全 文 ：²©ƒ∏©¤±ª·¨±ª¦²°¥¬±¤·¬²± ©²µ°∏¯¤¥¼ ¦«µ²°¤·²ªµ¤³«¬¦³¤·¨µ± °¤·¦«¬±ª¤±§µ¨·¨±·¬²± ·¬°¨¦²µµ¨¦·¬²±qΡ εσυλτ: ׫¬¶¦«¤µ¤¦·¨µ¬¶·¬¦°²§¨
²©°≤ ©¬±ª¨ µ³µ¬±·¦¤± ¦¯ ¤¨µ¯¼ §¬©©¨µ¨±·¬¤·¨·«¨ ¨¯¬ª¬¥¯¨ƒ∏©¤±ª·¨±ª³µ²§∏¦·¶©µ²° ·«¨ ∏± ∏´¤¯¬©¬¨§³µ²§∏¦·¶q Χονχλυσιον: ׫¬¶° ·¨«²§
¦¤± ³µ²√¬§¨ ·«²µ²∏ª«¬±©²µ°¤·¬²± ©²µ·«¨ ∏´¤¯¬·¼ ¦²±·µ²¯ ²©ƒ∏©¤±ª·¨±ª¦²°¥¬±¤·¬²± ©²µ°∏¯¤q
[ Κεψ ωορδσ] ƒ∏©¤±ªƒ∏©¤±ª·¨±ª¦²°¥¬±¤·¬²± ©²µ°∏¤¯~ °≤~ ©¬±ª¨ µ³µ¬±·~ ∏´¤¯¬·¼ ¦²±·µ²¯
≈责任编辑 鲍 雷
枳实饮片中 v类化学成分含量测定
刘振丽 t3 o宋志前 t o张 玲 t o李林福 t o王跃生 u
kt1中国中医科学院 基础理论研究所 o北京 tsszss~
u1中国中医科学院 中药研究所 o北京 tsszssl
≈摘要 目的 }测定枳实饮片中 v类成分含量 ∀方法 } °≤测定黄酮类成分橙皮苷和柚皮苷含量 !生物碱类
辛弗林含量 o药典法测定挥发油含量 ∀结果 } ts个批次的饮片中橙皮苷含量为 t1uxh ∗ ty1yh o柚皮苷含量为
sh ∗ tv1|h o相差很大 ∀其中有 v个批次的饮片中不含有柚皮苷 o而橙皮苷含量却很高 ∀柚皮苷与橙皮苷的含量
之和相差不大 o为 ts1{h ∗ ty1yh ~辛弗林含量为 s1sx{ xh ∗ s1yzyh ~挥发油含量为 s1th ∗ u1uh o差异较大 ∀
结论 }枳实饮片 v类化学成分含量差别很大 ∀
≈关键词 枳实 ~橙皮苷 ~柚皮苷 ~辛弗林 ~挥发油
≈中图分类号 u{w1t ≈文献标识码 ≈文章编号 tsst2xvsukussyltz2twux2sv
≈收稿日期 ussx2sy2uz
≈基金项目 国家科技攻关计划项目 kusst
zstvz2yl
≈通讯作者 3 刘振丽 o ר¯} kstsl ywstwwtt2uxsvo∞2°¤¬¯}
½«¨ ± ¬¯2¯¬∏ ¶¬±¤q¦²°
枳实为常用中药 o来源于芸香科植物酸橙 Χιτρυσ
αυραντιυµ 1及其栽培变种或甜橙 Χιτρυσσινενσισ¶2
¥¨ ¦®的干燥幼果 ≈t o具有破气消积 o化痰散痞的功
效 o主要含有挥发油 !黄酮类 !生物碱类等 ∀黄酮类
对大鼠离体肠平滑肌具有收缩作用 o主要有橙皮苷 !
新橙皮苷 !柚皮苷 ≈u ∀生物碱是升压 !抗休克的主
要有效成分 o主要为辛弗林 !Ν2甲基酪胺 ∀挥发油对
大鼠离体肠平滑肌的收缩呈先兴奋后抑制作用 o并
有一定程度的镇痛作用和中枢抑制作用 ≈v o同时也
是枳实 /性烈 0的主要物质基础 ≈w ∀为评价饮片质
量 o本实验对 ts个批次的枳实饮片中橙皮苷 !柚皮
苷 !辛弗林和挥发油含量进行了测定 ∀
1 仪器与试药
° ttss高效液相色谱仪 ktvuu脱气机 !
