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籼米胶稠度测定方法的研究



全 文 :2012 年 11 月
第 27 卷第 11 期
中国粮油学报
Journal of the Chinese Cereals and Oils Association
Vol. 27,No. 11
Nov. 2012
籼米胶稠度测定方法的研究
姜 松 刘锦伟 朱 婷 吕日琴
(江苏大学食品与生物工程学院,镇江 212013)
摘 要 为了建立籼米胶稠度测定新方法,采用物性仪测定了籼米胶的反挤压特性和蒸煮籼米的压缩特
性,并分别探讨了压缩量、测试速度对测定结果的影响。试验表明,籼米胶反挤压法最佳测定条件为压缩量 15
mm,测中速度和测后速度为 1 mm /s;5 种籼米胶反挤压特性指标胶强度、稠度、黏度和硬度与国标法的胶稠度
均呈极显著的相关性;蒸煮籼米的压缩法最佳条件为压缩量 70%,测试速度 0. 2 mm /s,5 种蒸煮籼米的最大压
缩力和滞后损失与国标法的籼米胶稠度均呈显著的相关性;籼米胶反挤压法和蒸煮籼米压缩法均可用于籼米
胶稠度的测定与评价,而蒸煮籼米压缩法优于籼米胶反挤压法。
关键词 籼米 胶稠度 反挤压 压缩
中图分类号:S511. 2 + 1 文献标识码:A 文章编号:1003 - 0174(2012)11 - 0087 - 06
基金项目:江苏省自然基金重点项目(BK2006707 - 1)
收稿日期:2012 - 03 - 26
作者简介:姜松,男,1963 年出生,教授,农产(食)品流变力学特
性及质地评价
胶稠度(gel consistency,GC)是米质评价的一项
指标[1],也是较难测定的一项[2]。胶稠度是指在规
定条件下,一定量大米粉糊化、回生后的胶体在水平
状态流动的长度(mm) ,显示大米胶的延展性和柔软
性[3]。在一定范围内,胶稠度越大,米饭越柔软,稻
米品质也就越好[4]。稻米品质的评价方法早已引起
研究者的重视[5],关于胶稠度在遗传育种上的应用
的研究也较多[6 - 8],但国标法大米胶稠度的测定操作
技术要求较高,影响因素较多,试验误差较大,精度
不易控制[9 - 10]。
目前利用物性仪对各种凝胶等半固体物质的测
定以及对稻米质地的研究较多[11 - 12],而未见基于物
性仪的大米胶测定方法的研究。本试验采用物性仪
探讨籼米胶反挤压特性和蒸煮籼米压缩特性与其胶
稠度的关系,建立胶稠度测定新方法。
1 材料与方法
1. 1 试验材料
5 种籼米(2010 年产)的品种类型及提供厂家见
表 1。
表 1 试样的基本参数
编号 品种 种类 提供厂家 含水率%
B1 Ⅱ优 602 籼米 安徽春禾种业 12. 62
B2 Ⅱ优 8006 籼米 安徽春禾种业 12. 05
B3 Ⅱ嘉优 99 籼米 安徽春禾种业 12. 70
B4 Ⅱ优 838 籼米 安徽春禾种业 14. 29
B5 皖稻 69 籼米 安徽春禾种业 13. 84
1. 2 仪器设备
TA - XT2i 物性仪:英国 Stable Micro Systems 公
司;高速样品粉碎机:武义县屹立工具有限公司;
JLG2. 5 实验砻谷机:浙江耀江机械有限公司;
RSKM5B型实验碾米机:日本佐竹公司;HB43 - S 快
速水分测定仪:瑞士 Mettler - Toledo。
1. 3 方法
1. 3. 1 国标法测定
原料稻谷经脱壳成糙米后用碾米机加工,使其
碾米精度达到 GB 1354—2009 规定的国家标准一等
米,再用粉碎机粉碎成粉并使 90% 以上试样通过
0. 42 mm孔径的筛,混匀,装于广口瓶中平衡水分,试
验前采用快速水分测定仪测定水分,平行测定 3 次,
样品的水分含量取平均值。按照 GB /T 22294—2008
大米胶稠度的测定[13],每种样品称取 6 份,每份 100
mg(按含水量 12%计算,如水分含量不是 12%则进
行折算) ,加入 0. 2 mL 0. 025%麝香草酚蓝乙醇溶液
和 2 mL 0. 2 mol /L的氢氧化钾溶液,沸水浴中糊化 8
min后在冰水中静置 20 min,然后在 25 ℃恒温箱中
水平静置 1 h后测定胶长。
1. 3. 2 大米胶反挤压特性测定
同 GB /T 22294—2008 大米胶稠度制胶方法,物
性仪测定参数设定如下:探头:A /BE40;模式:Meas-
ure Force in Compression;运行程序:Return to Start;感
