分别置 tsouxo
tssotss °量瓶中 o除齐墩果酸加甲醇外其余加水
使溶解并定容至刻度 o摇匀 o作为对照品储备液 ∀
2q3 供试品溶液制备 取当药及不同部位药材粉
末 k过 ys目筛 l各约 s1u ªo精密称定 o置具塞锥形
#w|wu#
第 vu卷第 uv期
ussz年 tu月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo Œ¶¶∏¨ uv
⁄ ¦¨¨°¥¨ µo ussz
瓶中 o精密加入甲醇 zx °o称定质量 o超声提取 k功
率 vxs • o频率 vx ®‹½lvs °¬±o放冷 o再称定质量 o
用甲醇补足减失的质量 o摇匀 ∀用微孔滤膜 ks1wx
Λ°l过滤 o取续滤液作为供试品溶液 o依法测定齐墩
果酸的含量 ∀另精密吸取提取液 ts °o减压回收
甲醇 o残渣以水溶解并定容至 ts °o用微孔滤膜
ks1wx Λ°l过滤 o取续滤液作为供试品溶液 o依法测
定环烯醚萜类成分的含量 ∀
2q4 线性关系考察 分别精密吸取上述獐牙菜苦
苷 !当药苷 !龙胆苦苷对照品储备液各 s1uos1wo
s1yos1{ot1sou1x °置 ts °量瓶中 o加水稀释至
刻度 o摇匀 o即得不同浓度环烯醚萜类对照品液 ∀另
精密吸取上述齐墩果酸对照品 s1xot1sou1sov1so
w1s °置于 ts °量瓶中 o加甲醇稀释至刻度 o摇
匀 o即得齐墩果酸对照品液 ∀分别在各自色谱条件
下进样 o测定峰面积 o得线性方程如下 }獐牙菜苦苷
Ψ € u1x| ≅ tsw Ξ p x{1vxoρu € s1||| u~当药苷 Ψ €
u1zy ≅ tsw Ξ n t1||oρu € s1||| {~龙胆苦苷 Ψ €
u1vt ≅ tsw Ξ p t1tsoρu € s1||| |~齐墩果酸 Ψ €
t1xx ≅ tsw Ξ ns1vtoρu € s1||| y∀獐牙菜苦苷 !当药
苷 !龙胆苦苷和齐墩果酸的线性范围分别是
s1svw u ∗ s1wuz xos1sst t ∗ s1stw sos1sss z ∗
s1ss{ {os1sst t ∗ s1ss{ { °ª# °pt ∀
2q5 精密度试验 取上述环烯醚萜类混合对照品
溶液和齐墩果酸对照品液 o分别重复进样 x次 o测定
峰面积 o• ≥⁄分别为 s1zh os1|h os1|h ot1uh ∀
2q6 重复性试验 精密称取 x份同一批药材粉末
s1u ªo按 2q3项下方法制备供试品液 o进样分析 o计
算上述 w个成分的含量 o其含量的 • ≥⁄分别为
t1yh ot1|h ot1wh ot1uh ot1|h ∀
2q7 稳定性试验 取供试品溶液 o室温放置 uw «o
分别在 souowoyo{otuouw «测定 o记录峰面积 o其
• ≥⁄分别为 u1wh ou1yh ou1xh ou1th ∀
2q8 回收率试验 精密称取同一批已知含量的药
材粉末 s1t ªo分别按相当于药材含量的 {sh o
tssh otush量加入上述 w个对照品 o按 2q3项下方
法制备供试品液 o进样分析 o计算供试品的加样回收
率 o结果见表 to方法回收率良好 ∀
2q9 样品含量测定 取当药根 !茎和叶 !花 !全草等
部位样品 o按 2q3项下方法制备供试品液 o进样 us
ˏo外标法计算含量 o结果见表 u∀对照品及样品色
谱图见图 t∀
表 t 獐牙菜苦苷 !当药苷 !龙胆苦苷和
齐墩果酸的加样回收率 kν € yl
测定成分
样品中
含量 r°ª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
rh
平均值
rh
• ≥⁄
rh
獐牙菜苦苷 w1t{s v1wst z1xwv |{1{ tss1y u1u
w1usv v1wst z1xz{ ||1u
w1t{z w1uts {1xxs tsv1y
w1t|u w1uts {1xtt tsu1x