tvtt四元泵 !tvty恒温箱 !tvtx
⁄⁄检测
器 !tvtv自动进样器 !°化学工作站 l~ sxs{
理化干燥箱 k上海市实验仪器总厂 l∀枳实饮片为
不同饮片厂产品及市售品 ∀橙皮苷对照品 k批号
szut2ussstso含量测定用 l!柚皮苷对照品 k批号
ttszuu2ussvs|o含量测定用 l和辛弗林对照品 k批号
szuz2usstsxo含量测定用 l购自中国药品生物制品
检定所 ∀甲醇 !乙腈为色谱纯 o水为重蒸水 o其他试
剂为分析纯 ∀
2 方法与结果
211 橙皮苷 !柚皮苷含量测定
21111 色谱条件 ²¥¤¬≥
2≤t{色谱柱 kw1y °° ≅
txs °°ox Λ°lo流动相甲醇 2uh醋酸 kvsΒzsl~流速
t1s °# °¬±pt ~检测波长 u{x ±°~柱温 vs ε ∀
21112 对照品溶液的制备和线性关系的考察 分
别精密称取橙皮苷 !柚皮苷对照品 o加甲醇配制成含
量分别为 s1tos1vu °ª# °pt的对照品溶液 ∀精密
吸取等体积的 u种对照品溶液混合 o得到每 t °含
橙皮苷和柚皮苷分别为 s1sx °ª和 s1ty °ª的混合
对照品溶液 ∀分别精密吸取混合对照品溶液 to vo
xo zo | Λo注入液相色谱仪 o按上述色谱条件测定
峰面积 o以测得的峰面积积分值为纵坐标 o进样量
kΛªl为横坐标 o绘制标准曲线 o计算回归方程 o橙皮
苷 Ψ y1ux n t ytwΞ, ρ s1||| |,表明橙皮苷在
#xuwt#
第 vt卷第 tz期
ussy年 |月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφΧηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯1vto¶¶∏¨ tz
≥ ³¨·¨°¥¨ µoussy
s1sxz ∗ s1xt Λª具有良好的线性关系 ~柚皮苷 Ψ
vx1u n|zzΞ, ρ s1||| {o表明柚皮苷在 s1ty ∗ t1ww
Λª具有良好的线性关系 ∀
21113 供试品溶液的制备 取饮片粉末 k过四号
筛 ls1t ªo精密称定 o加入水饱和正丁醇溶液 ux °o
称重 o加热回流 t «o放冷 o再称重 o用水饱和正丁醇补
足失重 o摇匀 o滤过 o精密量取续滤液 x °o回收溶剂
至干 o残渣加甲醇使溶解 o并定容于 x °量瓶中 o用
微孔滤膜 ks1wx Λ°l滤过 o取续滤液即得 ∀
21114 精密度试验 精密吸取同一供试品溶液重
复进样 y次 o橙皮苷 !柚皮苷峰面积的 ≥⁄分别为
s1yuh os1{xh ∀
21115 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液 o分
别于 souowoyo{ouw «进样 o结果表明供试品在 uw «
内稳定 ∀
21116 重复性试验 取同一枳实饮片粉末 k过四
号筛 ls1t ªoy份 o按供试品溶液处理 o进行含量测
定 o测得的橙皮苷 !柚皮苷含量的 ≥⁄分别为
u1sh ov1th ∀
21117 回收率试验 取同一枳实饮片粉末 k过四
号筛 ls1sx ªoy份 o精密称定 o分别精密加入橙皮
苷 !柚皮苷对照品 o按供试品溶液处理 o进行含量测
定 o计算橙皮苷回收率为 |z1|h o ≥⁄为 v1|h o柚
皮苷回收率为 |z1sh o ≥⁄为 t1zh ∀
21118 供试品溶液中橙皮苷 !柚皮苷含量测定 分
别精密吸取各供试品溶液 u Λ!混合对照品溶液 x
Λ注入液相色谱仪 o测定峰面积 o计算样品中橙皮
苷 !柚皮苷含量 o结果见表 to色谱图见图 t∀
表 t 枳实饮片中各类成分含量 h
饮片来源 k产地 l柚皮苷 橙皮苷 柚皮苷 n橙皮苷 辛弗林 挥发油
北京首创 k江西 l |qzz vqst tuq{ sqx{x tq{
北京燕京 k江西 l tsqv tq{u tuqt sqt{x squ
北京卫仁 k江西 l |qv{ uqst ttqw sqvzy squ
安国 k江西 l p tyqy tyqy sqyzy tqw
北京燕北 k四川 l tvq| uqw{ tyqw squyy sqx