应力:Auto - 5g;曲线记录方式:Final;数据采集速率:
200 pps;测试前速度:2. 0 mm /s ;测试速度分别为
0. 5、1. 0、1. 5、2. 0 mm /s,测后速度分别为 0. 5、1. 0、
1. 5、2. 0 mm /s,下压距离分别为 5、10、15、20 mm。
中国粮油学报 2012 年第 11 期
室温下每工况重复 3 次,试验结果取平均值。
1. 3. 3 蒸煮大米的压缩特性测定
原料稻米经过垄谷碾米后挑选完整粒的籼米,
按照 1∶ 1 加水蒸饭,剔除异常粒后的蒸煮大米作为
试验样品,将其以宽度方向平放于载物平台上进行
测试。物性仪基本参数设置:探头:P /50;测试模式:
Measure Force in Compression;运行程序:Return to
Start;触发值:0. 010 N;曲线记录方式:Final;数据采
集速率:500 pps;测前速度为 1. 0 mm /s;测试速度分
别选取 0. 1、0. 2、0. 3、0. 4 mm /s;缩量分别选取
10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%;
放置时间分别为 0、1. 5、3、4. 5 h。室温下每次测试 5
粒,试验每工况重复 10 次,结果取其平均值。
1. 4 数据处理
用物性仪自带宏软件对测试曲线进行处理,并
采用 EXCEL2003 及 SPSS13. 0 对试验数据进行处理。
2 结果与分析
2. 1 压缩量对反挤压测定的影响
图 1 为籼米样品 B1 的反挤压测试曲线,曲线出
现第一个峰处的力 F1 为籼米胶的胶强度,F2 点正向
最大力为样品的硬度,正峰面积 A表示样品的稠度,
负峰面积 B表示样品的黏度。
不同压缩量对反挤压参数的影响如图 2。随着
压缩量的增加,籼米胶的稠度和黏度均增加,硬度和
胶强度变化不大,由于样品高度在 25 mm 左右,考虑
到测定误差的影响,20 mm 压缩量太接近样品高度,
因此反挤压测定压缩量确定为 15 mm。
2. 2 测试速度对反挤压测定的影响
图 3 为测试速度和测后速度对反挤压测定的影
响。籼米胶的硬度值及胶强度随测试速度略有增
图 3 测试速度和测后速度对反挤压测试的影响
88
第 27 卷第 11 期 姜 松等 籼米胶稠度测定方法的研究
加,稠度值随着测试速度的增加而减小,黏度变化不
大。大米胶属于剪切变稀的非牛顿流体,反挤压过
程,探头边缘会对籼米胶产生剪切作用,破坏籼米胶
的结构引起一定程度上的变稀现象。在探头达到设
定压缩量时开始返回,这一阶段结束前产生反向力,
其探头运行速度为测后速度,其反向力曲线面积为
黏度值,从图 3 可得到黏度是随着测后速度的增加
而减小的,且测后速度对硬度和稠度及胶强度均无
明显影响。
为了进一步分析压缩量、测试速度和测后速度
对反挤压试验各参数的影响,采用 SPSS13. 0 分析软
件进行方差分析,并将测试速度对胶强度与胶稠度
相关性的影响进行分析,结果分别列于表 2、表 3。由
表 2 可知,压缩量对大米胶反挤压的稠度和黏度均
有极显著影响,对胶强度影响显著,对硬度影响不显
著。测试速度对硬度影响显著,对稠度和胶强度的
影响极显著,对黏度影响不显著。测后速度对硬度、
稠度和胶强度影响不显著,对黏度有显著影响。考
虑到过快的测定速度会引起大米胶剪切变稀的现
象,因此选取反挤压测试条件为压缩量 15 mm,测试
速度和测后速度均为 1 mm /s,由表 3 可知胶强度的
最佳测试速度为 1. 5 mm /s。
表 2 反挤压试验各参数的方差分析
F值 硬度 稠度 黏度 胶强度
压缩量 3. 106 46. 211** 26. 574** 9. 173*
测试速度 5. 960* 34. 865** 2. 649 36. 694**
测后速度 3. 896 3. 267 4. 914* 2. 271
注:* 表示影响显著;**表示影响极显著,下同
表 3 测试速度对胶强度与 GC相关性的影响
测试速度 /mm /s 0. 5 1. 0 1. 5 2. 0
相关性 0. 901** 0. 881** 0. 902** 0. 873**
2. 3 籼米反挤压特性与胶稠度的相关性分析
由表 4 可知,大米胶的稠度、黏度、硬度和胶强
度均随着大米胶稠度的变大呈现出变小的趋势,胶
稠度是米胶的流动能力,胶稠度越大说明米胶在试
管中的流动距离越大,其黏稠程度也就越小,胶的强