w1t{| x1ss{ |1ttt |{1u
w1t|u x1ss{ |1uxx tst1s
当药苷 s1usy s1tyw s1vzy tsv1y ||1s v1t
s1us{ s1tyw s1vzw tst1u
s1t|{ s1us| s1wsz tss1s
s1t|y s1us| s1v|| |z1t
s1ust s1uwy s1wvz |x1|
s1t{| s1uwy s1wuy |y1v
龙胆苦苷 s1tz{ s1txv s1vu| |{1y |{1x u1y
s1t|w s1txv s1vwv |z1v
s1usx s1t{| s1v|| tsu1y
s1usu s1t{| s1v{| |{1|
s1ut| s1uu{ s1www |{1y
s1us{ s1uu{ s1wuw |w1z
齐墩果酸 t1tts s1{ys t1|v{ |y1u ||1w u1z
t1tuw s1{ys u1ss| tsu1|
t1ts| t1sz| u1tzt |{1w
t1tst t1sz| u1ty{ |{1{
t1s|x t1u{y u1wtt tsu1v
t1sz{ t1u{y u1vvv |z1x
表 u 当药不同部位獐牙菜苦苷 !当药苷 !龙胆苦苷和
齐墩果酸的含量 h
编号 部位 獐牙菜苦苷 当药苷 龙胆苦苷 齐墩果酸
t2ª 根 u1yt s1syz s1wy s1uws
u2ª 根 u1yx s1sxz s1wt s1uvx
v2ª 根 u1zz s1sys s1vz s1uuv
t2­ 茎叶 t1wu s1vx s1s{x s1wwx
u2­ 茎叶 t1y| s1vs s1sys s1wvx
v2­ 茎叶 t1w| s1v{ s1sx| s1wz{
t2« 花 {1xu s1v{ s1sz{ t1vy
u2« 花 {1tw s1v{ s1sy{ t1vx
v2« 花 {1wv s1vw s1sx{ t1v{
t 全草 w1y| s1usv s1tzy t1sv
u 全草 w1yw s1tyx s1txs t1sw
v 全草 w1{| s1t{u s1tz{ t1vw
3 讨论
比较了常用的 u种提取方法回流法和超声法 o
结果显示回流提取法明显优于超声法 ~分别以水 !
zsh乙醇 !{sh乙醇 !乙醇 !甲醇 !丙酮作为提取溶剂
进行考察 o结果甲醇优于其它提取溶剂 ~比较了提取
touov次的差别 o结果表明 o提取 t次就可将测定成
分完全提出 ~分别比较了用甲醇加热回流 tsotxo
usouxovs °¬±的提取效果 o结果表明回流提取 us
°¬±即可将待测成分基本完全提出 ∀
#x|wu#
第 vu卷第 uv期
ussz年 tu月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo Œ¶¶∏¨ uv
⁄ ¦¨¨°¥¨ µo ussz
图 t 对照品 k„o…l及当药全草 k≤o⁄l色谱图
tq獐牙菜苦苷 ~uq当药苷 ~vq龙胆苦苷 ~wq齐墩果酸
首次对当药中獐牙菜苦苷 !当药苷 !龙胆苦苷和
齐墩果酸的含量进行了测定 o建立了方便可靠的测
定方法 o为进一步控制当药的质量提供了理论依据 ∀
试验结果表明 o当药全草中 w个测定成分的含量有
明显差别 o其中獐牙菜苦苷含量最高 o分别为当药苷
和龙胆苦苷的 us ∗ ux倍 o为齐墩果酸的 w倍 ∀在当
药根 !茎叶 !花等不同部位中环烯醚萜类成分和齐墩
果酸的含量亦有较大的差别 ∀獐牙菜苦苷的含量

由高到低的顺序是花 根 茎叶 o且花中的含量是
根中的 v倍 o是茎叶中的 x倍 ~当药苷的含量由高到
低的顺序是 k花 Υ茎叶 l 根 ~龙胆苦苷的含量由高
到低的顺序是根  k茎叶 Υ花 l~齐墩果酸的含量由
高到低的顺序是花 茎叶 根 ∀
≈参考文献  
≈t  中国医学科学院药用植物资源开发研究所 q中药志 ≈   q第 w
册 q北京 }人民卫生出版社 ot|{{}vwuq