河北安国 k四川 l p tyqs tyqs sqwsx sqx
河北安国 k湖南 l p tvqy tvqy sqv|s squ
安徽沪谯 k贵州 l {qxz zqxu tyqt sqs|s sqt
北京同仁堂 |qxv tqux tsqz sqs{{ uqu
中研门诊 {qvu tqx| |q|t sqsx{ tqx
注 }/ p 0表示未检测到
212 辛弗林含量测定
21211 色谱条件 ²¥¤¬∞¦¯¬³¶¨ ÷⁄
≤t{ w1y °° ≅
txs °°o x Λ°l色谱柱 o流动相乙腈 2水 2磷酸 2十二
图 t 枳实药材 !柚皮苷 !橙皮苷 °≤图
q混合对照品 ~
q含有柚皮苷的枳实饮片 ~
≤q不含有柚皮苷的枳实饮片 ~tq柚皮苷 ~uq橙皮苷
烷基硫酸钠 kuwΒzyΒs1t Βs1ul~流速 t1u °#
°¬±pt ~检测波长 uzx ±°~柱温 vs ε ∀
21212 对照品溶液的制备和线性关系的考察 取
辛弗林对照品 o精密称定 o于量瓶中 o加甲醇配制成
含量为 s1vy °ª# °pt的对照品溶液 ∀分别吸取
s1to s1vo s1xo s1zo s1| °o于 t °量瓶中 o加甲
醇稀释至刻度 o摇匀 ∀精密吸取 ts Λ注入液相色
谱仪 o按上述色谱条件测定峰面积 o以测得的峰面积
积分值为纵坐标 o进样量为横坐标 kΛªlo绘制标准
曲线 o计算回归方程 Ψ {1tx n v{wΞ, ρ s1||| |o
在 s1vy ∗ v1uw Λª具有良好的线性关系 ∀
21213 供试品溶液的制备 参考药典方法进行 ≈t ∀
21214 精密度试验 精密吸取同一供试品溶液重
复进样 x次 o辛弗林峰面积 ≥⁄ s1tsh ∀
21215 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液 o分
别于 souowoyotsouw «进样 o结果表明供试品在 uw
«内稳定 ∀
21216 重复性试验 取同一成品粉末 k过四号筛 l
s1u ªoy份 o按供试品溶液处理 o进行含量测定 o测得
辛弗林含量的 ≥⁄ s1xxh ∀
21217 回收率试验 取同一枳实饮片粉末 k过四
号筛 ls1x ªoy份 o精密称定 o分别精密加入辛弗林
对照品 o按供试品溶液处理 o进行含量测定 o计算平
均回收率 |{1|h o ≥⁄ u1|h ∀
21218 供试品溶液中辛弗林含量测定 分别精密
吸取各供试品溶液 us Λ!对照品溶液 ts Λ注入
液相色谱仪 o测定峰面积 o计算样品中辛弗林含量 ∀
结果见表 to色谱图见图 u∀
213 挥发油含量测定 依药典 ussx年版一部附录
÷ ⁄项下挥发油测定法进行 o结果见表 t∀
3 结果与讨论
#yuwt#
第 vt卷第 tz期
ussy年 |月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφΧηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯1vto¶¶∏¨ tz
≥ ³¨·¨°¥¨ µoussy
图 u 枳实饮片及辛弗林 °≤图
q对照品 ~
q枳实饮片 ~tq辛弗林
试验结果显示 ots个批次的枳实饮片中柚皮苷
含量为 sh ∗ tv1|h o相差很大 o其中有 v个批次的
饮片中未检测到柚皮苷 o而这 v个样品中的橙皮苷
含量是所有样品中最高的 o超过 tsh ∀ ts个批次饮
片中橙皮苷含量范围为 t1uxh ∗ ty1yh o相差很
大 ∀而柚皮苷与橙皮苷的含量之和为 ts1{h ∗
ty1yh o相差不大 ∀ °≤图谱也显示含有柚皮苷
k图 t
l与不含有柚皮苷 k图 t≤l样品的明显不同 o
前者比后者除多出一个柚皮苷的峰 o另外还明显有
其他 u个峰是后者所没有的 ∀试验结果与文献报道
一致 ≈xoy ∀含有的成分的不同与饮片的产地似乎没
有直接关系 ∀由于枳实基源复杂 o而药材经炮制加
工后制成饮片 o不易进行品种鉴定 o成分的差异是否
与来源有关 !是否与药效有关值得进一步研究 ∀
柚皮苷与橙皮苷含量测定方法学考察中 o比较
了甲醇和水饱和正丁醇 u种提取溶剂 o结果表明以
水饱和正丁醇较好 ∀ ts个批次饮片中辛弗林含量