度越低,在对其进行反挤压测定时,下压同样距离力
越小。
表 4 5 种籼米胶稠度与反挤压测定指标的测定值
样品
编号
胶稠度
/mm
稠度
/N·s
黏度
/N·s
硬度
/N
胶强度
/N
B1 64. 7 ± 1. 6 25. 9 ± 1. 5 7. 1 ± 0. 5 2. 2 ± 0. 1 1. 3 ± 0. 1
B2 58. 0 ± 5. 9 26. 9 ± 2. 6 7. 2 ± 0. 8 2. 4 ± 0. 2 1. 9 ± 0. 1
B3 69. 3 ± 1. 3 22. 8 ± 2. 1 7. 0 ± 0. 7 2. 1 ± 0. 1 1. 1 ± 0. 0
B4 38. 3 ± 4. 9 55. 4 ± 9. 6 14. 1 ± 1. 4 4. 7 ± 0. 7 3. 3 ± 0. 2
B5 69. 9 ± 5. 2 9. 4 ± 1. 2 3. 5 ± 0. 6 0. 78 ± 0. 1 0. 4 ± 0. 0
为研究大米胶稠度与稠度、黏度、硬度及胶强度
之间的相关性,采用 SPSS13. 0 分析软件对其进行相
关性分析,结果如表 5 所示。稠度、黏度、硬度及胶
强度与胶稠度的相关性呈极显著水平,且都达到了
0. 900 以上,籼米的胶稠度与物性仪测定的稠度为相
同概念,两者的测定方法和计量单位不同,因此籼米
的胶稠度可以采用米胶反挤压方法进行测定,用籼
米胶的硬度、稠度、黏度及胶强度均可以评价籼米的
胶稠度,采用籼米胶反挤压法测定的稠度值更贴合
胶稠度的直观理解,且计算简单,可以很好的反映籼
米胶稠度。籼米胶的反挤压测定可以减少籼米胶稠
度测定时间。
表 5 籼米胶反挤压测定各指标与胶稠度之间的相关性
胶稠度 稠度 黏度 硬度 胶强度
胶稠度 1
稠度 0. 916** 1
黏度 0. 901** 0. 986** 1
硬度 0. 905** 0. 995** 0. 985** 1
胶强度 0. 902** 0. 907** 0. 914** 0. 925** 1
2. 4 测试速度对蒸煮籼米的压缩特性的影响
蒸煮籼米的压缩测定力 -变形(F - D)曲线如图
4 所示:1 - 2 为加载段,2 - 3 为卸载段,最大形变量 2
点的力为压缩最大力,1 - 2 - 3 加载和卸载循环围成
的面积 S定义为滞后损失。
测试速度对压缩特性的影响如图5。随着测试
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中国粮油学报 2012 年第 11 期
速度的增加,籼米的滞后损失变化不明显,在测试速
度 0. 2 ~ 0. 4 mm /s变化时其压缩最大力变化比较缓
慢,在速度 0. 1 mm /s和 0. 5 mm /s时变化比较大,压
缩最大力受测试速度的影响较大。在对蒸煮籼米进
行压缩测定时,测试速度不宜太大或太小,本试验选
取 0. 2 mm /s的测试速度。
2. 5 压缩量对蒸煮籼米压缩特性的影响
压缩量对压缩特性的影响如图 6 所示。滞后损
失和最大力都随压缩量的增加而增加,随着压缩量
的增加,大米被压缩的程度增大,大米结构破坏程度
增加,压缩最大力增大,其不易恢复压缩前的形态,
滞后损失增大。在一定范围内,压缩变形量越大越
能反映籼米的特性。
图 6 压缩量对压缩测试的影响
表 6 为压缩量 50% ~ 90%时的压缩特性与其
胶稠度的相关分析。在压缩量 70%时,蒸煮籼米
的压缩测定结果与胶稠度的相关性最显著。在压
缩量小于 70%时,大米的形变量范围内的压缩曲
线不能完全反映籼米的特性,在大于 70% 时,结
构可能受到越来越严重的破坏。综合考虑选取
70%压缩量。
表 6 不同压缩量下压缩特性指标与籼米胶稠度相关性
压缩量 /% 压缩最大力与胶稠度 滞后损失与胶稠度
50 0. 057 0. 316
60 0. 150 0. 403
70 0. 887** 0. 945**
80 0. 035 0. 667**
90 0. 026 0. 757**
2. 6 放置时间对蒸煮籼米压缩特性的影响
放置时间对压缩特性的影响如图 7 所示。随着
放置时间的增加,压缩最大力增大,但在 3 h 后变化
不大,滞后损失随着放置时间有缓慢增加趋势。随
着放置时间的增加,大米开始老化变硬,进而引起压
缩力的增加,大米结构被破坏,滞后损失变大。
图 7 放置时间对压缩测试的影响
对 5 种籼米在不同放置时间下的压缩特性与胶
稠度的相关性进行分析,见表 7。在放置时间为 0 h