≈u  徐都玲 q蒙药铁木尔迪格达的原植物及本草考证 ≈ q中药材 o
usssouvkul}tszq
≈v  姜 燕 q獐牙菜属植物化学成分的研究概况 ≈ q国外医药 2植
物药分册 ot||soxkvl}||q
≈w  淮虎银 o郭继明 o胡芳弟 q国产獐牙菜属药用植物资源 ≈ q甘
肃科学学报 ot||xozkwl}u|q
≈x  胡若琪 o饶娴宜 o冯毓正 o等 q獐牙菜甙对实验大鼠肝病理形态
学的影响 ≈ q云南中医学院学报 ot||totwktl}vxq
≈y  吴银生 q高效液相法对当药中龙胆苦苷的定量测定 ≈ q基层
中药杂志 ousstotxkyl}uzq
≈z  李作平 o卫恒巧 o刘玉明 o等 q薄层色谱法测定獐牙菜中齐墩果
酸的含量 ≈ q河北医学院学报 ot||wotxkul}y{q
∆ ετερµ ινατιον οφ ιριδοιδσ ανδ τριτερπενεσ ιν ηερβ οφ Σωερτια
πσευδοχηινεσισ βψ Ρ Π2ΗΠΛΧ
‹˜„‘Š • ±¨2½«¨ t o ÷ ˜ ≤«∏±2«∏¬tou o ‹ ’˜ ⁄¤2¦«¨ ±ªt o ג‘Š ¬2«∏¤u o ≠ ∞ ∏2ª∏¤±ªt
(t. Στατε Ρεσεαρχη ΧεντερφορΡ&∆ οφ ΤΧΜ Μυλτι2ινγρεδιεντ ∆ρυγσ, Βειϕινγ tssszx, Χηινα;
u. ϑιαµ υσι Υνιϖερσιτψ, ϑιαµ υσι txwsst, Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε: ײ ¶¨·¤¥¯¬¶« ¤ • °2‹ °≤ ° ·¨«²§ ©²µ·«¨ §¨ ·¨µ°¬±¤·¬²± ²©¶º µ¨·¬¤°¤µ¬±o¶º µ¨²¶¬§¨ oª¨ ±·¬²³¬¦µ¬± ¤±§
²¯ ¤¨±²¯¬¦¤¦¬§¬± §¬©©¨µ¨±·³¤µ·¶²©Σωερτια πσευδοχηινεσισq Μετηοδ : „ ²µ¥¤¬ ≥…2≤t{kwqy °° ≅ uxs °°ox Λ°l ¦²¯∏°± º¤¶∏¶¨§
º¬·«¤¦¨·²±¬·µ¬¯¨ 2º¤·¨µktsΒ|sl ¤±§° ·¨«±²¯ 2º¤·¨µk{yΒtwl¤·§¨ ·¨¦·¬²± º¤√¨¯ ±¨ª·«¶²©uv{ ±°o uwy ±°o uzw ±° ¤±§usz ±° ©²µ¶º µ¨2
·¬¤°¤µ¬±o¶º µ¨²¶¬§¨ o ª¨ ±·¬²³¬¦µ¬± ¤±§²¯ ¤¨±²¯¬¦¤¦¬§µ¨¶³¨ ¦·¬√¨¯¼q ׫¨ ©¯²º µ¤·¨º¤¶tqs °# °¬±pt ¤±§·«¨ ¦²¯∏°± ·¨°³¨ µ¤·∏µ¨ º¤¶ux
ε q Ρ εσυλτ: „ ¯¯ ²©·«¨ ¦²°³²∏±§¶º µ¨¨ ¥¤¶¨§p ¬¶²¯¤·¨§q ׫¨ ¬¯± ¤¨µµ¤±ª¨ ¶²©¶º µ¨·¬¤°¤µ¬±o ¶º µ¨²¶¬§¨ o ª¨ ±·¬²³¬¦µ¬± ¤±§²¯ ¤¨±²¯¬¦¤¦¬§
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°pt kρu € sq||| yloµ¨¶³¨ ¦·¬√¨¯¼q Χονχλυσιον: ׫¨ ° ·¨«²§¬¶¶¬°³¯¨¤±§¤¦¦∏µ¤·¨o º«¬¦«¦¤± ¥¨ ∏¶¨§©²µ´ ∏¤¯¬·¼ ¦²±·µ²¯ ²©Σ1 πσευδ2
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[ Κεψ ωορδσ] Σωερτια πσευδοχηινεσισ~ ¶º µ¨·¬¤°¤µ¬±~ ¶º µ¨²¶¬§¨ ~ ª¨ ±·¬²³¬¦µ¬±~ ²¯ ¤¨±²¯¬¦¤¦¬§~ • °2‹ °≤
≈责任编辑 鲍 雷  
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