为 s1sx{ xh ∗ s1yz{h ∀药典规定枳实药材中辛弗
林含量不得低于 s1vsh o有 x个批次饮片符合要
求 ∀而枳实经炮制后辛弗林含量是否变化未见相关
报道 ∀挥发油含量为 s1th ∗ u1uh o差异较大 ∀
研究结果表明 o枳实饮片中各类成分含量相差
很大 ∀枳实在临床上广泛应用于心血管 !胃肠道等
疾病 o说明其药理作用的物质基础是多样的 o其相应
的质量评价指标也应该是多种指标的综合 ∀在评价
饮片质量中 o单纯以一种成分的含量为指标是很片
面的 o应从多种成分进行综合评价 o并对化学成分差
异较大的样品进行药效学比较 o以做到对饮片质量
的全面控制 o从而合理地应用于临床 ∀
≈参考文献
≈t 中国药典 ≈≥ q一部 q ussx} tzuq
≈u 苗明三 o李振国 q现代实用中药质量控制技术 ≈ q北京 }人
民卫生出版社 o usss} zswq
≈v 胡盛珊 o王大元 o邱 萍 o等 q枳实有效成分的药理活性比较
≈ q中草药 o t||wouxk{l}wt|q
≈w 郑虎占 q中药饮片应用与标准化研究 ≈ q北京 }学苑出版
社 oussw} u|sq
≈x 赵 宇 o梁逸曾 o易伦朝 o等 q化学模式识别在中药枳实分类
中的应用 ≈ q中药研究与实践 ousswot{k增刊 l}zq
≈y 袁 丹 o王 青 o王启隆 o等 q枳实及其提取物质量评价法的
研究 ≈ q中国药学杂志 oussxowsktxl}ttz{q
∆ ετερµ ινατιον οφ τηρεε χηεµ ιχαλχοµ πονεντσ ιν Φρυχτυσαυραντιι ιµ µ ατυρυσ
«¨ ±2¯¬t o ≥ «¬2´ ¬¤±t o ¬±ªt o ¬±2©∏t o • ≠ ∏¨ 2¶«¨ ±ªu
(t. Ινστιτυτε οφ Βασιχ Τηεορψ οφΧηινεσε Μεδιχινε, Χηινα Αχαδεµ ψ οφ ΤραδιτιοναλΧηινεσε Μεδιχινε, Βειϕινγ tsszss, Χηινα;
u. Ινστιτυτε οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα, Χηινα Αχαδεµ ψ οφ ΤραδιτιοναλΧηινεσε Μεδιχινε, Βειϕινγ tsszss, Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε: ײ §¨ ·¨µ°¬±¨·«¨ ¦²±·¨±·¶²©v ®¬±§¶²©¦²°³²± ±¨·¶¬± ƒµ∏¦·∏¶¤∏µ¤±·¬¬¬°°¤·∏µ∏¶q Μετηοδ : °≤ ¤2
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©²¯ ²¯º¬±ª·«¨ ° ·¨«²§²©≤«¬± ¶¨¨ ³«¤µ°¤¦²³²¨ ¬¤q Ρ εσυλτ: ׫¨ ¦²±·¨±·¶²©«¨ ¶³¨ µ¬§¬±o ±¤µ¬±ª¬±o ¶¼± ³¨«µ¬±¨¤±§√²¯¤·¬¯¨ ²¬¯¬± ·¨± ¶¤°2
³¯ ¶¨¤µ¨ ©µ²° t1uxh ·²ty1yh o sh ·²tv1|h o s1sx{ xh ·²s1yzyh ¤±§s1th ·²u1uh o µ¨¶³¨ ¦·¬√¨¯¼q Χονχλυσιον: ׫¨ ¦²±·¨±2
·µ¨ ¤µ¨ ¶¬ª±¬©¬¦¤±·§¬©©¨µ¨±¦¨¶²©¤°²±ª¦«¨ °¬¦¤¯ ¦²°³²± ±¨·¶¬± ©µ²° §¬©©¨µ¨±·¶¤°³¯ ¶¨²©ƒµ∏¦·∏¶¤∏µ¤±·¬¬¬°°¤·∏µ∏¶¤µ¨ ªµ¨¤·¶q
[ Κεψ ωορδσ] ƒµ∏¦·∏¶¤∏µ¤±·¬¬¬°°¤·∏µ∏¶~ «¨ ¶³¨ µ¬§¬±~ ±¤µ¬±ª¬±~ ¶¼± ³¨«µ¬± ~¨ √²¯¤·¬¯¨ ²¬¯
≈责任编辑 鲍 雷
#zuwt#
第 vt卷第 tz期
ussy年 |月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφΧηινεσε Ματερια Μεδιχα
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