时,籼米压缩特性与胶稠度的相关性最优。
表 7 不同放置时间下压缩特性与胶稠度的相关性
放置时间 /h 压缩最大力与胶稠度 滞后损失与胶稠度
0 0. 887** 0. 945**
1. 5 0. 213 0. 433
3. 0 0. 033 0. 298
4. 5 0. 202 0. 179
2. 7 蒸煮籼米压缩特性与胶稠度的相关性分析
由表 8 可知,籼米的压缩最大力和滞后损失均
随胶稠度的增大而减小。一定程度上大米的胶稠度
越大,米质越软,在相同的压缩量下,探头所需要施
加的力越小。
表 8 5 种籼米胶稠度与压缩测试指标的测定值
样品 胶稠度 压缩最大力 滞后损失
B1 64. 7 ± 1. 6 32. 4 ± 2. 2 12. 2 ± 1. 3
B2 58. 0 ± 5. 9 41. 6 ± 2. 1 13. 1 ± 0. 8
B3 69. 3 ± 1. 3 33. 6 ± 1. 8 10. 3 ± 0. 6
B4 38. 3 ± 4. 9 44. 6 ± 2. 7 20. 8 ± 1. 5
B5 69. 9 ± 5. 2 31. 2 ± 1. 2 11. 7 ± 1. 1
对 5 种籼米的压缩最大力及滞后损失测定值和
胶稠度进行拟合,如图 8 所示。5 种籼米的压缩最大
力及滞后损失与其胶稠度均具有较好的线性关系,
且相关系数达到0 . 900以上,蒸煮籼米的压缩的最
09
第 27 卷第 11 期 姜 松等 籼米胶稠度测定方法的研究
图 8 籼米胶稠度与最大力及滞后损失的关系
大力和滞后损失值表征其胶稠度,两者中压缩滞后
损失表征更好。蒸煮籼米压缩法测定胶稠度与反挤
压法比较,省掉了籼米胶稠度测定中对测定结果影
响较大的粉碎和制胶步骤,测定更易于操作。
2. 8 反挤压特性与压缩特性相关性分析
由表 9 可知,蒸煮籼米的压缩最大力和滞后损
失与籼米胶反挤压的硬度、稠度、黏度及胶强度值均
具有极显著相关性,蒸煮籼米压缩特性与其国标法
测定的胶稠度以及籼米胶反挤压特性均具有极显著
相关性。从制样过程考虑,蒸煮籼米压缩法优于籼
米胶的反挤压法,蒸煮籼米压缩法的操作更简便。
表 9 籼米胶反挤压特性与蒸煮籼米压缩特性之间的相关性
相关系数 硬度 稠度 黏度 胶强度
压缩最大力 0. 861** 0. 851** 0. 838** 0. 822**
滞后损失 0. 813** 0. 828** 0. 803** 0. 795**
3 结论
3. 1 籼米胶反挤压法和蒸煮籼米压缩法均能表征
籼米的胶稠度,其中蒸煮籼米压缩法更易于操作。
3. 2 籼米胶反挤压法测定的最佳条件为压缩量
15 mm,测中速度和测后速度均为 1 mm /s,籼米胶的
硬度、稠度、黏度及胶强度与其胶稠度的相关系数 R
分别为 0. 905、0. 916、0. 901、0. 902。
3. 3 蒸煮籼米的压缩测定最佳条件为压缩量 70%,
测试速度 0. 2 mm /s,蒸煮籼米的压缩最大力和滞后
损失与其胶稠度的相关系数 R分别为 0. 903,0. 982,
蒸煮籼米的滞后损失能更好地表征其胶稠度。
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Study on New Method of the Long Rice Gel Consistency
Jiang Song Liu Jinwei Zhu Ting Lü Riqing
(School of Food and Biological Engineering,Jiangsu University,Zhenjiang 212013)
Abstract In order to establish a new method of gel consistency determination of the long rice,the backward ex-
trusion characteristics of the long rice gel and the compression characteristics of the cooked long rice was measured
with TA - XT2i,and the influence of compression distance and test speed was studied in detail. The optimum condi-
tions of backward extrusion test are as follows:compression distance 15 mm,test speed 1 mm /s and after test speed
(下转第 95 页)
19
第 27 卷第 11 期 蔡荟梅等 氧弹燃烧 -离子色谱法测定饲料中氟离子含量
(Anhui Provincial Laboratory of Food Safety and Detection Anhui Agricultural University Tea and
food science and technology college1,Hefei 230036)
(National Quality Supervision and Test Center of Agricultural - avocation Processed Food2,Hefei 230001)
Abstract The method of determining total fluoride in feed has been established with oxygen bomb combustion
and ion chromatography. The result showed that burn and decompose the sample in the oxygen bomb with 2. 5 MPa puri-
ty oxygen ,then the content of total fluoride was determined directly by means of ion chromatography. The gradient elution
procedure was built as 10 ~40 mmol /L and the flow rate as 1. 0 mL/min. The linear range of the fluoride ion was 0. 5 ~50
mg /L with a detection limit of 2. 4 μg /kg. The average recoveries was 91. 0%~101. 7% with RSD of 0. 76%~2. 97%. Con-
clusion:Its advantages are simple operation,small testing interference,accurate and reliable results.
Key words oxygen bomb,ion - chromatography,fluoridion,
檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪
feed
(上接第 91 页)
1 mm /s,The correlation between gel consistency and gel strength,consistency,viscosity,hardness were highly signifi-
cant. The best compression test conditions are 70% compression distance and 0. 2 mm /s test speed,and there was
very significant linear correlation between gel consistency and ultimate compressive force and hysteresis. Both the long
rice gel backward extrusion test and the cooked long rice compression test can be used for the determination and eval-
uation of its gel consistency,but the compression test is better.
Key words long rice,gel consistency,backward extrusion,
檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪
compression
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